红外显微光谱法和扫描电镜/X射能谱法在油漆分析中的研究

汽车油漆是道路交通事故案中重要的物证信息之一,对现场收集的油漆物证进行比对检验检测,对事故的调查和认定提供了有力的科学依据。本文对油漆事故认定中的物证进行红外显微光谱和扫描电镜/X射线能谱联合分析,其中红外显微光谱法可以对事故现场收集的物证和嫌疑车辆样本进行红外光谱特征吸收峰和官能团比对分析,可以分析油漆的有机成分和种类;扫描电镜/X射线能谱法可以对事故现场收集的物证和嫌疑车辆样本的显微形态和无机元素成分进行比对。通过对实际案例中的样品分析,详细说明了红外显微光谱法和扫描电镜/X射线能谱法在物证分析中的优势。实验结果表明,红外显微光谱和扫描电镜/X射线能谱联合分析,可以对油漆物证进行快速、微量、无损检测,在目前油漆物证的分析研究中有着十分重要的优势。

水热法制备TiO_2的扫描电镜及X射线能谱表征

采用扫描电镜及X射线能谱仪对由十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,以硫酸钛和尿素为原料制备的介孔二氧化钛进行表征.经过测试得出结论：采用水热法直接制备出TiO2的适宜条件为：水热合成温度为180℃;水热合成时间为2 h;此条件制备的TiO2在180℃下煅烧2-3小时左右后,得到的样品颗粒表面比较均匀,形状是规则的几何形状,孔径规整.

扫描电镜-X射线能谱法在镀层分析中的应用

以测定人民币壹元和伍角硬币的镀层成分为例子来说明扫描电镜-X射线能谱法在镀层分析中的应用。这种无损、检测速率快的分析方法,必将在电镀工艺研究和开发等方面发挥更大的作用。

松花粉的红外光谱、扫描电镜和X射线能谱仪分析

建立了利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、扫描电镜(SEM)和X射线能谱对4种松花粉和破壁马尾松花粉中的主要营养成分和常见微量元素进行定性定量分析的方法。红外图谱分析结果表明:马尾松、云南松、油松和赤松均有其自己的红外光谱特征,根据谱图特征吸收峰的相对强度的差异可以对松花粉中主要营养成分进行鉴别分析。破壁和天然马尾松花粉的红外图谱差异较显著,说明松花粉破壁对于营养成分的释放有一定意义。扫描电镜和X射线能谱分析显示:4种松树花粉从远极面和近极面观皆呈椭圆形或近圆形,主体的表面纹饰结构基本相同为颗粒状纹饰,颗粒大小差别较大。破壁与天然马尾松花粉的形态差别主要在于气囊从花粉主体颗粒上分离、破碎,有部分花粉颗粒主体的碎片从主体脱落。X射线能谱分析在松花粉中共发现Mg,Se,Si,Sr,P,S,Cl,K,Ca,Mn,Fe共11种无机元素,其中K元素含量最高。4种松花粉中无机元素含量差别比较明显,破壁马尾松花粉的元素能谱强度显著高于天然马尾松。

单细胞藻吸收Cu^(2+),Zn^(2+),Se^(4+),Cd^(2+)的扫描电镜X射线能谱分析

This paper determined the lethal concentration （LC） and hemi-inhibition concentration （HIC） of inorganic element Cu2+, Zn2+,Se4+,Cd2 to the unicellular alga Platymonas helgolandica var. tsingtaoensis （cell density were 3.4× 10’cell/ ml ）, Phaeodaetylum iTnutum （cell density is 2. 7 × 106 cell/ml） Dicrateria zhan jiangensis Hu （cell density were 5. 6 × 106 cell/ml）, Paviova luther（cell density is 2. 7 × 106 cell/ml）. The culture condition: temperature was 25±2℃, pH 7. 9± 0. 1, salinity 31±1.0,natural sunlight for 5 days. The different species unicellular alga with different absorbability to these inorganic elements were analyzed by Scanning Electron Microscopy X-ray Energy Spectrum. This is the international cooperation program with Department of Biology, University of San Francisco, USA.

水体悬浮颗粒物的扫描电镜与X射线能谱显微分析

利用扫描电子显微镜和X射线能谱仪对在厦门湾采集的水体悬浮颗粒物进行形态观察和X射线能谱微区元素分析。用扫描电镜研究不同深度采集的悬浮颗粒物,表明悬浮颗粒物形貌主要由硅藻及其碎片、块状结构、粒状结构、片层结构等形状规则结构和无定形结构组成。X射线能谱微区元素分析表明,氧、硅和铝是颗粒物的主要组成元素。硅、铝的含量一般分别在20%和10%,无明显的有机颗粒存在。表层细粒径(<63μm)沉积物的组成与悬浮颗粒物相似,具有相同的来源。

扫描电镜和X射线能谱应用于涂布纸涂层的分析

介绍了常用的先进分析方法—扫描电子显微镜(SEM)和X-射线电子能谱(XPS),同时结合实验对其运用进行了详细的介绍和分析。结果表明:SEM和XPS相结合应用于涂层分析,可以很好地获得涂层形貌和结构的信息。

纳滤膜的场发射扫描电镜、能量色散X射线、原子力显微镜与傅里叶转换红外光谱分析

利用场发射扫描电镜、能量色散X射线分析、原子力显微镜与傅里叶转换红外光谱技术 ,对NF4 5纳滤膜的表面形态、孔径分布进行了分析研究 ,同时考察了大豆乳清液的纳滤膜污染特征 .研究表明 :NF4 5膜的孔径范围小于 0 5nm ,膜孔分布均匀 ,平均表面粗糙度为 9 4nm ,波峰高度是纳米级 ;而污染膜面基本表现为无数小葡萄球状的低聚糖类物质组成的块状 ,且污染物层分布很不均匀 ,波动很大 ,平均表面粗糙度为 4 39 7nm ,波峰高度是微米级的 .

X射线光电子能谱技术及其应用

X射线光电子能谱法(XPS)是最重要且使用最广泛的表面分析技术。较为全面地介绍了X射线能谱法,内容涵盖原理、分析方法、应用及技术进展。原理介绍基于理工科大学本科层级的知识,阐述了XPS的科学原理以及仪器原理;分析方法部分概述了分析的关键步骤及要点;应用部分以热门研究的材料类型分类(催化剂、生物材料、碳材料、高分子材料等)进行介绍,介绍的同时兼顾介绍了X射线光电子能谱法的一些常用技术以及在各种材料中的应用特点。本文旨在帮助该领域的初学者,包括尚未完全熟悉该技术的研究人员、研究生和X射线光电子能谱从业人员,使他们能够全面了解X射线光电子能谱技术。

应用能谱扫描电镜与X射线衍射等分析技术研究西藏扎西康铅锌矿中伴生元素锰的赋存状态

西藏扎西康铅锌多金属矿床是我国首次发现的喷流沉积-热泉水改造型锰铁锑铅锌银矿床,已有研究表明矿床中除了铅锌矿,还伴生有银、锑、铜、硫、锰、砷等多种元素。本文在化学多元素分析和光学显微镜镜下鉴定的基础上,结合能谱扫描电镜和X射线衍射分析等手段对扎西康铅锌矿中伴生元素Mn的含量、矿物种类、嵌布和包裹等特性进行了研究。分析结果表明,原生矿石的主要成矿元素Pb和Zn的含量分别为6.00%和4.00%,伴生元素Mn的含量平均达到4.36%;原生矿石中的主要矿物为方铅矿、闪锌矿,其次为黄铁矿、毒砂和菱锰矿等。原生矿石中的伴生元素Mn主要以独立的菱锰矿和铁菱锰矿形式存在,与闪锌矿和方铅矿密切共生,是成矿早期重要的载矿矿物,嵌布在石英、黄铁矿、闪锌矿和毒砂的粒间、边部及空隙间,其次以类质同象形式赋存于菱铁矿和菱锌矿中。进一步对扎西康铅锌矿选冶产物中的伴生元素Mn的含量和赋存状态进行研究,研究表明Mn具有较高的综合利用价值,在铅锌原生矿石、铅精矿、锌精矿和尾矿中的质量分数分别为4.36%、0.51%、0.95%和5.36%,显示Mn是很少一部分进入铅精矿和锌精矿,而绝大部分进入尾矿;Mn在尾矿中仍主要以菱锰矿形式存在,存在形式与原生矿石相比未发生改变,可通过强磁选工艺从铅锌尾矿中综合回收利用Mn。

微量金属物证的扫描电镜/X射线能谱检验

金属物证是常见物证,在各类案件中都可能碰到,尤以盗窃案中为最多.作案使用的工具例如改锥、钳子、钢锯、以及配制钥匙等都会在现场造成微量金属的转移.传统的检验方法是用肉眼或光学显微镜进行痕迹比对.但扫描电镜具有光学显微镜所无法相比的优势,尤其对于粗糙样品,扫描电镜的数值孔径α一般在10-2～10-3,其景深（D=200/aM）比光学显微镜要大几十到上百倍.扫描电镜更大的优势还在于观察痕迹形态的同时能对痕迹表面的附着物进行成份分析.大量的实验研究表明,物体相互受力形成痕迹的同时,总伴随着物质的相互转移。

用扫描电镜与X射线能谱测定麦冬中的元素分布

使用扫描电镜与X射线能谱分析技术对川产麦冬的横切面各种组织结构进行了形态学观察,同时获得了被观察区域无机成分的定性和半定量分析结果。结果表明:麦冬横切面中含有Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Fe、Cu和Zn等无机成分,而且进一步了解到各种无机成分在麦冬各个不同结构部位的分布情况。

X射线衍射-红外光谱-扫描电镜表征超声辅助合成GdPO4：Ce：Tb纳米材料形貌及光学性质

超声辅助方法是制备纳米材料的有效手段,可提高纳米材料的磁学、光学等特殊性能。本文在不同pH条件下超声辅助合成GdPO4：Ce：Tb三元体系荧光粉,采用X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电子显微镜及光致发光荧光光谱分析方法对样品进行了表征。结果表明：1样品仅在pH=1时,才能生成规则的15nm×104nm六方晶系纳米棒状正磷酸盐绿色荧光粉,晶体优先选择（102）及（200）晶面生长;pH〈1无法得到样品;pH〉1为颗粒状的正磷酸盐绿色荧光粉。2Gd、Ce、Tb三元体系中Ce3＋离子能量较高的5d组态将能量传递给Gd3＋离子,而Gd3＋离子的跃迁发射与Tb3＋离子的吸收峰有较大的光谱重叠,故传递途经是Ce3＋→Gd3＋→Tb3＋;少量Ce3＋的引入可提高以GdPO4基质发光材料的发光强度,此为开发稀土材料提供了理论指导。

高分辨扫描电镜和X射线能谱Mapping技术研究碲矿物的成分和形态特征

X射线能谱元素像分析技术(EDS-Mapping)可直接观察岩石光片中目标元素的分布特征。本文采用高分辨扫描电镜及配置的X射线能谱仪综合分析技术,对山东归来庄金矿中碲元素和其他元素的分布特征和组合规律进行研究,定性确定含碲矿物、形态特征及其与其他矿物间的空间关系。结果表明,研究区金矿中含碲矿物有棱角状碲金银矿、碲化铅等,以浸染状形貌他形镶嵌于主矿物他形石英和片状云母之间,颗粒大小从几微米到几百微米极不均匀。对典型含碲矿物的微区成分进一步精确测定,得到碲金银矿和碲化铅的化学式为Ag_(0.85)Au_(2.55)Te_6和Pb_(0.52)Te_(0.48),其中碲金银矿成分明显异常。本文研究为稀散分布微细矿物的成分、形态分布及与围岩关系建立了一套先进实用的表征方法,可为含碲金矿的综合利用提供技术支持。

X射线衍射-红外光谱-扫描电镜表征超声辅助合成GdPO_4:Ce,Tb纳米材料形貌及光学性质

超声辅助方法是制备纳米材料的有效手段,可提高纳米材料的磁学、光学等特殊性能。本文在不同p H条件下超声辅助合成GdPO_4:Ce,Tb三元体系荧光粉,采用X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电子显微镜及光致发光荧光光谱分析方法对样品进行了表征。结果表明:①样品仅在p H=1时,才能生成规则的15 nm×104nm六方晶系纳米棒状正磷酸盐绿色荧光粉,晶体优先选择(102)及(200)晶面生长;p H<1无法得到样品;p H>1为颗粒状的正磷酸盐绿色荧光粉。②进一步验证了Gd、Ce、Tb三元体系中Ce^(3+)离子能量较高的5d组态将能量传递给Gd^(3+)离子,而Gd^(3+)离子的跃迁发射与Tb^(3+)离子的吸收峰有较大的光谱重叠,故传递途径是Ce^(3+)→Gd^(3+)→Tb^(3+);少量Ce^(3+)的引入可提高以GdPO_4基质发光材料的发光强度。此结果可为开发稀土材料提供理论依据。

应用能谱-扫描电镜和X射线衍射技术研究原煤伴生矿物中稀土和放射性元素赋存形式

研究原煤中稀土及放射性元素的赋存形式,对原煤是集中还是分散利用、燃煤过程中粉煤灰的排放截留、从原煤或粉煤灰中提取稀土及放射性元素等方面都具有指导意义。由前人研究可知不同矿区原煤中稀土及放射性元素的赋存形式有差异。本文研究了山西省霍西煤田两个矿区175个煤样中稀土及放射性元素的赋存形式,应用背散射电子图像(BSEI)定位分析区域,应用BSEI、能谱-扫描电镜法(EDX-SEM)中的面分析(EDS-mapping)和粉晶X射线衍射法确定了主要伴生矿物,应用BSEI和EDX-SEM中的点分析(EDS-point)确定了微量伴生矿物。在煤样中发现了铈镧钕钇镝钪六种稀土元素及一种放射性元素钍,其中铈、镧和钕主要以磷酸盐形式伴生于高岭石类矿物中,部分伴生在含氧化铝或氧化硅较多的矿物中,少量存在于碳中;钇、镝以磷酸盐或氧化物形式独立存在于碳中;在部分锆石、独居石中分别发现了钪和钍。研究表明,该矿区煤样中稀土元素主要以细粒自生矿物的形式伴生在其他矿物中,少数以独立矿物的形式存在于碳中,放射性元素钍伴生在独居石中。

应用X射线衍射-扫描电镜-光学显微镜鉴定黑龙江石墨尾矿中的绢云母

石墨尾矿作为一类二次资源,当云母类矿物的含量在10%以上时,具有回收利用价值。黑龙江某地石墨尾矿中含有10%以上的云母类矿物,但其细度（500~800目）低于常规的云母矿,本文采用X射线衍射（XRD）分析矿物组成,再结合化学分析、扫描电镜-能谱、光学显微镜与纯矿物进行对比,由此鉴定云母类矿物种属。XRD研究初步表明石墨尾矿含有的云母族矿物属于白云母亚类或黑云母亚类。扫描电镜分析表明尾矿中的云母矿物与纯绢云母矿物均以片状和鳞片状为主要存在形态,而纯黑云母主要以片状形式存在。尾矿的Si O2含量为5%~13%,Al2O3含量为4%~8%,与纯绢云母接近。光学显微镜鉴定显示在正交偏光下石墨尾矿中的云母颜色和纯绢云母类似,而与纯黑云母截然不同。综合以上结果最终可确定该地石墨尾矿中的云母族矿物为白云母亚类中的绢云母。本研究为后续石墨尾矿的选矿工艺奠定了基础,也可应用于类似细度绢云母的鉴定。

基于养护龄期的煅烧煤矸石细集料砂浆X射线衍射及扫描电镜分析

采用X射线衍射法(XRD)和环境扫描电镜(SEM)分析方法,研究了不同煅烧温度下煤矸石细集料的活性,针对活性最高的700℃高温煅烧煤矸石细集料砂浆的水化产物、微观结构和强度进行了探讨,并分析了砂浆强度随养护龄期(3,7,14,28,60和90d)增长的变化规律。试验研究表明:煤矸石细集料随着煅烧温度的升高,其活性逐步增加,当煅烧温度达到700℃左右时,煤矸石细集料的活性达到最高,当煅烧温度继续升高时,活性呈下降趋势。经过700℃高温煅烧的煤矸石细集料具有明显的火山灰活性,其活性组分SiO2和Al2O3能与水泥水化产物发生一定程度的二次水化反应,通过对不同养护龄期的活性最高的700℃高温煅烧煤矸石细集料砂浆XRD和SEM分析可知,随着养护龄期的增长,二次水化反应将更加充分,而且水化产物的数量也逐步增多,与早龄期的水泥砂浆相比,生成物相更为稳定的水化产物填充在砂浆的微观孔隙中,能够进一步改善砂浆的微观结构,增强砂浆的界面性能,使砂浆内部结构更加均匀,煅烧的煤矸石细集料和水泥砂浆更趋为一个坚固连续的整体,水泥硬化砂浆的后期强度有较大增幅,活性最高的700℃高温煅烧煤矸石细集料火山灰效应明显。