基于扫描电镜和X射线能谱的页岩矿物分析方法

页岩气系统主要由富含黏土矿物的致密泥页岩组成,自生自储是其显著特征。采用高分辨率扫描电镜分析页岩微观孔隙结构及矿物成分时,基于样品制备的需要,在镜下观察时必须进行样品表面的氩离子抛光。氩离子抛光给扫描电镜带来了更好的图像效果,但由于破坏了矿物的自生形态而加大了镜下矿物识别的难度。为了更加直观地识别和分析页岩矿物组成,基于双束扫描电镜和X射线能谱的分析结果,总结出抛光后页岩样品中各类主要矿物的扫描电镜图像和能谱特征,并且建立了相应的图版。应用该图版可以对页岩中的矿物组成进行定性和定量的分析。定性识别结果与能谱面扫描结果较为一致;借助软件进行矿物分割提取后计算的矿物组分含量与X射线衍射实验结果有较大误差,基于图像分析的矿物定量计算方法还需进一步优化。

松花粉的红外光谱、扫描电镜和X射线能谱仪分析

建立了利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、扫描电镜(SEM)和X射线能谱对4种松花粉和破壁马尾松花粉中的主要营养成分和常见微量元素进行定性定量分析的方法。红外图谱分析结果表明:马尾松、云南松、油松和赤松均有其自己的红外光谱特征,根据谱图特征吸收峰的相对强度的差异可以对松花粉中主要营养成分进行鉴别分析。破壁和天然马尾松花粉的红外图谱差异较显著,说明松花粉破壁对于营养成分的释放有一定意义。扫描电镜和X射线能谱分析显示:4种松树花粉从远极面和近极面观皆呈椭圆形或近圆形,主体的表面纹饰结构基本相同为颗粒状纹饰,颗粒大小差别较大。破壁与天然马尾松花粉的形态差别主要在于气囊从花粉主体颗粒上分离、破碎,有部分花粉颗粒主体的碎片从主体脱落。X射线能谱分析在松花粉中共发现Mg,Se,Si,Sr,P,S,Cl,K,Ca,Mn,Fe共11种无机元素,其中K元素含量最高。4种松花粉中无机元素含量差别比较明显,破壁马尾松花粉的元素能谱强度显著高于天然马尾松。

水体悬浮颗粒物的扫描电镜与X射线能谱显微分析

利用扫描电子显微镜和X射线能谱仪对在厦门湾采集的水体悬浮颗粒物进行形态观察和X射线能谱微区元素分析。用扫描电镜研究不同深度采集的悬浮颗粒物,表明悬浮颗粒物形貌主要由硅藻及其碎片、块状结构、粒状结构、片层结构等形状规则结构和无定形结构组成。X射线能谱微区元素分析表明,氧、硅和铝是颗粒物的主要组成元素。硅、铝的含量一般分别在20%和10%,无明显的有机颗粒存在。表层细粒径(<63μm)沉积物的组成与悬浮颗粒物相似,具有相同的来源。

纳滤膜的场发射扫描电镜、能量色散X射线、原子力显微镜与傅里叶转换红外光谱分析

利用场发射扫描电镜、能量色散X射线分析、原子力显微镜与傅里叶转换红外光谱技术 ,对NF4 5纳滤膜的表面形态、孔径分布进行了分析研究 ,同时考察了大豆乳清液的纳滤膜污染特征 .研究表明 :NF4 5膜的孔径范围小于 0 5nm ,膜孔分布均匀 ,平均表面粗糙度为 9 4nm ,波峰高度是纳米级 ;而污染膜面基本表现为无数小葡萄球状的低聚糖类物质组成的块状 ,且污染物层分布很不均匀 ,波动很大 ,平均表面粗糙度为 4 39 7nm ,波峰高度是微米级的 .

蒙特卡罗模拟在单颗粒扫描电镜-能谱定量分析中的应用研究

使用扫描电镜-能谱分析技术在10kV/1nA条件下分别对微束分析国家标准样品、K411玻璃微球和自制的颗粒标准样品进行了测试,并用CASINO程序对其进行了元素定量计算,以检验蒙特卡罗模拟在单颗粒分析中的适用性。研究结果表明:(1)无论是块状还是颗粒标准样品,CASINO程序给出的定量计算结果总体上都明显优于能谱仪自带的XPP程序;(2)相比归一化法,CASINO程序能显著地校正颗粒效应;(3)对于Cu、Zn等KαX射线荧光产额较低的元素,在其含量较低时最好使用Lα线进行定量计算;(4)对于Cr2O3等存在严重谱线重叠的样品,进行相应的重叠校正也可得到较为准确的定量计算结果。

采棉机水平摘锭材料元素分布研究——基于扫描电镜/能谱分析

利用带有能谱的扫描电镜对国内生产摘锭和以色列进口摘锭的表面镀层和基体进行了微观结构观察和元素分析。实验结果表明:国产和进口摘锭的镀层均为铬层,但进口摘锭镀铬厚度远大于国产摘锭,且基体内夹杂元素分布数量和种类均有差异,这些都是国产摘锭机械性能低于进口摘锭的影响因素。通过对国内外摘锭材料的对比分析,为提高国产摘锭质量提供了参考依据。

扫描电镜-X射线能谱法在镀层分析中的应用

以测定人民币壹元和伍角硬币的镀层成分为例子来说明扫描电镜-X射线能谱法在镀层分析中的应用。这种无损、检测速率快的分析方法,必将在电镀工艺研究和开发等方面发挥更大的作用。

扫描电镜-能谱分析在乙苯脱氢催化剂生产中的应用

采用扫描电子显微镜-能谱对进口X型和国产LH355型乙苯脱氢催化剂进行了表征,并通过对比2种催化剂的表征结果,对LH355型催化剂进行了改进。改进后的LH365型催化剂表面平整,断面孔结构明显、孔分布均匀、孔径约为15μm,孔密度大,使用寿命长。用扫描电子显微镜-能谱分析相结合的方法可在直观获得催化剂表面、断面孔结构大小及分布等信息的同时,测定催化剂中主元素、助剂元素含量,为催化剂的研制提供重要的分析数据。

断层扫描分析法用于联用色谱二维数据的解析 Ⅰ定性分析:原理与应用

提出一种对色谱 光谱二维数据进行信息处理的全新手段———断层扫描分析法。它以逐层“剥离”的方式对二维数据进行“断层扫描” ,并结合褶合曲线分析理论进行数据挖掘 ,可实现色谱峰纯度检验和归属判定、重叠色谱峰解析与定量分析等功能 ,并最终获得分析体系的全部定性定量信息。本文介绍了断层扫描分析法用于定性分析的原理及其在实验体系中的应用情况。结果表明 :断层扫描分析法用于定性分析可实现色谱峰定性 (归属 )鉴别、纯度检验以及选择性区域的识别等 ,在中药等复杂体系的分析中具有重要的研究意义和良好的应用前景。

两种粘菌子实体表面钙质沉积物的扫描电镜观察和微区分析

为比较双皮菌属和钙皮菌属两个相近粘菌属子实体表面钙质结晶和元素组成的差别,以评判这些特征在这两个粘菌属鉴定分类中的价值,选取了两属的代表种半圆双皮菌Didermahemisphaericum和黄柄钙皮菌Didymium iridis进行了扫描电镜观察和X射线能谱微区分析。扫描电镜观察显示半圆双皮菌囊被表面的钙质沉积物为紧密排列的不定形颗粒状结构,而黄柄钙皮菌则为星芒状的结晶态。对相应区域进行的X射线能谱微区分析表明,两供试菌的囊被表面的无机离子主要为钙,而在微量元素的组成上存在差异,半圆双皮菌含有铝,而黄柄钙皮菌含有磷和硫。研究结果证实以囊被表面钙质结晶的结构作为划分两属的主要形态学依据是准确的,且囊被表面的元素组成在不同粘菌种间存在差异。

断层扫描分析法用于联用色谱二维数据的解析 Ⅱ.定量分析:原理与应用

提出了一种全新的色谱 光谱二维数据信息处理手段———断层扫描分析法。本研究介绍断层扫描分 析法的定量分析原理:在重叠色谱峰簇中,每个色谱保留时间处都可得到一条光谱“断层”;针对不同的光谱 “断层”,可结合褶合曲线分析法进行定量分析,并最终获得重叠色谱峰簇中待测组分的定量信息。用断层扫 描分析法对一实验体系进行了定量分析,结果满意。

扫描电镜/能谱观察溺死和死后入水的法医学应用研究

目的探讨扫描电镜/能谱分析在溺死的法医学鉴定中的作用。方法实验选用20例已知生前入水尸体,11例已知的死后入水尸体和2例陆地死亡尸体。在每个肺叶各取3个切面,每个切面用扫描电镜取样台胶面与肺叶的切面充分接触,另在落水地点取水样一份,进行对比。扫描电镜取样台胶在切面上充分接触后封闭取材盒,真空干燥后,直接在扫描电镜下进行观察。结果20例生前入水尸体在肺组织中均检出异物颗粒,并且与对照水样中检出的异物颗粒相吻合;而死后入水的尸体和在陆地上死亡的尸体肺组织中均未检出明显的异物颗粒,3者比较P<0.0001。在肺组织支气管切面中,生前入水的20例中有15例检出异物颗粒,在边缘肺切面及中间切面中分别有13例检出异物颗粒,统计学无明显差异。结论本实验建立的肺脏内异物颗粒取材方法准确可靠实用。对综合判断案件的性质,判断溺死尸体入水地点的具有积极意义。较好地解决了实验室检验中的污染问题。腐败尸体对检测结果无影响。

扫描电镜和能谱分析仪在物证检验中的应用

目前,刑事技术检验的样品越来越趋于微量,因此检验手段也应向灵敏度高、检材量少,不破坏检材的方向发展,扫描电镜和能谱分析仪接合,能满足这个要求。扫描电镜有如下特点;1.扫描电镜能获得三维图像,其图像立体感强。

扫描电镜／能谱在失效分析中的应用

失效分析是故障分析的重要手段。扫描电镜／能谱分析技术作为失效分析的重要手段，在轴承行业有着广泛的应用，尤其在轴承失效件材料夹杂物类型分析和断口分析方面的应用。对失效分析的工作流程进行了介绍，以轴承失效实例为出发点，着重强调扫描电镜／能谱分析技术的在失效分析中的应用。

微量金属物证的扫描电镜/X射线能谱检验

金属物证是常见物证,在各类案件中都可能碰到,尤以盗窃案中为最多.作案使用的工具例如改锥、钳子、钢锯、以及配制钥匙等都会在现场造成微量金属的转移.传统的检验方法是用肉眼或光学显微镜进行痕迹比对.但扫描电镜具有光学显微镜所无法相比的优势,尤其对于粗糙样品,扫描电镜的数值孔径α一般在10-2～10-3,其景深（D=200/aM）比光学显微镜要大几十到上百倍.扫描电镜更大的优势还在于观察痕迹形态的同时能对痕迹表面的附着物进行成份分析.大量的实验研究表明,物体相互受力形成痕迹的同时,总伴随着物质的相互转移。

光学显微镜鉴定、扫描电镜(能谱)及微区衍射在微量矿物检测中的联合应用

通过光学显微镜鉴定、扫描电镜(能谱)及微区X射线衍射分析技术的联合应用,对某铍矿物存在形式进行研究,结果表明,通过镜下鉴定、扫描电镜图像观察、能谱仪分析找出疑似铍矿物,并进行标记,之后通过微区X射线衍射对标记点进行分析,可以最终确定铍矿物种类。镜下观察、微区X射线衍射与扫描电镜(能谱)分析结合检测微量矿物的方法,具有微区、微量、原位和无损等优点,能够对在100μm尺寸以上矿物进行准确的物相鉴定。

基于气相色谱-质谱联用的喷气燃料详细烃类组成快速分析技术的应用

针对当前喷气燃料烃类组成测定存在自动化程度低、分析时间长、步骤繁琐和精密度差等问题,设计并提出了一套基于气相色谱(GC)预分离与质谱(MS)分析相结合的喷气燃料详细烃类组成快速分析技术,并形成了由分析方法、分析系统及分析平台组成的全流程解决方案。某炼油厂现场应用结果显示:喷气燃料详细烃类组成快速分析技术测定结果与现有标准方法测定结果具有良好的一致性,实施的技术方案在不同厂家的GC-MS仪器上的测定结果具有良好的一致性。喷气燃料详细烃类组成快速分析技术可在9 min内完成喷气燃料中13种详细烃类(包含烯烃)含量的测定,且分析过程全自动化、绿色化,技术经济性优势显著。

热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

破壁松花粉的扫描电镜和X-射线能谱研究

目的 研究测定松花粉表面的主要元素含量、分布规律及微量元素对人体的作用。方法 用扫描电镜观察松花粉的破壁程度、形态及超微结构 ,用X -射线能谱仪测定松花粉表面的化学成分组成 ,用X -射线能谱法测定松花粉主要元素含量。结果 利用扫描电镜和X -射线能谱仪来研究松花粉粒中矿物质元素的分布规律 ,不需对松花粉样品进行化学提取分离 ,操作简便、分析迅速、选择性强。结论 食用松花粉是摄入营养元素的一个好途径。