扫描电镜-拉曼光谱联用在文物研究中的应用

扫描电镜-拉曼光谱联用技术结合了两种仪器的优势,在样品同一微区形貌、元素组成和化合物成分分析中具有不可替代的作用。该联用技术有两种模式,即"离轴"和"同轴"模式,已应用于颜料与壁画、瓷器、青铜器、铁器等文化遗产研究领域。扫描电镜-拉曼光谱联用技术在文化遗产研究领域具有独特优势,该设备的普及必将极大地推进文物原料、工艺、腐蚀机理以及保护相关研究。

扫描电镜-拉曼光谱联机系统在地球科学中的应用

扫描电镜-拉曼光谱联机(RISE)技术是将两种仪器的优势相结合,可同时获得样品微区形貌、成分、结构等多重信息,具有样品制备简单、样品无损、测试速度快、分辨率高等优点,已成功应用于材料、生物、医药、文物等多个领域。为展示该系统的应用潜力,本文系统介绍了RISE技术及其功能,以及对地学中3个较为典型样品的分析结果。对绿帘石中元素分布特征、OH-行为的观察,解读其晶体结构;对柯石英、石英共存体系进行同质多象的厘定,为探究柯石英-石英相变过程提供依据;对高压/超高压变质带富硫化物高压脉体黄铁矿中包裹体进行分析,探讨俯冲带中S元素的赋存形式。此外,还讨论了RISE技术在地球科学领域中的作用及其发展趋势。

TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。

硼砂煅制工艺优化及质量评价

目的 优化硼砂煅制工艺,并对其进行质量评价。方法 以铺设厚度、煅制温度、煅制时间为影响因素,失水率、蓬松度、粉碎率、四硼酸钠含量为评价指标,星点设计-效应面法优化硼砂煅制工艺。采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、拉曼光谱、X射线衍射(XRD),比较硼砂煅制前后质量差异。结果 最佳条件为铺设厚度2 cm,煅制温度365℃,煅制时间100 min。煅制后,硼砂微观形态、成分组成、晶型结构发生变化,失去全部结晶水而转变为非晶体状态。结论 该方法稳定可行,可用于工业大批量生产煅硼砂。

波谱法在纸质文物科学分析中的应用进展

作为我国古代四大发明之一,造纸术在推动世界文明进程中发挥了重要作用。纸质文物是人类文明的传承载体,促进了知识的传播。纸质文物的保护修复是历史文化传承和研究的关键所在。利用现代仪器分析技术研究古代纸质文物和现代修复用纸对于了解其制作工艺、保存状况、真伪鉴别和制定保护修复方案等具有指导作用。本文重点讨论了X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱和气相色谱-质谱联用等技术在纸质文物分析和评价方面的进展,并展望其未来发展,以期为纸质文物的科学认知和保护修复提供更多借鉴。

痕量环氧丙烷的分析检测技术进展

环氧丙烷属于2B类致癌物,会对生物机体和环境造成一定的危害。本文综述了近年来气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、拉曼光谱法及催化发光传感器法等对痕量环氧丙烷的分析检测情况,阐述了不同分析技术的优缺点,同时总结了这些分析测试技术在大气环境、纺织品、烟草制品、表面活性剂等领域的应用现状,对开发高效便捷的痕量环氧丙烷分析检测技术具有借鉴意义。

锆脱氧钢中非金属夹杂物的表征及对比分析

全面、准确表征钢中非金属夹杂物特征,有利于发现和认识新夹杂物,也是实现非金属夹杂物的调控和钢材质量提升的前提。分别采用扫描电镜-能谱、拉曼光谱、高分辨率透射电镜和微区X射线衍射等检测方法,结合夹杂物电解萃取技术和图像分析技术,表征了锆脱氧钢中非金属夹杂物形貌、尺寸、数量、分布、成分、晶体结构等特征参数,对比分析了四种夹杂物表征方法的优缺点。结果表明,采用SEM-EDS方法分析锆脱氧钢中夹杂物主要由Zr、O和少量Al元素组成。基于锆氧化物和铝氧化物的化学计量关系,分析得出夹杂物由94%ZrO_(2)和6%Al_(2)O_(3)组成。统计锆脱氧钢中夹杂物尺寸分布,夹杂物的平均尺寸为0.62μm,0.7~0.8μm范围内夹杂物数量最多。采用SEM结合电解萃取夹杂物技术,可以观察到钢中非金属夹杂物的三维形貌。采用EDS方法可以逐一定性分析夹杂物中元素组成和元素分布情况,结合夹杂物的化学计量关系,可以定量分析具有单一价态夹杂物的成分。但是,对于价态种类较多和价态不明的非金属夹杂物,仅采用EDS方法不能准确分析得出夹杂物的物相和成分。采用拉曼光谱结合电解萃取夹杂物技术,检测到锆脱氧钢中存在单斜相二氧化锆。通过TEM衍射花样标定及能谱分析单个夹杂物,检测到有单斜相的二氧化锆。采用微区X射线衍射法结合电解萃取夹杂物技术,检测到单斜相与四方相的二氧化锆,并得到了二氧化锆夹杂物的晶格参数。此三种方法均未检测到含铝物相。拉曼光谱分析法、透射电子显微镜、微区X射线衍射法均能够定性分析电解萃取后夹杂物物相和成分,但是对于含量较低物相,三种方法无法准确表征。透射电子显微镜、微区X射线衍射法均能够表征夹杂物晶体结构、晶格参数。透射电子显微镜和扫描电镜只能逐一表征各个夹杂物。微区X射线衍射法和拉曼光谱分析法能够表征检测区域内所有夹杂物物相,是具有统计意义的夹杂物表征方法。因此,采用扫描电镜-能谱分析结合微区X射线衍射分析可以较为全面、准确表征夹杂物特征。

TLC-Raman联用技术检测部分头孢菌素类药物

目的:建立同时检测多种头孢菌素类药物的方法:薄层色谱法-拉曼光谱法(TLC-Raman)联用技术,从而使得检验过程更加快捷与方便。方法:采用TLC法,固定相为GF254硅胶板,展开剂为醋酸乙酯-冰醋酸-丙酮-水=5∶2∶2∶1+适量氨水,可同时检测4种头孢菌素类药物,并尝试应用Raman法对此方法进行验证。结果:可同时检测头孢他啶、头孢替唑钠、头孢呋辛钠和头孢羟氨苄4种药物。结论:所建立的方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可以作为该类头孢菌素类药物真伪检测方法。

环境中微塑料的分离及检测技术研究进展

微塑料是一种持续性污染物,其检测技术是其来源解析的研究基础。本文总结了微塑料的提取及分离手段,并着重对微塑料的检测方法按照物理表征和化学表征进行综述。其中物理表征包括目视法、光学显微镜法和电子显微镜法,化学表征方法包括傅里叶红外变换光谱、拉曼光谱及气相色谱-质谱联用技术。分析了不同检测方法的特征、适用范围及优缺点,以期为微塑料的检测方法研究提供资料。最后提出微塑料检测方法中存在的问题,并指出微塑料在产品中的检测重要性,为微塑料检测方法的研究方向提供建议。

汉代墓葬彩绘陶研究

汉代陶制随葬品作为昂贵的青铜器和漆器等礼器的廉价替代品而产生。陶器在低温下烧制而成,工艺相对简单,略显粗陋,多随葬墓中。陶器外表用多种来源于矿物的颜料,绘制了富有生活气息的图案。尽管彩绘区域色彩鲜艳,但易脱落。这项研究旨在了解汉代墓葬中的彩绘陶是如何生产制作的,使用了哪些颜料,以及涂绘时是否使用了胶结剂。由热释光(TL)测年法检测得知,陶器烧制于汉代。紫外成像表明彩绘区域没有使用加固材料。使用可见光诱导红外释光成像证实了许多紫色区域是汉代颜料,进一步支持了测年结果。借助X光照相技术、X射线荧光光谱、扫描电镜-能谱分析、拉曼光谱、红外光谱和热裂解气相色谱-质谱技术手段研究这些器物,证实制作中可能使用了汉紫、汉蓝颜料的猜测。彩绘陶还使用其他颜料,如朱砂、孔雀石、蓝铜矿、骨白、炭黑、赭石、赤铁矿和铅丹。涂绘时较少使用胶结剂,X射线照片还显示了装饰图案的成型工艺。

呋塞米多晶型研究

目的:研究呋塞米的多晶型特征。方法:采用X射线粉末衍射法、傅里叶变换红外光谱法、近红外光谱法、拉曼光谱法,对呋塞米多晶型、呋塞米晶型的变化和结晶条件及现有呋塞米固体制剂中存在的药用晶型进行研究;采用便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪对呋塞米多晶型进行快速检测。结果:用不同有机溶剂重结晶制备了呋塞米的3种晶型。X射线粉末衍射法、傅里叶变换红外光谱法、近红外光谱法、拉曼光谱法均能有效鉴别呋塞米的多晶型样品,目前呋塞米片剂的药用晶型为晶型Ⅰ。便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪能快速鉴别呋塞米多晶型,完善了便携式分析终端设备(μTrait)及无线远程网络数据中心的呋塞米晶型拉曼图谱库。结论:本实验为呋塞米晶型标准的制定及优势晶型的选取提供一定的依据。