扫描电镜-能谱法分析水稻秸秆改性材料对铬的吸附性能

采用场发射扫描电镜-能谱分析法(SEM/EDS)测定天然水稻秸秆及秸秆生物改性吸附剂材料对重金属离子的吸附性能。结果显示,该方法可以快速观察材料形貌结构并获得元素组成及含量和分布的信息,是研究材料结构与性能关系的高效方法。与传统方法相比,该联用技术具有快捷高效、操作方便和良好的准确度,为吸附材料的制备表征及性能研究提供了参考。

溶胶-凝胶生物玻璃多孔材料显微结构和生物活性的扫描电镜及红外光谱分析

本文利用溶胶 凝胶法制备了CaO P2 O5 SiO2 系统生物活性玻璃 ,并以其为原料制备了用于骨修复及骨组织工程支架的块状生物活性材料。利用体外实验方法 (invitro)结合X射线衍射 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM)和傅立叶变换红外光谱分析 (FTIR)技术对不同烧结工艺制备的材料结构、晶相和生物活性的影响进行了分析研究。研究表明 ,经 80 0℃和 110 0℃烧结 5min的两种材料均有硅磷酸钙Ca5(PO4 ) 2 SiO4 微晶相析出。烧结温度越高 ,析出微晶相的体积比例越大 ,材料的生物活性则越低。在模拟生理溶液中碳酸羟基磷灰石 (HCA)只在烧结体中的玻璃颗粒表面形成 ,而在其硅磷酸钙Ca5(PO4 ) 2 SiO4 微晶相表面未发现HCA形成。

扫描电镜-能谱法测定工作场所空气中的石棉

目的建立扫描电镜-能谱法(SEM-EDS)测定工作场所空气中6种石棉方法,与《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2.1—2019)石棉限量标准配套使用。方法通过标准品获得6种石棉电镜下的形貌图和能谱图,分析不同石棉种类形貌和能谱的差异;通过检测极细温石棉纤维,确定该方法定性能力极限。配置含10%(w/w)温石棉模拟样在模拟工作场所中进行采集和检测。结果建立了扫描电镜-能谱法测定工作场所空气中6种石棉的方法,通过电镜图形貌分析可基本将温石棉、青石棉与其他4种石棉区分开,通过能谱分析进一步区分6种石棉。该方法可对宽度>0.12μm的温石棉定性。仪器单视场面积为0.03mm^2、滤膜面积1256mm^2、观察50个视场,采样体积为30L、计数6份样品,平均值为94f,95%CI为(76.8~116.1)f,相对标准偏差(RSD)为16.8%;计算石棉计数浓度(c)为2.62f/cm^3,95%CI为(2.15~3.23)f/cm^3,方法检出限为0.08f/cm3。结论该方法可定性定量检测工作场所空气中6种石棉,具有良好的推广价值。

现代洒金纸呈色材料的扫描电镜-能谱分析

本文利用扫描电镜-能谱分析法对现代3种洒金纸样品进行分析,鉴别现代洒金纸金色色料的物质组成。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰

锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分析测定,方法精密度(RSD)为1.20%~8.06%,方法检出限为0.0012%~0.0098%,满足了样品中元素定量分析的要求。

应用X射线衍射-扫描电镜-光学显微镜鉴定黑龙江石墨尾矿中的绢云母

石墨尾矿作为一类二次资源,当云母类矿物的含量在10%以上时,具有回收利用价值。黑龙江某地石墨尾矿中含有10%以上的云母类矿物,但其细度（500~800目）低于常规的云母矿,本文采用X射线衍射（XRD）分析矿物组成,再结合化学分析、扫描电镜-能谱、光学显微镜与纯矿物进行对比,由此鉴定云母类矿物种属。XRD研究初步表明石墨尾矿含有的云母族矿物属于白云母亚类或黑云母亚类。扫描电镜分析表明尾矿中的云母矿物与纯绢云母矿物均以片状和鳞片状为主要存在形态,而纯黑云母主要以片状形式存在。尾矿的Si O2含量为5%~13%,Al2O3含量为4%~8%,与纯绢云母接近。光学显微镜鉴定显示在正交偏光下石墨尾矿中的云母颜色和纯绢云母类似,而与纯黑云母截然不同。综合以上结果最终可确定该地石墨尾矿中的云母族矿物为白云母亚类中的绢云母。本研究为后续石墨尾矿的选矿工艺奠定了基础,也可应用于类似细度绢云母的鉴定。

新生儿代谢异常的气相色谱-质谱分析法筛查

在筛查新生儿尿液发现遗传性代谢疾病和暂时性代谢异常方面 ,气相色谱 -质谱分析法是一种准确、灵敏、特异和适应证广的技术。利用这种分析手段 ,尿液中的有机酸类、氨基酸类、糖类、糖醇类及核酸碱基等多种多样的复合物可以同时得以定量和定性分析。考虑到IMD的病情严重程度及其对治疗的反应等原因 ,目前主要用气相色谱 -质谱分析法筛查甲基丙二酸尿症、丙酸血症、异戊酸血症等 2 0多种遗传性代谢疾病。

凝胶色谱分析法在测定β-内酰胺类抗生素高分子聚合物中的应用

β-内酰胺类抗生素存在高致敏性高分子聚合物,易引起过敏反应,因此控制高分子聚合物的含量具有重要意义。笔者查阅近几年的文献,对凝胶色谱分析法在测定β-内酰胺类抗生素高分子聚合物中的应用进行综述。

应用能谱-扫描电镜和X射线衍射技术研究原煤伴生矿物中稀土和放射性元素赋存形式

研究原煤中稀土及放射性元素的赋存形式,对原煤是集中还是分散利用、燃煤过程中粉煤灰的排放截留、从原煤或粉煤灰中提取稀土及放射性元素等方面都具有指导意义。由前人研究可知不同矿区原煤中稀土及放射性元素的赋存形式有差异。本文研究了山西省霍西煤田两个矿区175个煤样中稀土及放射性元素的赋存形式,应用背散射电子图像(BSEI)定位分析区域,应用BSEI、能谱-扫描电镜法(EDX-SEM)中的面分析(EDS-mapping)和粉晶X射线衍射法确定了主要伴生矿物,应用BSEI和EDX-SEM中的点分析(EDS-point)确定了微量伴生矿物。在煤样中发现了铈镧钕钇镝钪六种稀土元素及一种放射性元素钍,其中铈、镧和钕主要以磷酸盐形式伴生于高岭石类矿物中,部分伴生在含氧化铝或氧化硅较多的矿物中,少量存在于碳中;钇、镝以磷酸盐或氧化物形式独立存在于碳中;在部分锆石、独居石中分别发现了钪和钍。研究表明,该矿区煤样中稀土元素主要以细粒自生矿物的形式伴生在其他矿物中,少数以独立矿物的形式存在于碳中,放射性元素钍伴生在独居石中。

不同制样方法下四种豆科植物花粉的扫描电镜观察

本研究采用自然干燥法和DMP(2,2-二甲氧基丙烷)制样法两种方法,分别对渐尖羊蹄甲、铁刀木、洋金凤和云南火索藤四种豆科植物的花粉材料进行干燥处理,然后在扫描电镜下观察并分析花粉形态特征差异。结果表明,DMP制样法比自然干燥法处理的花粉更少变形,且花粉表面和周围具有更少的杂质,整体成像效果更好,更能准确展示花粉的形态特征。

浅议色谱-质谱分析中的内标法检测技术

通过查阅文献和实验,分析总结色谱-质谱分析中内标物的要求与作用,内标法检测技术使用注意事项、优势与不足。

桑皮提取物中1-脱氧野尻霉素的气液相色谱分析方法比较

文章分别采用气相色谱法和液相色谱法对1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)进行检测,并对这两种方法的最低检出限、回收率和相对标准偏差进行比较。结果表明,气相色谱法的最低检出限为60μg/g,低、中、高3个水平回收率分别为98.0%、99.9%、98.7%,相对标准偏差分别为3.10%、2.43%、2.63%;液相色谱法的最低检出限为15.0μg/g、低、中、高3个水平回收率分别为96.3%、95.6%、94.8%,相对标准偏差分别为5.35%、4.90%、4.74%。因此,对于1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的检测,气相色谱分析法优于液相色谱分析法。

湿法烟气脱硫系统气-气换热器的结垢分析

国内某电厂的湿法烟气脱硫系统在连续运行过程中出现了气-气换热器结垢堵塞的问题.为查明结垢原因,对气-气换热器垢样、副产品石膏、锅炉飞灰等进行了取样分析,样品的颗粒表面形态由扫描电镜分析,晶体结构采用X射线衍射法分析,相关成分由X射线荧光光谱法测定.结果表明:结垢是由于一些饱和的石膏浆液液滴在通过除雾器时未能被有效除去而被带入气-气换热器中,随后被烟气中的飞灰包覆所致.

超临界萃取中药白芷的化学成分的气相色谱-质谱分析

采用超临界流体萃取法对传统中药白芷的化学成分进行了分离提取研究,利用气相质谱联机技术,对其中的55种化学成分进行了鉴定,并测定了相对含量。与传统的水蒸气蒸馏法提取的白芷挥发油进行了比较,分析。实验结果表明,超临界CO2萃取法所得的产物,能保留药材白芷的所有有效成分,可以入药。

市售不同产地吴茱萸挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的分析市售5个不同产地吴茱萸药材中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对其进行分析。结果共鉴定了66个成分,其中有13个化合物为被分析的药材共有,共有成分的质量分数之和占药材挥发油总量的60%以上。结论各产地吴茱萸挥发油的化学组成有明显差异,有必要建立有关吴茱萸药材挥发油质量控制的标准。

食品中植物甾醇的色谱分析方法研究进展

植物甾醇广泛分布于各种食用植物中,主要以游离态甾醇、甾醇酯、甾醇糖苷和脂酰基甾醇糖苷形式存在,具有抗炎、抗菌、抗真菌、降低胆固醇、抗肿瘤等功效。本文综述了近些年关于植物甾醇色谱检测方法的研究进展。植物甾醇常用样品前处理手段有液液萃取、薄层色谱、高速逆流色谱和超临界萃取等,而植物甾醇检测方法主要采用气相色谱法和液相色谱法,其中气相色谱法检测甾醇的灵敏度较高,但液相色谱法具有柱温温和、不破坏样品的特性,适合检测热不稳定植物甾醇。气相色谱法或液相色谱法与质谱检测器联用技术在多组分植物甾醇的同时定量方面取得了一定进展。

近场激光热透镜光谱分析法测定铌

采用氦 氖激光器(632.8nm)观测了铌(V)与2 (5 溴 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基苯酚(5 Br PADAP)和酒石酸所形成的紫蓝色三元配合物的激光热透镜效应,建立了近场激光热透镜光谱分析法测定铌的新方法。铌(V)质量浓度在0～500ng/mL范围内与热透镜信号强度呈良好的线性关系,检出限为5ng/mL。该方法已应用于钢样及铌矿样中铌的测定。

醋酸甲萘氢醌的荧光光谱分析法及其应用

用荧光光谱法系统地研究了醋酸甲萘氢醌的自身荧光现象及其分别与β-环糊精、溴化十六烷基三甲铵产生的荧光增敏作用,实验了在不同条件下的荧光性质,提出了高灵敏度测定醋酸甲萘氢醌的荧光光度分析新方法.体系的荧光激发波长λex=279nm,荧光发射波长λem=339nm,荧光强度F值与醋酸甲萘氢鲲的浓度在0-3.87×10-6mol/L范围内呈良好的线形关系.此分析方法操作简便、快速、结果令人满意.

微波萃取-GC/MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后，再经硅胶柱净化，用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％，精密度实验RSD为0．8％-6．2％，检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好，完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。

最大熵方法-功率谱密度分析法在时间序列资料研究中的应用

目的介绍一种应用较为广泛的新的时间序列分析方法"最大熵方法-功率谱密度分析法"。方法对时间序列资料在频域分析中采用最大熵方法进行功率谱分析,并结合在时域分析中对非线性最小二乘法采用线性化方法进行分析、预测。结果介绍了该方法的理论柜架、操作步骤,并通过英国伦敦1948～1967年麻疹报告发病的时间序列进行了演示,还对此方法与传统的频域分析法和时域分析法进行了比较。结论本方法可对时间序列资料的内在特征深入分析,在了解序列内部结构的基础上进行拟合预测分析,在时间序列资料分析中具有广泛的应用前景。