扫描电镜-能谱法测定工作场所空气中的石棉

目的建立扫描电镜-能谱法(SEM-EDS)测定工作场所空气中6种石棉方法,与《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2.1—2019)石棉限量标准配套使用。方法通过标准品获得6种石棉电镜下的形貌图和能谱图,分析不同石棉种类形貌和能谱的差异;通过检测极细温石棉纤维,确定该方法定性能力极限。配置含10%(w/w)温石棉模拟样在模拟工作场所中进行采集和检测。结果建立了扫描电镜-能谱法测定工作场所空气中6种石棉的方法,通过电镜图形貌分析可基本将温石棉、青石棉与其他4种石棉区分开,通过能谱分析进一步区分6种石棉。该方法可对宽度>0.12μm的温石棉定性。仪器单视场面积为0.03mm^2、滤膜面积1256mm^2、观察50个视场,采样体积为30L、计数6份样品,平均值为94f,95%CI为(76.8~116.1)f,相对标准偏差(RSD)为16.8%;计算石棉计数浓度(c)为2.62f/cm^3,95%CI为(2.15~3.23)f/cm^3,方法检出限为0.08f/cm3。结论该方法可定性定量检测工作场所空气中6种石棉,具有良好的推广价值。

扫描电镜-能谱法测定生活饮用水中石棉

建立了扫描电镜-能谱法(SEM-EDS)测定生活饮用水中石棉(≥10μm)的方法,使用场发射扫描电镜可对宽度大于0.050~0.124μm的石棉纤维进行定性和计数。若生活饮用水中存在以藻类为主的有机质干扰,使用紫外-过硫酸钾消解可消除相应干扰。配置低、中、高3个浓度的石棉悬浊液模拟水样交由国内不同地区的6家实验室进行方法学验证,结果表明,方法实验室内RSD为10%~37%,实验室间RSD为10%~39%,蓝藻干扰消除实验回收率平均值为98.1%,RSD为11%。方法检出限为5.0×10^4~11.6×10^4个/L,低于GB 5749限量规定的700×10^4个/L。

应用能谱-扫描电镜和X射线衍射技术研究原煤伴生矿物中稀土和放射性元素赋存形式

研究原煤中稀土及放射性元素的赋存形式,对原煤是集中还是分散利用、燃煤过程中粉煤灰的排放截留、从原煤或粉煤灰中提取稀土及放射性元素等方面都具有指导意义。由前人研究可知不同矿区原煤中稀土及放射性元素的赋存形式有差异。本文研究了山西省霍西煤田两个矿区175个煤样中稀土及放射性元素的赋存形式,应用背散射电子图像(BSEI)定位分析区域,应用BSEI、能谱-扫描电镜法(EDX-SEM)中的面分析(EDS-mapping)和粉晶X射线衍射法确定了主要伴生矿物,应用BSEI和EDX-SEM中的点分析(EDS-point)确定了微量伴生矿物。在煤样中发现了铈镧钕钇镝钪六种稀土元素及一种放射性元素钍,其中铈、镧和钕主要以磷酸盐形式伴生于高岭石类矿物中,部分伴生在含氧化铝或氧化硅较多的矿物中,少量存在于碳中;钇、镝以磷酸盐或氧化物形式独立存在于碳中;在部分锆石、独居石中分别发现了钪和钍。研究表明,该矿区煤样中稀土元素主要以细粒自生矿物的形式伴生在其他矿物中,少数以独立矿物的形式存在于碳中,放射性元素钍伴生在独居石中。

PVC塑料中碳酸钙填料含量的分析方法

建立一种分析聚氯乙烯(PVC)塑料中碳酸钙填料含量的方法。通过扫描电镜(SEM)-能谱(EDS)法和红外光谱(FT-IR)法分别对不同含量碳酸钙的PVC/碳酸钙样品进行分析。采用EDS软件的半定量分析模块得到Ca、Cl元素相对比例,计算其均值、标准偏差和相对标准偏差,采用Origin软件绘制Ca、Cl元素相对比例与碳酸钙-PVC质量比的点线图,并进行线性拟合,得到校准曲线方程和线性相关系数;采用FT-IR软件定量分析模块建立碳酸钙含量的定量分析方法,得到碳酸钙含量与积分区域峰面积的线性方程。结果表明:通过SEM-EDS法建立的校准曲线呈现良好的线性关系,满足定量分析要求;相比FT-IR法,SEM-EDS法所需样品量少,更适合微量和痕量PVC塑料物证中碳酸钙含量的分析。

石棉检测技术中常用方法及相关标准研究

石棉是一类对人体有高度危害的物质,目前石棉的检测技术有很多种,其中用的最多的是偏光显微镜(PLM)法、X射线衍射(XRD)法、扫描电镜-能谱(SEM-EDS)法。文中针对3种技术做了详细的阐述,同时又根据每种技术的特点优化了测试流程,即通过XRD法进行初筛选,对筛选出疑似含有石棉的样品再用PLM法或SEM-EDS法做进一步确认,几种方法相互辅证,提高了检测准确性的同时又大大提高了工作效率。最后对现行的关于石棉检测标准中的测试方法进行了归纳总结。

广西桂西地区沉积型铝土矿矿物特征研究

随着中国铝土矿资源日益消耗,高硫铝土矿将成为重要的新型铝土矿资源。中国有大量品位较高的高硫型沉积型铝土矿,但这类矿石由于硫含量高(硫含量>0.7%),严重影响后续提铝工艺流程,因而一直未被工业化利用,在铝土矿资源日益紧缺之时,若能开发利用,对中国铝工业发展具有重要意义。2020—2021年在广西桂西地区自平果—靖西一带铝土矿成矿带新探获得相当量的沉积型铝土矿,该沉积型铝土矿是堆积型铝土矿的矿源层,二者在空间分布上存在重叠,矿石多与黄铁矿密切共生,部分矿段的硫含量高出工业利用允许最高含量的数倍或数十倍,尽管矿石品位较高,但硫含量多在2%~8%,目前该铝土矿矿石性质及工业化技术指标尚不明确。因此,本文以广西桂西地区的沉积型铝土矿为研究对象,采用X射线荧光光谱、偏光显微镜、X射线衍射及扫描电镜-能谱等分析测试技术研究了铝土矿的矿石矿物组成特性,探究了沉积型铝土矿的矿石性质。分析结果表明,该矿石中Al2O3含量为64.21%,S含量为5.13%,属于高硫沉积型铝土矿;矿石中铝矿物主要为一水硬铝石、绿泥石;铁矿物主要有黄铁矿、赤铁矿及褐铁矿;一水硬铝石,其结晶粒度细,呈鲕状集合体形式,表面较光滑;黄铁矿中粗粒、中粒级黄铁矿多以半自形及他形存在,粒径较大。结合本项目组早前对高硫型铝土矿进行的大量试验研究认为,该沉积型铝土矿高硫问题可通过选矿技术方法分离黄铁矿,后续建议通过破碎磨矿手段使矿石矿物单体解离,再辅以合理的选矿药剂制度将黄铁矿浮选分离出来,从而使浮硫后的含铝矿物满足下一步的氧化铝提取入料要求。

江苏金坛盐矿形成时期盐湖水体成分：来自石盐包裹体的证据

我国白垩纪晚期—古近纪由于燕山运动和喜马拉雅运动,形成了一系列的断陷盆地,金坛盐矿就是该时期始新世中晚期的盐湖沉积。本次研究首次在国内半定量的进行了石盐原生包裹体的分析,发现其中Ca2+缺失而富含SO42-,原始卤水成分为Na-Mg-K-Ca-Cl-SO4体系。