真皮和人造革的红外光谱和扫描电镜鉴定方法研究

本研究主要采用红外光谱法对真皮和人造革进行鉴定,然后用扫描电镜对样品的横截面进行观察,鉴定出天然皮革中猪、牛、羊皮等。实验结果表明:天然皮革和人造革的红外光谱图有明显的差别,可以通过红外光谱图很容易对它们进行分析鉴别,但在测定时应该注意测试条件和规范操作;而用扫描电镜法通过观察样品的横截面的显微结构可以很清楚地鉴定出各种真皮和人造革的种类。

蓝色电工胶带的扫描电镜/能谱法检验

目的研究不同品牌蓝色电工胶带的检验方法。方法利用扫描电镜/能谱法对蓝色电工胶带进行检验。结果 11个厂家生产的15种品牌的蓝色电工胶带组成的105组样品对有104组可以区分,区分率达到99.0%。结论扫描电镜/能谱法能够区分绝大多数蓝色电工胶带,该方法具有操作简便、快速、结果准确的优点,能够用于同色电工胶带的鉴别。

扫描电镜-能谱法测定工作场所空气中的石棉

目的建立扫描电镜-能谱法(SEM-EDS)测定工作场所空气中6种石棉方法,与《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2.1—2019)石棉限量标准配套使用。方法通过标准品获得6种石棉电镜下的形貌图和能谱图,分析不同石棉种类形貌和能谱的差异;通过检测极细温石棉纤维,确定该方法定性能力极限。配置含10%(w/w)温石棉模拟样在模拟工作场所中进行采集和检测。结果建立了扫描电镜-能谱法测定工作场所空气中6种石棉的方法,通过电镜图形貌分析可基本将温石棉、青石棉与其他4种石棉区分开,通过能谱分析进一步区分6种石棉。该方法可对宽度>0.12μm的温石棉定性。仪器单视场面积为0.03mm^2、滤膜面积1256mm^2、观察50个视场,采样体积为30L、计数6份样品,平均值为94f,95%CI为(76.8~116.1)f,相对标准偏差(RSD)为16.8%;计算石棉计数浓度(c)为2.62f/cm^3,95%CI为(2.15~3.23)f/cm^3,方法检出限为0.08f/cm3。结论该方法可定性定量检测工作场所空气中6种石棉,具有良好的推广价值。

扫描电镜/能谱法检验热敏纸的研究

目的:建立利用扫描电镜/能谱仪检验热敏纸的分析检验方法。方法:利用扫描电镜/能谱仪,对收集到的49个不同的热敏纸样品进行检验。结果:依据热敏纸样品的扫描电镜图以及样品中所含元素的种类及含量的不同,对热敏纸样品进行区分。结论:该方法操作简便快速、结果准确可靠,且无损检材,可用于区分检验热敏纸物证。

扫描电镜/能谱法鉴别香烟灰的初探

目的探索扫描电镜/能谱法检验香烟灰样品的可行性。方法利用扫描电镜/能谱法对收集的25个不同品牌、同一品牌不同档次、同一厂家不同品牌的一系列香烟烟灰样品进行了分析。结果依据样品扫描电镜/能谱图中K和Ca元素的相对峰高比可将25个香烟灰样品分为3大类。同一大类的样品有着相似的元素组成,但可以根据所含具体元素种类及其相对百分含量进行进一步区分。同一品牌不同档次、同一厂家不同品牌的香烟灰样品中的元素种类和相对百分含量比也存在明显差异。结论扫描电镜/能谱法在香烟灰物证的鉴别中是可行的,可用于案件现场遗留的各种香烟灰样品的种属鉴别及比对分析。

提高热场扫描电镜能谱空间分辨率的方法研究

本文采用薄片法原理,设计出已获专利授权的新型扫描电镜载样装置,并将其安装在扫描电镜中,对分散为薄层的混合纳米材料进行元素分布测试。应用热场电镜能谱(SDD)系统具有的稳定可变束流、高计数率等优点,在相同的实验条件下与冷场扫描电镜能谱(Si(Li))系统进行对比。实验结果说明:较传统方法,采用新方法提升了电镜能谱的空间分辨率,而且热场优于冷场的水平,元素分布的识别效果得到显著提高,热场电镜能谱的分析领域得到完善。该方法也为应用热场电镜能谱对纳米材料进行成分分析提供了新的思路。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰

锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分析测定,方法精密度(RSD)为1.20%~8.06%,方法检出限为0.0012%~0.0098%,满足了样品中元素定量分析的要求。

扫描电镜/能谱法检验无碳复写纸的研究

目的:建立利用扫描电镜/能谱仪检验无碳复写纸的分析方法。方法:利用扫描电镜/能谱仪,对收集到的146个不同产地、不同单位使用的无碳复写纸样品进行检验。结果:依据无碳复写纸所含元素差异进行区分检验。结论:该检验方法准确可靠,重现性好,可用于区分检验无碳复写纸物证。

扫描电镜/能谱法结合多元统计学对塑料拖鞋的分类研究

建立一种将扫描电镜/能谱法与多元统计学结合分析塑料拖鞋类物证的方法。对收集到的30个塑料拖鞋样本进行前处理,利用扫描电镜/能谱法对样本进行分析测试,并结合系统聚类、Fisher判别分析等多元统计学方法对实验数据进行处理。成功将30个样本分为两类,每类分为两组。此方法操作简便、快速,且无损检材、分类效果良好,可用于公安机关实际办案,在法庭科学领域有广阔的应用前景。

红外显微光谱法和扫描电镜/X射能谱法在油漆分析中的研究

汽车油漆是道路交通事故案中重要的物证信息之一,对现场收集的油漆物证进行比对检验检测,对事故的调查和认定提供了有力的科学依据。本文对油漆事故认定中的物证进行红外显微光谱和扫描电镜/X射线能谱联合分析,其中红外显微光谱法可以对事故现场收集的物证和嫌疑车辆样本进行红外光谱特征吸收峰和官能团比对分析,可以分析油漆的有机成分和种类;扫描电镜/X射线能谱法可以对事故现场收集的物证和嫌疑车辆样本的显微形态和无机元素成分进行比对。通过对实际案例中的样品分析,详细说明了红外显微光谱法和扫描电镜/X射线能谱法在物证分析中的优势。实验结果表明,红外显微光谱和扫描电镜/X射线能谱联合分析,可以对油漆物证进行快速、微量、无损检测,在目前油漆物证的分析研究中有着十分重要的优势。

扫描电镜能谱法鉴别香烟内衬纸的种类

建立了一种系统的利用扫描电镜能谱法鉴别香烟内衬纸种类的方法,利用扫描电镜能谱法测试了20个品牌90个香烟内衬纸样品的外观形貌和表面元素组成,并且测试了该方法的重现性。研究了利用扫描电镜能谱法鉴别香烟内衬纸分类模型,并将内衬纸加工工艺作为一个判别因素,增加了类别判断的可信度。利用定性和半定量分析方法对金色内衬纸样品进行分析,得出了12个内衬纸分类。利用SPSS统计软件的聚类分析功能实现了对72个金色内衬纸样品的聚类过程,聚类结果和定性半定量分析结果比较吻合。将聚类结果进行处理之后,得出了4个判别分析的类别,利用判别分析功能计算得出了这4个类别的判别函数。

两种黄芪种子的扫描电镜与紫外光谱鉴别

目的鉴别膜荚黄芪与蒙古黄芪种子,为黄芪药材种植提供品种筛选依据。方法应用扫描电镜与紫外光谱法对种子进行鉴别研究。结果两种黄芪种子种皮纹饰有差异,紫外吸收峰的数目和位置有所不同。结论利用扫描电镜与紫外光谱法可准确鉴别两种黄芪种子。

扫描电镜/能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定

因榍石在变质岩中含量太少，晶体光学特征不明显，利用偏光显微镜及X射线衍射（XRD）等鉴定技术不易确定。实验利用扫描电镜／能谱仪检测矿物所含元素的种类，确定各元素的大致含量，根据定性分析结果，调用相应的标准样品数据文件，建立所测样品的文件清单。运用Casino程序和Quanta程序，据所测元素的强度值计算出样品中各元素的质量分数，依据矿物化学式中阴阳离子电价平衡的配比规律，计算出所测样品的化学组成。分析结果表明，所测8个样品中Si02质量分数在33．36％～34．1O％之间，CaO质量分数在25．85％～27．OO％之间，（Ti02＋Fe203＋A1203＋Cr02）质量分数在39．31％～4O．45％之间，与榍石主要化学成分基本一致。实验表明，同一件榍石样品平行测定1O次，O、Si、Ca、Ti、Fe元素测定结果的相对标准偏差（RSD）依次为O．23％、O．3O％、O．28％、O．26％、1．6％，精密度符合要求；经验证，实验方法的测定结果与电子探针波谱法测定结果相符。

重砂分级-扫描电镜-能谱等技术研究湖南张家界黑色页岩贵金属元素赋存状态

黑色岩系是多种有用元素的重要载体,Cu、Pb、Zn、Ni、Mo、V、U、Au、Ag、稀有和稀土元素在黑色岩系中异常富集,某些黑色岩系的贵金属(铂族元素、Au、Ag)也异常富集,其含量甚至部分超过了基性和超基性岩,这类黑色页岩矿床中铂族元素(PGEs)的赋存状态至今尚未有一个确切的定论。本文采集了湖南张家界属寒武系牛蹄塘组黑色页岩中Mo-Ni矿层作为研究样品,通过化学分析表明矿石中含Pt531×10^-9,Pd514×10^-9,Os185×10^-9,PGEs合量为1259.43×10^-9,Au332×10^-9,Ag12.2×10^-6,已富集成矿。进一步利用重砂分级、化学分析、X射线衍射、扫描电镜及能谱技术研究了贵金属元素赋存状态,结果表明:①Ag:主要以独立矿物形式存在,少量以类质同象形式赋存在其他矿物中。独立矿物有砷铜银矿、硫锑铜银矿、硫锑铅银矿、锑银矿、硫银锡矿、硫砷银铅矿、银黄锡矿、辉银矿、锑-银-锡互化物;类质同象主要是银黝铜矿-银砷黝铜矿、含银方铅矿和含银砷铜矿等。②Au:未发现独立矿物,黄铁矿是重要载金矿物。③PGEs:未见独立矿物,在不同重砂分级样品中没有富集,具分散性,推测铂族矿物很可能是以纳米形式存在,建议今后研究选矿工艺时,可考虑从制取纳米材料的思路进行应用研究。本文Ag-Sn-Sb互化物的发现为研究黑色岩系多元素富集成因机制提供了重要物证。

微孔聚L-乳酸(PLLA)的扫描电镜分析与红外光谱分析

精确控制材料泡孔孔径和泡孔密度在组织工程支架材料的制备中尤为重要。本文采用固态无溶剂气体发泡法制备了103μm～8μm不同孔径的聚乳酸发泡材料,利用扫描电子显微镜技术和傅里叶变换红外光谱技术研究了不同孔径的聚乳酸发泡材料的泡孔形貌和官能团特征。结果显示随着饱和压力的增大,材料的泡孔孔径减小,泡孔密度增大,泡壁厚度减小,分子振动受到限制。

应用能谱-扫描电镜和X射线衍射技术研究原煤伴生矿物中稀土和放射性元素赋存形式

研究原煤中稀土及放射性元素的赋存形式,对原煤是集中还是分散利用、燃煤过程中粉煤灰的排放截留、从原煤或粉煤灰中提取稀土及放射性元素等方面都具有指导意义。由前人研究可知不同矿区原煤中稀土及放射性元素的赋存形式有差异。本文研究了山西省霍西煤田两个矿区175个煤样中稀土及放射性元素的赋存形式,应用背散射电子图像(BSEI)定位分析区域,应用BSEI、能谱-扫描电镜法(EDX-SEM)中的面分析(EDS-mapping)和粉晶X射线衍射法确定了主要伴生矿物,应用BSEI和EDX-SEM中的点分析(EDS-point)确定了微量伴生矿物。在煤样中发现了铈镧钕钇镝钪六种稀土元素及一种放射性元素钍,其中铈、镧和钕主要以磷酸盐形式伴生于高岭石类矿物中,部分伴生在含氧化铝或氧化硅较多的矿物中,少量存在于碳中;钇、镝以磷酸盐或氧化物形式独立存在于碳中;在部分锆石、独居石中分别发现了钪和钍。研究表明,该矿区煤样中稀土元素主要以细粒自生矿物的形式伴生在其他矿物中,少数以独立矿物的形式存在于碳中,放射性元素钍伴生在独居石中。

扫描电镜加能谱对刺玫果不同部位无机元素的分析

本文对两种刺玫果不同结构部位的无机元素进行了研究,采用 kendell 等级相关系数进行检验,结果表明,花托、瘦果果皮和全貌,τ=0.57,0.05<P<0.1。相关性不显著,其无机元素成分相对含量有所不同。但两种刺玫果的种子,τ=0.786,P<0.01,相关性极显著,无差异。为临床用药提供了新的依据。

应用X射线衍射-扫描电镜-光学显微镜鉴定黑龙江石墨尾矿中的绢云母

石墨尾矿作为一类二次资源,当云母类矿物的含量在10%以上时,具有回收利用价值。黑龙江某地石墨尾矿中含有10%以上的云母类矿物,但其细度（500~800目）低于常规的云母矿,本文采用X射线衍射（XRD）分析矿物组成,再结合化学分析、扫描电镜-能谱、光学显微镜与纯矿物进行对比,由此鉴定云母类矿物种属。XRD研究初步表明石墨尾矿含有的云母族矿物属于白云母亚类或黑云母亚类。扫描电镜分析表明尾矿中的云母矿物与纯绢云母矿物均以片状和鳞片状为主要存在形态,而纯黑云母主要以片状形式存在。尾矿的Si O2含量为5%~13%,Al2O3含量为4%~8%,与纯绢云母接近。光学显微镜鉴定显示在正交偏光下石墨尾矿中的云母颜色和纯绢云母类似,而与纯黑云母截然不同。综合以上结果最终可确定该地石墨尾矿中的云母族矿物为白云母亚类中的绢云母。本研究为后续石墨尾矿的选矿工艺奠定了基础,也可应用于类似细度绢云母的鉴定。

扫描电镜的原理及其在纤维物证鉴定方面的应用

随着经济的发展和人们生活水平的提高，纤维制品已经成为我们生产和生活的必需品，为了满足人们对纤维制品的高要求，各种纤维制品推陈出新，质地复杂多变，与此同时也给纤维的检验工作带来新的挑战。纤维制品的检测方法有多种。化学方法进行特征鉴别，只能对纤维大致分类；红外光谱法、生物显微镜法，定性不够准确．不易区别；裂解气相色谱法，制样过程复杂；偏光显微镜，常常受到染色剂的影响，使鉴定难以进行。