软X射线显微术

本文讨论了软X射线显微成像的衬度机制和成像原理 ,并且详细地介绍了各种软X射线显微成像的方法以及它们的发展状况 .

第十四届国际X射线光学及显微分析会议纪要

第十四届国际Ｘ射线光学及显微分析会议纪要第１４届国际Ｘ射线光学及显微分析会议（ＸＩＶＩＣＸＯＭ）于１９９５年８月２９日至９月２日在广州举行。ＸＩＶＩＣＸＯＭ得到国家自然科学基金委员会和中国科学院南南合作基金资助，由广东省政府、中国科学院广州分院、广东...

基于上海光源扫描透射X射线显微术的相干衍射成像模拟

扫描透射X射线显微术(STXM)是近年发展起来的基于第三代同步辐射光源的新型谱学显微技术。上海光源已在覆盖大多数重要元素吸收边的250～2000eV光子能量段实现了STXM技术。基于上海光源STXM实验站装置模拟了一种新的成像方法:在充分利用原有装置基础上发展扫描相干衍射成像技术,不但可以有效提升实验站的空间分辨能力,而且实现起来也相对简单。针对上海光源软X射线实验站特点,讨论了实现扫描相干衍射成像的相干性条件,实验站各因素对成像分辨率的影响等,并针对具体的实验条件进行了模拟分析。模拟显示,通过发展该项技术可有效提高特定样品的空间分辨能力。

基于软X射线谱学显微双能衬度图像的元素空间分布研究

上海光源软X射线谱学显微实验站(BL08U)可实现30nm空间分辨的元素探测功能.实验中,对样品内要标识元素的吸收边附近两个能量(E1和E2,且E1>E2)分别进行扫描成像,然后将这两幅吸收图上对应像素点的光密度相比,得到的相比双能衬度图像可有效地显示该元素的空间分布信息.相对于另一种常用的相减双能衬度图像分析法,这种方法对元素空间分布的显示更为灵敏、精确,判断空间点是否含有要标识元素的阈值的定义更为简单,物理意义更为清晰.通过对聚丙烯腈预氧化纤维截面氧元素分布的测量结果的分析计算,比较了这两种分析方法的差异,验证了相比双能衬度法的有效性.该方法为快速标识样品中的微量元素提供了一种很好的新型分析手段.

软X射线谱学显微图像漂移的精确校正

上海光源软X射线谱学显微实验站(BL08U)新建成并投入使用,已实现30nm空间分辨的元素成像功能。由于机械精度和重复精度误差,不同能量扫描出的两幅或多幅图像位置会有一定量的漂移。在高分辨情况下图像漂移不仅给数据处理带来严重误差,导致分辨率下降,甚至产生错误,所以需对不同能量下的图像配准。硬件上用激光干涉仪对样品定位,并通过slope函数确定样品台移动的漂移规律,从而在移动样品过程中对位置动态校正。软件上发展一种新的基于图像分窗口相关性的数字图像自动配准方法,对采集到的两幅或多幅STXM图像配准,对每一子区的自动相关匹配来对整幅图像精确配准,在x和y方向配准精度可达小于1像素尺度(STXM目前的要求)。

微尺度重金属土壤化学研究进展与展望

土壤重金属污染是我国面临的重要生态环境问题,有效管控与修复重金属污染土壤有必要弄清重金属与土壤固相组分的作用机制。土壤组成多样、结构复杂、空间异质,加之土壤团聚体粒径大小不一,形成微观结构和表面性质各异的土壤微域,控制着重金属的形态转化及生物有效性。因此,深入认识微尺度的重金属土壤化学对于预测和管控土壤重金属环境化学行为至关重要。同步辐射X射线微探针(Microprobe)、X射线扫描透射显微术(STXM)及纳米二次离子质谱技术(Nano SIMS)等技术具有微纳米级空间分辨率,为在环境意义尺度上探究微尺度重金属土壤化学提供了独特的支撑平台。本文从环境土壤化学发展历程及当前发展瓶颈、现代微尺度分析技术及其在微尺度重金属土壤化学中的应用进展等方面综述,并对该领域未来的发展进行了展望。

一种新型C_(60)-硫醚衍生物分子在金表面上的自组装

报导了一种新型C60硫醚分子在金表面上自组装膜的形成并通过接触角、扫描隧道显微术(STM)、X射线光电子能谱(XPS)、电化学和光电化学手段对其进行表征.高分辩STM形貌图证明在Au111基底上C60基团存在并直观显示出特殊的单层膜结构.XPS分析表明,这一新型C60硫醚分子是通过金硫键固定在金表面上的并且在组装过程中存在分子内碳硫键断裂步骤.

氟斑牙组织病理学变化的特征

作者应用显微射线照像,扫描和透射电镜对Dean氏分类各型氟斑牙进行了组织病理学观察,结果提示:(1)病变发生在釉质外层,不超过釉质外1/3。(2)病变性质为釉质外层发育不全,釉柱矿化不良,柱间质区增宽并出现空调,晶体之间有多数散在空隙,釉质表面不完整,从微孔发展为缺损。(3)临床表现为严重程度与病理变化一致,可以用Dean氏和TF分类说明。

相干X射线成像进展

X射线显微技术能够弥补光学显微镜分辨率的不足和电子显微镜成像深度的不足,具有很大的应用潜力.本文对已有文献进行综合,从透射、散射、衍射等成像原理方面介绍X射线显微技术,包括透射X射线显微成像、小角X射线散射成像、相干X射线衍射成像、X射线全息术等技术.本文同时介绍了多个技术的结合应用,如扫描透射X射线显微成像与相干X射线衍射成像的结合、叠层衍射成像和扫描小角X射线散射成像的结合、X射线显微技术与荧光技术的结合.不同技术取长补短,获得了信息更全、质量更高的成像结果.最后,本文从快速定位、算法、射线源、样品制备4个改进方面介绍了X射线成像技术的研究进展.

高温下湿气环流的二氧化碳腐蚀

在高压的最高值和最低值，在90℃、0．45MPa二氧化碳（CO2）气压的环流条件下测试了10cm直径光面碳钢水平管的湿气腐蚀速率。腐蚀介质由软化水和除水80％的低粘度烃相组成。在0．05m／s的表观液体速度（Vsl）情况下，采用了15m／s和20m／s的表观气体速度（Vsg）环流吹扫100h。用电阻（ER）技术测定的腐蚀速率分三个阶段发展，表明指数衰减符合碳酸亚铁（FeCO3）生成水垢的过程。平均腐蚀速率的试样失重测定证实了用电阻（ER）测定的腐蚀速率较低。研究采用的流动和腐蚀状态发现无流动引发的局部腐蚀（FILC）。表面分析技术如电子扫描显微术（SEM）和X射线光电子光谱（XPS）表明，FeCO3薄膜形成的过程与流动相关，

用于先进的质量控制和过程开发的现代纤维分析方法

介绍化学纤维的现代分析方法,重点为纤维分析的最新尖端技术。分析技术广角X射线衍射(WAXD)、差示扫描量热法(DSC)和透射电镜显微术(TEM)除了能获得高分子纤维中结构形成基本原理的新信息外,在实际应用中也有巨大价值。对于工业而言,这些方法支持新化学纤维材料的过程开发,也可用于生产后的质量控制。

汽车尾气颗粒物的STXM和NEXAFS研究

为了研究汽车尾气颗粒物的结构和氮的种态,使用扫描透射X射线显微成像(STXM)技术研究了桑塔纳3000和高尔汽车尾气颗粒物.STXM表明单颗粒物的粒径为500nm,颗粒物质量分布不均匀,有中间空洞.比较汽车尾气颗粒物和(NH4)2SO4和NaNO3中N的1sX射线近边吸收精细结构谱(NEXAFS),铵盐在406eV有显著的σ*吸收峰,有肩部结构;汽车尾气颗粒物和NaNO3中N的近边吸收谱在412eV和418.5eV有明显的σ吸收峰;(NH4)2SO4中N的近边吸收谱在413.5eV和421.8eV更宽的σ吸收峰.硝酸盐是汽车尾气颗粒物中的N化学种态的主要存在形式.在395—418eV能量范围内对桑塔纳3000汽车尾气颗粒物进行堆栈扫描,经过主成分分析和聚类分析,发现其表层主要为硝酸盐,内部有少量铵盐.

STXM研究氧元素在PAN预氧化纤维截面上的分布

采用扫描透射X射线显微镜(STXM),对聚丙烯腈(PAN)预氧化纤维截面进行具有30 nm空间分辨率的元素分布研究,结合将两幅吸收图上对应像素点的光密度相比求解元素分布的双能衬度分析法,获得氧元素在PAN预氧化纤维截面上的分布信息.STXM实验结果表明,氧元素在PAN原丝截面上分布是均匀的;经过预氧化后,PAN纤维皮层的氧含量升高而芯层保持不变,形成了皮层富含氧的皮芯结构.实验数据表明氧的径向扩散速度约为0.033μm/min.结果表明STXM是分析PAN纤维内部微结构的有效新型手段,有助于更深入的理解PAN纤维皮芯结构的演化机制.

STXM-NEXAFS研究铁(Ⅲ)离子诱发柠檬酸在高岭石表面的固定机制

热带地区土壤有机碳的稳定性受有机碳与高岭石、三价铁离子[Fe(Ⅲ)]交互作用的强烈影响.低分子量有机酸(LMWOAs)是土壤有机碳中最易被微生物降解的组分,研究LMWOAs在高岭石-Fe(Ⅲ)-LMWOAs三相系统中的固定机制对于理解热带地区土壤有机碳循环具有重要意义;然而LMWOAs在该三相系统中固定机制仍不清楚,并缺乏分子水平上的直接证据.本研究以柠檬酸(CA)为LMWOAs的典型代表,通过采集Fe/CA初始物质的量比2.0条件下获取的吸附样品,利用同步辐射X射线扫描透射显微术(STXM)在亚微米尺度上表征C,Fe和Si的分布特征,发现C-Fe分布的相关性与C-Si分布相当;并在高C,Fe微区中利用C的K边和Fe的L3边X射线近边吸收精细结构谱(NEXAFS)在分子水平上揭示了Fe在不同富集微区分别以水铁矿和高岭石-Fe(Ⅲ)-CA三元配合体形式存在,从而表明水铁矿诱发的吸附/共沉淀以及以Fe(Ⅲ)为架桥形成高岭石-Fe(Ⅲ)-CA三元配合作用是CA固定的重要机制.本研究成果对于理解热带地区土壤中CA稳定性和低分子量有机酸的碳固定和循环机制提供了重要科学依据.

纳米材料的同步辐射研究

近年来,科学家们在纳米材料的生长及应用研究等诸多方面取得了巨大的进展.然而,由于受到表征手段的限制,纳米科技领域的许多关键科学问题至今仍未得到清楚的解答.同步辐射具有多种独特优点,随着国内第三代同步辐射光源的逐步发展,基于同步辐射的各种实验技术将为实时、原位、动态地表征纳米结构提供功能强大的研究平台.文章简单介绍了基于同步辐射的一些新型纳米结构表征技术,并根据作者的研究举例说明了同步辐射技术在纳米材料研究方面的一些优势.