扶正辟邪合剂制备工艺及质量标准研究

目的优选扶正辟邪合剂的水提工艺,确定其质量标准。方法采用L9(34)正交试验法,以加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数为影响因素,以绿原酸为指标,优选出扶正辟邪合剂的最佳煎煮工艺。采用薄层色谱法(TLC),以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)下层溶液为展开剂,定性鉴别黄芪;以三氯甲烷-甲醇(8∶1)为展开剂,定性鉴别连翘。采用高效液相色谱法(HPLC)测定绿原酸的含量,色谱柱:Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),流速1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长327 nm,进样量10μl。结果优选出扶正辟邪合剂的最佳煎煮工艺是:加8倍量水,浸泡0.5 h,提取3次,每次0.5 h。薄层色谱斑点显色清晰,阴性无干扰,专属性强。绿原酸在5.44~347.92μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,线性方程为Y=27930X+9171.6(r^(2)=0.9999,n=7);精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为100.57%,RSD为0.97%(n=9)。测定3批扶正辟邪合剂样品中绿原酸的平均含量为0.30 mg/ml(RSD=1.9%)。结论该制备工艺简单可行,合理、有效,适用于扶正辟邪合剂的制备。建立的定性和定量质量控制方法操作简便,重复性好,可用于扶正辟邪合剂的质量控制。