抑制电导—离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEXIonPacAS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEXEG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9989,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。

抑制性电导检测-离子色谱法快速测定水产品中的生物胺

目的建立抑制性电导检测-离子色谱法快速测定水产品中常见的几种生物胺。方法以甲基磺酸(MSA)为淋洗液通过梯度洗脱分离目标生物胺,采用Ionpac CS17(4 mm×250 mm)分析柱和电导检测器进行分析。进样体积为25μL,采用峰面积定量。通过比较不同的提取剂(TCA(三氯乙酸)、HCl O4、MSA)和提取方式(振荡、超声)的提取效果优化前处理方法。结果使用MSA超声提取效果较好,该方法测定生物胺的线性范围为0.02 mg^10.0 mg,检出限在0.5 mg/kg以下,加标回收率分别为85.2%~106.9%。结论该方法前处理简单快捷,结果灵敏、准确,适用于水产品中常见生物胺的快速检测。

抑制型电导-离子色谱法测定水中无机阴离子

采用抑制型电导-离子色谱法测定生活饮用水、污水和地表水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等7种无机阴离子,对清洁水样过滤后直接测定,浑浊样品离心后取上清液过滤测定。F-在0.100 mg/L^1.20 mg/L范围内、其余6种阴离子在1.00 mg/L^12.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.031 mg/L^0.47 mg/L,水样平行测定的RSD为0.9%~1.8%,加标回收率为82.6%~110%。

抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱(Dionex),以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3-检出限为0.015mg/L(进样体积50μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L(r=0.999 9),相对标准偏差为2.5%(n=8).用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意.

离子色谱法-抑制型电导检测城市污水中的高氯酸根

利用离子色谱法-抑制型电导检测了城市污水中的持久污染物高氯酸根,以IonPac AS20高容量强亲水阴离子交换柱分离,NaOH流动相等度淋洗,高氯酸根在12min内出峰。高氯酸根在0.01-50 mg/L内具有良好的线性,相关系数为0.9998,50μl进样时检出限可达到3μg/L。方法可用于多种城市污水中高氯酸根的监测,样品测定的标准相对偏差在0.60%-0.94%之间,加标回收率在97.3%-105.8%之间,具有较好的准确性和重现性。

不完全抑制电导检测离子色谱法测定饮料中的苹果酸

采用一种抑制型离子色谱检测技术——不完全抑制电导检测,以0.75 mmol/LNa_2SO_4+NaOH(pH=11.5)为淋洗液对弱酸根离子如苹果酸、酒石酸等进行了测定.得到苹果酸、酒石酸的检测限分别为1.31 mg/L、3.04 mg/L;在200mg/L以下相关系数分别为0.9998、0.9999;各离子峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.57%、1.60%(n=7).回收率为97.7%～104%.常见的强酸离子不干扰测定.用这种方法测定了饮料中的苹果酸,结果较满意.

抑制电导-离子色谱法同时测定水中6种阳离子

[目的]建立离子色谱法同时测定水中Li^+、Na^+、NH_4^+、K^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)的方法。[方法]水样经0.22μm水相滤膜过滤后直接进样,采用Ion Pac CS16离子交换柱分离,以30 mmol/L甲磺酸(MSA)为淋洗液,等度洗脱,抑制型电导检测器进行检测,外标法定量。[结果]Li^+、Na^+、NH_4^+、K^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)在0.25~100.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r2≥0.999 2),检出限(LOD)为0.011~0.027mg/L,定量限(LOQ)为0.036~0.089 mg/L,加标回收率为91.00%~105.49%,相对标准偏差小于5%。[结论]抑制电导-离子色谱法操作简单,灵敏度高,精密度良好,结果可靠,适用于水样中Li^+、Na^+、NH_4^+、K^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)6种阳离子的同时定量测定。

新型弱酸性阳离子色谱柱的制备及非抑制型离子色谱法电导检测

制备出一种新型弱酸性非抑制电导检测阳离子色谱固定相,并通过对色谱条件的摸索选择,成功实现了常见一价、二价阳离子的分离检测,以及过渡金属离子Ni2+,Mn2+的分离检测.选用甲基磺酸溶液(2 mmol.L-1)和草酸(0.5 mmol.L-1)的混合液作为流动相,一步分离并测得了Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+6种阳离子的检测限和线性范围.选用酒石酸(2 mmol.L-1)和草酸(1 mmol.L-1)的混合溶液为流动相,成功分离并测得了过渡金属离子Ni2+,Mn2+的检测限和线性范围.用于雨水分析,实验结果良好,应用效果令人满意.

非抑制电导检测离子色谱法测定硅藻培养液中硅酸根

采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器,建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO32-)含量的非抑制电导检测离子色谱法。以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样体积100μL,采用峰高定量。该法测定SiO32-的线性范围为0～40 mg/L,检出限为0.017 mg/L,重复测定同一标样的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%,峰面积和峰高的RSD分别为10.9%、4.8%。测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO23-,样品的加标回收率为102%～120%。该法灵敏、准确、简便易行,适用于硅藻培养液中SiO32-的检测。

非抑制型电导检测离子交换色谱法的淋洗液

分别对非抑制型电导检测阴离子交换色谱法和阳离子交换色谱法的淋洗液进行了综述，引用文献６４篇。

利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子

利用谱睿（Pre）自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为：高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的＂废液＂进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为：对于电厂水样品,常见阴离子的检出限（s/N=3）均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度（RSD,n=10）为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。

电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量

建立电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量的方法。用MetrohmAsupp4(4mm×250mm)型阴离子分析柱,以1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3作淋洗液,淋洗液流速为0.8mL/min,分析时间15min。在优化色谱条件下,莽草酸在1～100mg/L范围内,质量浓度与峰面积有良好线性关系(r=0.9993),检出限为0.02～0.8mg/L。连续6次进样,峰面积的相对标准偏差为1.04%,保留时间的相对标准偏差为0.47%,样品加标回收率为97.3%～98.9%。该方法快速,样品前处理简单,结果满意。

非抑制型电导检测离子排斥色谱法分析有机酸

本文以对甲苯磺酸加硼酸作为淋洗液,采用非抑制型电导检测,研究了离子排斥色谱法分离和检测苹果酸、抗坏血酸、乳酸、琥珀酸、甲酸、乙酸、丙酸等有机酸的色谱条件,并进行了实际样品的分析。

极弱酸阴离子的不完全抑制电导检测离子色谱法

提出了一种新颖的用于测定极弱酸根阴离子的电导检测方法──不完全抑制电导法。从原理上分别与抑制电导法和非抑制电导法进行了比较。对亚砷酸硼酸的实验结果表明，不完全抑制电导法的检测限低于非抑制电导法。与抑制电导法相比，检测灵敏度有较大提高，对于250mg／L的硼酸，峰面积和峰高信号分别增大了1002倍和261倍。

非抑制电导检测离子色谱法测定海带中的微量碘

以 4 0mmol/L苯二甲酸钾作淋洗液 ,对采用非抑制离子色谱法测定海带中微量碘的方法进行了研究 ,证明该方法简便、快速、准确 ,平均回收率为 98 6%

离子抑制色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA-V)中木糖醇的含量

目的建立离子抑制色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA-V)中木糖醇的含量。方法采用HyperREZ XP Carbohydrate H+色谱柱(7.7 mm×300 mm,8μm),以12.5×10^(-3) mol·L^(-1)硫酸溶液为流动相,等度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温为55℃,检测波长为200 nm。结果木糖醇峰和相邻色谱峰分离度良好,在5.002~20.01 mg·mL^(-1)内与峰面积线性良好(r=0.9997,n=5),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<1.0%,低、中、高浓度的回收率分别为99.10%、97.86%和96.82%,RSD分别为1.9%、1.7%和0.5%(n=3)。3批复方氨基酸注射液(18AA-V)中木糖醇含量分别为标示量的96.96%、97.25%、97.32%。结论该方法可有效解决氨基酸成分的干扰,快速简便、专属性强、准确度高,可用于复方氨基酸注射液(18AA-V)中木糖醇的含量测定。

梯度淋洗-电导抑制离子色谱法同时测定果汁中26种有机酸和阴离子

通过对色谱柱类型、流速、柱温、 pH值、淋洗液浓度等影响因素的研究,建立了多级梯度淋洗-电导抑制离子色 谱同时测定果汁中26种有机酸和阴离子的分析方法.结果表明,当流速为1. 00 mL/min、柱温为30 ℃、 pH 值为 5. 5～6. 8时,26种组分的测定结果更准确.26种组分在0. 02～10. 0 mg/L 范围内具有良好的线性关系（ r 均大于 0. 995）,检出限（ S/N=3）为 0. 17～52. 0 μg/L ;在 0. 20～2. 00 mg/L 添加水平下的回收率为 85. 58% ～108. 86%,相对 标准偏差为0. 15%～7. 65% （n = 6）.该方法简便快速、灵敏度好、准确度高,适于果汁中26种组分的痕量分析.

非抑制电导离子色谱法测定车用尿素溶液中Ca^(2+)

建立了离子色谱直接进样测定车用尿素溶液中Ca2+的方法。选择Metro sep C3–250型色谱柱,以5mmol/L硝酸为淋洗液,非抑制电导检测模式。Ca2+质量浓度在0.05~1.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好线性,相关系数r=0.999 8,实际样品的定量限为0.025μg/m L,0.10μg/m L水平Ca2+加标回收率为97.44%,相对标准偏差为4.68%(n=6),可满足ISO 22241标准中Ca2+的分析要求。该法具有无试剂干扰、操作简便、分析速度较快的特点,检测结果与ISO 22241标准中ICP–OES方法无显著性差异。

抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEX IonPac AS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEX EG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50ug/ml范围内呈良好线性关系,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。