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药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究
1
作者
朱林
陈鑫茹
+3 位作者
施海蔚
周小华
袁耀佐
朱晓玥
《药学与临床研究》
2024年第2期115-121,共7页
目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法...
目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。
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关键词
乳糖
药用辅料
亚硝酸盐
硝酸盐
离子
色
谱
-
抑制
电导
检测法
高效液相
色
谱
-紫外检测法
下载PDF
职称材料
离子色谱-电导抑制法测定电子级双氧水中6种阴离子
被引量:
1
2
作者
杨海文
王岚
+4 位作者
张华
高翔宇
白亮
高文旭
马怡飞
《化学分析计量》
CAS
2021年第9期59-62,共4页
建立离子色谱-抑制电导法同时测定电子级双氧水中F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-)6种阴离子的分析方法。样品采用大体积直接进样,用阀切换技术消除基体干扰,样品经过UTAC-XLP1阴离子捕获柱预浓缩,选用...
建立离子色谱-抑制电导法同时测定电子级双氧水中F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-)6种阴离子的分析方法。样品采用大体积直接进样,用阀切换技术消除基体干扰,样品经过UTAC-XLP1阴离子捕获柱预浓缩,选用AS-19型阴离子交换柱进行色谱分离,以KOH为淋洗液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.3 mL/min,进样体积为250μL,用电导检测器检测,以外标法定量。6种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~1.0μg/L。以市售电子级双氧水为基体进行加标回收试验,加标回收率为92.0%~102.0%,测定结果的相对标准偏差为2.07%~6.65%(n=6)。该方法适用于电子级双氧水中6种痕量阴离子的同时测定。
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关键词
离子
色
谱
-
抑制
电导
法
电子级双氧水
阴
离子
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职称材料
离子色谱在酱油组分分析中的应用
3
作者
谷宝英
《山西化工》
2023年第4期54-56,共3页
采用离子色谱-抑制电导法同时测定酱油中的主要有机酸及无机离子。样品经超纯水稀释后,过SPE-C柱脱色,SPE-C18柱去除大分子有机物,采用SH-AC-3色谱柱分离,以3.0 mmol/L Na_(2)CO_(3)和4.5 mmol/L NaHCO_(3)溶液进行洗脱,采用抑制电导法...
采用离子色谱-抑制电导法同时测定酱油中的主要有机酸及无机离子。样品经超纯水稀释后,过SPE-C柱脱色,SPE-C18柱去除大分子有机物,采用SH-AC-3色谱柱分离,以3.0 mmol/L Na_(2)CO_(3)和4.5 mmol/L NaHCO_(3)溶液进行洗脱,采用抑制电导法进行检测分析,外标法定量。研究表明,酱油中含有乳酸、丙酸、甲酸、Cl^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)、SO_(4)^(2-)等组分,其中以Cl^(-)和乳酸的含量较多,质量分数分别为7.1%和0.38%。对酱油样品进行加标回收实验,回收率在79%~109%,测定值的相对标准偏差(n=3)均小于3%。该方法简单、快速,可用于市售酱油中有机酸及无机离子的测定。
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关键词
离子
色
谱
-
抑制
电导
法
有机酸
酱油
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职称材料
离子色谱法检测三氟甲基磺酸中微量杂质阴离子
4
作者
郑波
杜晓宁
+2 位作者
张维冰
宋明鸣
蔡银萍
《山东化工》
CAS
2013年第4期63-66,69,共5页
本研究首次建立了三氟甲基磺酸试剂中微量杂质阴离子的抑制电导离子色谱检测方法。研究中考察了样品预处理方法、样品浓度及色谱柱温度等因素对实验结果和各离子色谱分离效果的影响。在此基础上通过优化色谱条件,成功的克服了高CF3SO3-...
本研究首次建立了三氟甲基磺酸试剂中微量杂质阴离子的抑制电导离子色谱检测方法。研究中考察了样品预处理方法、样品浓度及色谱柱温度等因素对实验结果和各离子色谱分离效果的影响。在此基础上通过优化色谱条件,成功的克服了高CF3SO3-离子背景对样品中SO24-离子信号的干扰,利用外标法测定了三氟甲基磺酸试剂中F-、Cl-和SO24-离子浓度。该方法简单、准确、可靠,具有较好的工业检测实用性。
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关键词
三氟甲基磺酸试剂
抑制电导离子色谱
微量杂质阴
离子
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职称材料
题名
药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究
1
作者
朱林
陈鑫茹
施海蔚
周小华
袁耀佐
朱晓玥
机构
江苏省食品药品监督检验研究院
国家局化学药品杂质谱研究重点实验室
中国药科大学药学院
出处
《药学与临床研究》
2024年第2期115-121,共7页
基金
2023年国家药品评价性抽验资助(国药监药管[2023]2号)。
文摘
目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。
关键词
乳糖
药用辅料
亚硝酸盐
硝酸盐
离子
色
谱
-
抑制
电导
检测法
高效液相
色
谱
-紫外检测法
Keywords
Lactose
Pharmaceutical excipients
Nitrite
Nitrate
Ion chromatography-suppressed conductivity detection
High performance liquid chromatography-ultraviolet detection
分类号
R927.11 [医药卫生—药学]
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职称材料
题名
离子色谱-电导抑制法测定电子级双氧水中6种阴离子
被引量:
1
2
作者
杨海文
王岚
张华
高翔宇
白亮
高文旭
马怡飞
机构
西安西北有色地址研究院
出处
《化学分析计量》
CAS
2021年第9期59-62,共4页
文摘
建立离子色谱-抑制电导法同时测定电子级双氧水中F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-)6种阴离子的分析方法。样品采用大体积直接进样,用阀切换技术消除基体干扰,样品经过UTAC-XLP1阴离子捕获柱预浓缩,选用AS-19型阴离子交换柱进行色谱分离,以KOH为淋洗液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.3 mL/min,进样体积为250μL,用电导检测器检测,以外标法定量。6种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~1.0μg/L。以市售电子级双氧水为基体进行加标回收试验,加标回收率为92.0%~102.0%,测定结果的相对标准偏差为2.07%~6.65%(n=6)。该方法适用于电子级双氧水中6种痕量阴离子的同时测定。
关键词
离子
色
谱
-
抑制
电导
法
电子级双氧水
阴
离子
Keywords
ion chromatography-conductivity inhibition method
electronic grade hydrogen peroxide
anion
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
离子色谱在酱油组分分析中的应用
3
作者
谷宝英
机构
五寨县综合检验检测中心
出处
《山西化工》
2023年第4期54-56,共3页
文摘
采用离子色谱-抑制电导法同时测定酱油中的主要有机酸及无机离子。样品经超纯水稀释后,过SPE-C柱脱色,SPE-C18柱去除大分子有机物,采用SH-AC-3色谱柱分离,以3.0 mmol/L Na_(2)CO_(3)和4.5 mmol/L NaHCO_(3)溶液进行洗脱,采用抑制电导法进行检测分析,外标法定量。研究表明,酱油中含有乳酸、丙酸、甲酸、Cl^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)、SO_(4)^(2-)等组分,其中以Cl^(-)和乳酸的含量较多,质量分数分别为7.1%和0.38%。对酱油样品进行加标回收实验,回收率在79%~109%,测定值的相对标准偏差(n=3)均小于3%。该方法简单、快速,可用于市售酱油中有机酸及无机离子的测定。
关键词
离子
色
谱
-
抑制
电导
法
有机酸
酱油
Keywords
ion chromatography inhibitory conductivity method
organic acids
soy sauce
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
离子色谱法检测三氟甲基磺酸中微量杂质阴离子
4
作者
郑波
杜晓宁
张维冰
宋明鸣
蔡银萍
机构
上海稳定性同位素工程技术研究中心上海化工研究院
化学与分子工程学院华东理工大学
出处
《山东化工》
CAS
2013年第4期63-66,69,共5页
基金
上海市科技人才计划博士后基金(12R21420800)
上海市科委技术标准专项基金(12DZ0502402)
+1 种基金
上海市科委研发基地能力提升专题基金(11DZ2210700)
科技部科研院所技术开发研究专项基金(2012BAK25B03-15)资助
文摘
本研究首次建立了三氟甲基磺酸试剂中微量杂质阴离子的抑制电导离子色谱检测方法。研究中考察了样品预处理方法、样品浓度及色谱柱温度等因素对实验结果和各离子色谱分离效果的影响。在此基础上通过优化色谱条件,成功的克服了高CF3SO3-离子背景对样品中SO24-离子信号的干扰,利用外标法测定了三氟甲基磺酸试剂中F-、Cl-和SO24-离子浓度。该方法简单、准确、可靠,具有较好的工业检测实用性。
关键词
三氟甲基磺酸试剂
抑制电导离子色谱
微量杂质阴
离子
Keywords
trifluoromethanesulfonic acid agent
ion chromatography with suppressed conductivitydetection
traces of anion impurity
分类号
O657.75 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究
朱林
陈鑫茹
施海蔚
周小华
袁耀佐
朱晓玥
《药学与临床研究》
2024
0
下载PDF
职称材料
2
离子色谱-电导抑制法测定电子级双氧水中6种阴离子
杨海文
王岚
张华
高翔宇
白亮
高文旭
马怡飞
《化学分析计量》
CAS
2021
1
下载PDF
职称材料
3
离子色谱在酱油组分分析中的应用
谷宝英
《山西化工》
2023
0
下载PDF
职称材料
4
离子色谱法检测三氟甲基磺酸中微量杂质阴离子
郑波
杜晓宁
张维冰
宋明鸣
蔡银萍
《山东化工》
CAS
2013
0
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职称材料
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