HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量

目的:建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法。方法:采用资生堂ACR-C 18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3. 0)为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262 nm。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1～20μg·mL^(-1)(r=1. 000 0),苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10～200μg·mL^(-1)(r=1. 000 0);平均加样回收率(n=12)分别为99. 5%(RSD=0. 5%); 100. 3%(RSD=0. 4%); 100. 2%(RSD=0. 4%); 98. 9%(RSD=0. 8%); 98. 1%(RSD=0. 5%)。按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0. 2～0. 3 mg·mL^(-1),苯扎溴铵使用浓度为0. 1～0. 2 mg·mL^(-1),苯扎氯铵使用浓度为0. 1 mg·mL^(-1)。结论:本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法。

差示分光光度法测定眼用制剂抑菌剂聚季铵盐-1的含量

目的:建立简便、快捷、准确测定眼用制剂中抑菌剂聚季铵盐-1含量的方法。方法:应用聚季铵盐-1和台盼蓝之间反应发生红移现象,采用差示分光光度法,以台盼蓝溶液作为参比液,在波长681 nm处,测得台盼兰在不同浓度聚季铵盐-1溶液中的差示吸光度。结果:聚季铵盐-1浓度在5.00～15.00μg.mL-1范围内,最大差示吸光度△A与溶液浓度呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率(n=9)为97.8%,RSD=0.87%。结论:该方法操作简便、快捷,成本低,结果准确,适用于测定眼用制剂中聚季铵盐-1的含量。