铋盐—抗坏血酸还原磷钼蓝光度法快速测定钢中磷

研究了以硝酸铋作催化剂，抗坏血酸还原磷钼蓝光度法快速测定钢中磷。λmax=690nm，摩尔吸光系数ε=1.75×10^5l·mol^-1·cm^-1,0-70μg/50ml服从比耳定律。

过硫酸钾氧化-氨性液分离-钼蓝抗坏血酸还原分光光度法测定海带中微量磷的研究

海带中微量磷的测定,尚未见报道。样品以硝酸-高氯酸分解、氨水调节体系呈微碱性,除去可能含有的金属杂质后,过硫酸钾氧化各种形式的磷盐成正盐,因此,在钼蓝-抗坏血酸还原体系基础上,建立了分光光度法测定微量磷的新方法。磷含量在0～2.0ug/50ml范围内具有线性关系,CV%=97%～101%,RSD%=1.06%～1.20%,Sandell=2.0×10-3ug.cm-2。实际样品分析,结果满意。

抗坏血酸-钼蓝分光光度法测定海藻中磷的研究探讨

常规的测磷方法显色时间缓慢,效果不明显,易受环境等因素的影响且不稳定。本文选用湿法消解海带标准样品,并通过多组试验对比,利用抗坏血酸-钼蓝分光光度法(改良的亚硫酸钠还原法)对海带标准样品中总磷进行测定,同时对加剂顺序、显色时间、显色温度及其他可能影响显色效果的因素进行了探讨。试验结果表明,该法显色快速,操作简便,颜色稳定,是一种快速、准确的试验方法;同时不受盐度的影响,适用于海藻中总磷的测定。

抗坏血酸-钼蓝光度法测定油脂中磷脂含量的研究

对国标(GB 5537-1985)中钼蓝比色测磷脂的方法进行了改进,采用混酸湿法消化样品,并用抗坏血酸代替具有致癌性的硫酸肼作为显色还原剂。对显色反应条件进行优化后,测定了两种油品的磷脂含量,结果表明该方法方便、快速,准确度较高。

磷铋钼蓝分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸

Bi^(3+)与Mo(Ⅵ)和PO_4^(3-)在硫酸介质中反应生成黄色的磷铋钼杂多酸,然后被L-抗坏血酸还原为磷铋钼蓝,据此建立了分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸的方法。优化的试验条件如下:(1)测定波长为710nm;(2)1.95×10^(-2) mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液的用量为3.0mL;(3)6.51×10^(-2) mol·L^(-1)钼酸铵溶液的用量为4.0 mL;(4)2.06×10^(-4) mol·L^(-1)硝酸铋溶液的用量为1mL;(5)硫酸的浓度为0.16mol·L^(-1);(6)反应温度为室温。L-抗坏血酸的质量浓度在4~120mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,表观摩尔吸光率为3.59×10~3L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限(3s/k)为0.2 mg·L^(-1)。方法用于水果、蔬菜及饮料样品的分析,加标回收率为98.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%~2.3%。

磷钼蓝光度法测定片剂中的抗坏血酸

以抗坏血酸为还原剂，借磷钼蓝光度法测定了制剂中的抗坏血酸含量，抗坏血酸浓度与吸光度之间呈良好的线性关系，相关系数为０．９９９８；结果与２，６－二氯吲哚酚滴定法一致。

抗坏血酸磷铋钼蓝光度法测定硅锰铝合金中磷

试样以硝酸、氢氟酸溶解后，高氯酸冒烟氧化磷及驱除去硅和氟，并控制酸度，磷在氧化性酸介质中与硝酸铋、钼酸铵生成三元络合物，用较弱的还原剂抗坏血酸在室温条件下迅速还原成磷铋钼蓝色泽，借此测定磷含量，本法具有简便、快速、准确度高等优点。

磷钼杂多酸光度法测定水果、蔬菜、药物中抗坏血酸

研究了抗坏血酸磷钼蓝的显色反应体系 ,考察测定最佳条件 ,建立了一种测定水果、蔬菜、药物中抗坏血酸含量的方法 .该法检测限为 1 .0× 1 0 - 7g/m L,抗坏血酸质量浓度 0 .0 1 0～1 .5 0 0 mg/5 0 m L范围内服从比尔定律 .已用于水果蔬菜中抗坏血酸的测定 .

动力学光度法测定抗坏血酸--基于对甲苯胺蓝的还原褪色反应

探讨了快速测定食品中还原型抗坏血酸的检验方法,在0.9mol·L-1盐酸介质中,以甲苯胺蓝为动力学指示剂,抗坏血酸还原甲苯胺蓝染料并产生褪色反应,其褪色速度与抗坏血酸浓度呈正比。采用固定时间法测定,抗坏血酸浓度在100μg/10mL以内与吸光度ΔA值间呈线性关系,线性回归方程ΔA=0.010C-0.009(r=0.999)。检出限为2.0μg/10mL,表观摩尔吸光率为1.8×104L·mol-1·cm-1。应用此方法测定了6种试样中抗坏血酸含量,所得结果与国标法测得结果相一致。

微波消解-抗坏血酸-钼蓝比色法测定油脂中磷含量

采用微波消解油脂,并结合抗坏血酸-钼蓝比色法测定油脂中磷含量。结果表明,此方法生成的磷钼蓝最大吸收波长为821 nm;当抗坏血酸溶液添加量为0.700 mL,水浴温度为90℃,水浴时间为6 nin时,显色体系较稳定,无机磷含量在0~0.25μg/mL时,显色液的吸光度符合比耳定律,其回归方程为y=70.426x-0.000 2,相关系数R^2=1;洗涤和赶酸操作对油脂消化液中磷回收有显著影响;此方法准确度和可靠性较好,加标回收率为96.25%~105.00%,变异系数为3.24%,与国标方法(GB/T 5537-2008)比较平均偏差仅为1.18 mg/kg,具有所需样品量少,省时省力等优点。

钼蓝比色法测定笃斯越橘成熟果实中还原型抗坏血酸含量及体系优化

以笃斯越橘(Vaccinium uliginosum)成熟果实为试材,以钼蓝比色法测定笃斯越橘果实还原型抗坏血酸(Reduced ascorbic acid,As A)含量进行条件优化。结果表明,3%偏磷酸-乙酸用量为100μL、5%硫酸和5%钼酸铵用量均为200μL、以去离子水补充至1 500μL,30℃干热恒温浴显色40 min,取出室温下放置1 h后,在700 nm下测定,所得数据稳定,准确性适合用于笃斯越橘果实As A含量的测定;测得含量为(40.20±6.23)mg/100 g FW。

水中微量磷的磷钼蓝光度法测定——还原剂的研究

研究和配制了一种作为水中微量磷 (磷钼蓝 )光度法测定的还原剂 ,其稳定性、灵敏度、准确性均较好 。

锌还原锡(Ⅳ)磷钼蓝光度法测定锡

提出了一种测定食品中锡含量的新方法。方法基于锌可还原Sn4+为Sn2+,而Sn2+可与磷钼酸铵反应生成磷钼蓝,锡在0～20μg/ml内符合比尔定律。检测限和回收率分别可以达到0.001μg/ml 和96.9%～102.06%。

磷钼蓝光度法测定土壤中速效磷——还原剂的改进

采用甲醛合次硫酸氢钠—亚硫酸钠混合液作为磷钼蓝光度法测定溶液中微量磷的还原剂 ,应用于土壤中速效磷的测定 ,其稳定性。

磷钼蓝分光光度法测定海水中活性磷酸盐含量不确定度评定

按照国家标准GB/T17378.4-2007中磷钼蓝分光光度法测定海水活性磷酸盐,用“JF1059.1-2012测量不确定度评定与表示”分析各种测量不确定度来源。对磷钼蓝分光光度法测定活性磷酸盐的标准贮备液、器具、测量重复性、测量线性及仪器设备进行不确定度评定,结果表明,海水活性磷酸盐含量测定的不确定度主要来源于样品重复性和拟合标准曲线计算样品带来的不确定度,国家水质磷酸盐(以磷计)质控样品标准值为(0.396±0.015)mg/L,k=2。质控样品经稀释10倍,平行测定10次,测得结果在标准值范围内。

磷钼蓝光度法测定海藻中磷的含量

采用对P的特异性高、共存离子干扰小、显色稳定的钼蓝分光光度法，以抗坏血酸作为还原剂，通过在酸性条件下PO4^3-与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，并经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物一钼蓝，在其最大吸收波长660nm条件下，对海带标准样品进行了测定。该方法所用试剂少、操作简便、测定速度快，测定结果精度高、准确度好，回收率为99．1％-100．5％，是一种简便、快捷测定海藻体内总磷含量的方法。

密闭消解磷钼蓝光度法测定多晶硅中磷

采用密闭消解多晶硅样品,然后利用磷钼蓝光度法测定多晶硅中磷含量。探讨了酸度、显色剂用量、还原剂用量等因素对测定的影响,并优化了实验参数。在最大吸收波长829nm处,磷的线性范围为0～4.0μg/mL,相关系数为0.999 8,检出限为0.04μg/mL。用本文确定的方法测定多晶硅样品中磷时,大量硅在溶样时加入氢氟酸挥发而除去,过量的氢氟酸用硼酸络合,对磷的测定没有影响。该方法操作简便,具有较高的灵敏度,样品中磷分析结果的相对标准偏差为2.5%～3.5%,加标回收率在93.3%～99.8%之间。

磷铋钼蓝光度法测定废水中元素磷

用甲苯萃取废水中的剧毒物元素磷 ,再用溴水将其氧化 ,在稀硫酸 (或硝酸 )介质中 ,磷 铋 钼三元络合物可被抗坏血酸还原生成磷铋钼蓝 ,在 70 0nm处进行光度测定。此法比一般钼蓝法灵敏度高 ,干扰元素少 ,常温下即可迅速充分显色 。

磷钼蓝分光光度法测定有机磷农药残留量的改进

对有机磷农药残留量的磷钼蓝分光光度测定法进行了改进。探讨了检测波长、显色反应条件、共存离子等因素对测定结果的影响,并与国标GB/T 6913-2008比较灵敏度、准确度、精密度、稳定性。研究表明:当检测波长为890 nm;反应体系为2.0 mL钼酸铵溶液(26 g/L)、1.0 mL抗坏血酸溶液(100 g/L)并添加0.4 g/L ED-TA;45℃水浴条件下显色10 min。在此条件下,测定吸光度与质量呈线性关系,PO43-的量在0～160μg内符合比耳定律,磷酸盐测定回归方程为Y=0.004 53X-0.002 29,相关系数(R2)=0.999 84,表观摩尔吸光系数为2.118×104 L/(mol.cm),方法回收率为95.199%～102.097%。此方法操作简单,可满足有机磷农药残留量的检测要求。