强酸性阳离子树脂催化合成受阻酚类抗氧剂1330

以强酸性离子交换树脂为催化剂,通过共沸将反应副产物甲醇分离,催化合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(抗氧剂1330)。考察了树脂的类型与用量、反应时间、催化剂重复使用对收率的影响。结果表明:干燥、高交换容量的大孔径强酸性树脂对反应的催化效果较好。最佳工艺条件为n(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)∶n(均三甲苯)=3.6∶1,m(树脂)∶m(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1.03∶1,40℃反应2 h,抗氧剂1330的收率可达85.7%。树脂重复使用6次,抗氧剂1330的平均收率为84.75%。该工艺无废硫酸产生,减少废水产生量约50%~60%。

相转移催化合成抗氧剂1330

以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸催化效果的改善。结果表明,相转移催化剂聚乙二醇400对浓硫酸催化效果的改善非常明显,降低了浓硫酸消耗量和废硫酸的产生量。

抗氧剂YS-1330中试合成的液-液分散研究

在50L玻璃搅拌反应釜中，以硫酸为催化剂、均三甲苯和中间体的二氯甲烷溶液作为原料，在低温下进行抗氧剂YS-1330的中试试验。抗氧剂YS-1330中试合成体系的搅拌放大试验采用非几何相似放大一整体流速法，并综合考虑分散悬浮性能和能耗的影响，以上反应体系中，最终选择了45。三折叶涡轮，搅拌速率为4～5级。同时，分析了加料方式、反应釜形状对液一液分散性能的影响。并分别进行了1L反应釜40倍、30倍和25．5倍的中试放大试验。试验结果表明，搅拌速率选择4～5级，反应的分离收率都在80％以上，具有较好的重复性。试验中，对反应釜温度进行监控．每隔5min记录一次，发现在整个原料滴加过程中反应在持续放热，在反应开始的15min内放热最为剧烈，随着时间的推移，反应体系的温度不断下降，直至与外部浴温相等，表明反应主要发生在原料及催化剂硫酸的滴加阶段。