超临界CO_2抗溶剂法制备聚乳酸药物缓释微球

以L-聚乳酸为模型体系,超临界CO_2为抗溶剂,采用超临界流体抗溶剂法制备聚乳酸微球。考察了压力、温度、溶液浓度、溶液流速、二氯甲烷-丙酮混合溶剂、聚合物分子量等参数对制备微球的形态、粒径及其分布的影响。结果表明,改变工艺参数,可在一定范围内调控微球粒径,所制微球平均粒径0．67～6．64μm,溶液浓度及其流速为主要影响因素;实验条件一定时,采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂及强制分散溶液法制备得较小粒径微球。释放度实验结果表明,微球按一级释放方程释药,具缓释效果。

超临界CO_2抗溶剂法制备乙基纤维素微球试验

通过自行设计的超临界CO2微球制备装置,利用乙基纤维素丙酮混合溶液,制备了粒径偏差较小、表面光滑与球形度较好的乙基纤维素微球,采用正交试验讨论了温度、压力、溶液质量浓度、CO2流量对微球粒径与粒径分布的影响,分析了进气与进液方式对试验过程的影响。试验结果表明:改变工艺参数,可在较大范围内调控微球大小,所制微球平均粒径为0.2—2.6μm,粒径偏差为0.07—0.85μm;溶液质量浓度是主要影响因素;不同的汽液接触方式也将影响微球的大小。

超临界抗溶剂法制备纳米氧化铝颗粒

以CO2为抗溶剂介质,无水乙醇为溶剂,采用超临界抗溶剂法制备了Al2O3前驱体硝酸铝纳米颗粒,考察了温度和溶液浓度等因素对制备过程的影响,并通过焙烧前驱体硝酸铝制得了纳米Al2O3球形颗粒.采用热重-质谱、X射线衍射、透射电镜和场发射透射电镜对所制备的硝酸铝和Al2O3纳米颗粒进行了表征,并用H2程序升温还原技术初步考察了纳米Al2O3负载Ni催化剂的还原性能,发现纳米Al2O3比一般Al2O3载体对活性组分Ni具有更好的分散性能.

超临界抗溶剂法纳米Al_2O_3-ZrO_2颗粒的制备与表征

以CO2为抗溶剂介质,无水乙醇为溶剂,采用超临界抗溶剂法(SAS)制备了纳米Al2O3-ZrO2复合氧化物颗粒的前驱体—纳米Al(NO3)3-Zr(NO3)4颗粒,系统考察了温度和压力等因素对制备过程的影响,并对前驱体中Al、Zr组分的共抗溶剂效应进行了研究,通过焙烧前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4制得了纳米Al2O3-ZrO2球形颗粒.采用热重质谱(TG-MS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射透射电镜(FEG-TEM)和程序升温还原(TPR)等技术对所制备的前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4和Al2O3-ZrO2纳米颗粒的物化性能进行了表征,初步考察了Al2O3-ZrO2纳米颗粒负载Ni催化剂的还原性能.研究发现,该纳米复合氧化物比用浸渍?沉淀法制得的Al2O3-ZrO2载体对活性组分Ni具有更好的分散性能,作为新型催化剂载体材料有良好的应用前景.

超临界CO_2抗溶剂法纯化大豆异黄酮的研究

测定了大豆异黄酮中两种主要成分染料木甙和大豆黄甙的雾点压力 ,采用有机溶剂提取和超临界CO2 抗溶剂技术通过两次膨胀进行大豆异黄酮的精制 ,得到的产品中大豆异黄酮含量高于90 % ,异黄酮收率大于 78%。该研究为超临界CO2

超临界CO_2抗溶剂法制备白藜芦醇-玉米蛋白纳米粒

以玉米蛋白为壁材,白藜芦醇为模型药物,采用超临界CO2抗溶剂法制备负载白藜芦醇的玉米蛋白纳米粒,考察了过程参数压力、温度以及芯材质量比对白藜芦醇在纳米粒中负载量的影响。用紫外光谱分析、扫描电镜、X射线衍射分析等方法对样品进行了表征,并且对释放度进行研究。结果表明,随着超临界CO2压力的增加,白藜芦醇的负载量降低;随着温度和芯材质量比的增加,白藜芦醇的负载量升高。玉米蛋白和白藜芦醇形成Matrix结构,纳米粒为均匀球形颗粒。释放度实验显示,纳米粒中白藜芦醇的释放速度比原料的释放速度慢,有缓释作用。

超临界二氧化碳抗溶剂法制备玉米蛋白纳米颗粒

采用超临界二氧化碳抗溶剂法从玉米蛋白的丙酮-二甲亚砜混合溶液中制得了玉米蛋白纳米颗粒,考察了温度、压力、溶液浓度、二氧化碳流速和溶液流速对玉米蛋白空白微球形貌和粒径的影响。用扫描电镜、纳米粒度分析、热重分析、差热分析等手段对结果进行表征。实验结果表明,超临界CO2抗溶剂法可用于制备球形度较好、粒径分布较窄的玉米蛋白微球,所得玉米蛋白微球平均粒径在160～400nm之间。温度、压力、溶液浓度都会影响微粒的粒径,选取不同的工艺组合可制备不同粒径及分布要求的微粒。热重分析和差热分析的结果显示,制得的玉米蛋白空白微球较原料稳定性有所提高。

超临界抗溶剂法制备微粒的机理研究

超临界抗溶剂法是一种新型环保、具有广阔应用前景的微细颗粒制备技术,在材料科学、食品工业及药物微粒制备方面的应用成为研究的热点。随着实验研究中众多问题的出现,其理论研究越来越被重视,并且取得了一定的进展。着重从体系相平衡及溶液和超临界CO2之间的混合行为等方面,综述了近年来国内外对超临界抗溶剂法制备微细颗粒过程的理论研究进展并分析了部分存在问题。

超临界二氧化碳抗溶剂法在药物微胶囊化方面的应用

超临界二氧化碳抗溶剂法是制备微胶囊的新方法。简要叙述了超临界流体的特点,论述了微胶囊化技术的发展,着重介绍了抗溶剂法的特点,并总结出了操作过程中各参数的影响,同时对近期国内外这一领域的研究报道进行了综述,最后指出了应用中出现的问题及发展前景。

工艺参数对超临界CO_2抗溶剂法制备乙基纤维素微囊的影响

利用超临界CO2抗溶剂法从乙基纤维素和丙酮溶液中制得了乙基纤维素微囊,考察了温度、压力、溶液浓度和搅拌速度等工艺参数对物性的影响,试验结果表明:超临界CO2抗溶剂法可用于食品材料的微囊制粒,所得乙基纤维素微囊的粒径在2.66～9.49μm之间;随着温度和溶液浓度的增加,颗粒粒径及其粒径分布增加;随着压力和搅拌速度的增加,颗粒粒径及其粒径分布减小。

超临界CO_2抗溶剂法重结晶AP微细颗粒的研究

通过对比CO2在丙酮、乙醇、甲醇溶剂中的膨胀度,选择丙酮为溶剂,采用超临界CO2气体抗溶剂法重结晶了高氯酸铵(AP),并研究了压力、温度、溶液初始浓度、进气速率、静置时间等对GAS重结晶过程、晶粒大小和晶型的影响.在10 MPa、40 ℃、35 kg·h-1条件下,可得到30～40 nm的球形AP微细颗粒.分析表明, GAS细化过程中升压操作引起的液相湍动强度是影响样品粒径、晶型的决定性因素;在GAS过程中,AP晶体生长经历球形、多面体-棒状-雪花状或树枝状.

超临界抗溶剂法制备聚乳酸微球

采用超临界抗溶剂技术,对影响聚乳酸(PLA)微球粒径的溶液浓度和溶剂配比进行了初步研究。在温度38℃、压力10 MPa、溶液流速1.0mL/min、喷嘴直径300μm条件下,研究不同溶液浓度和溶剂配比对聚乳酸微粒粒径和粒径分布的影响。结果表明:当聚乳酸质量浓度为10 mg/mL、混合溶剂二氯甲烷和丙酮的体积比为V(CH_2:Cl_2):V(CH_3COCH_3)=1:2时效果最好,得到的粒堆松软,粒径集中在530～950 nm,粒径分布窄,吹干只需12 min。

体抗溶剂法制备乙基纤维素微细颗粒

利用超临界流体制备微细颗粒是一门新兴的技术 ,将其中的气体抗溶剂 (GAS)法首次应用于制备乙基纤维素微粒 ,在系统的近临界和超临界范围进行了较为详细的实验研究 .在实验范围内 ,制得微粒的平均粒径为 2～ 15 μm .研究得到温度、压力、不同有机溶剂对微粒粒径及其分布的影响 ,并应用相平衡知识对结果进行了分析和讨论 .此研究为制备粒径较小 ,具有缓释、靶向、黏附等功能的乙基纤维素含药微粒做了准备 .

气体抗溶剂法制备乙基纤维素微球过程的实验研究

对超临界流体制粒中的气体抗溶剂 (GAS)法进行了改进 ,并制备出了平均粒径为 0 .1～10 μm乙基纤维素微球 ,同时对GAS过程的影响因素 ,进行了系统的实验研究 .结果表明 ,溶液浓度、温度对微球粒径大小影响显著 ;压力对粒径分布影响显著 .此研究为运用GAS法制备粒径较小 ,具有缓释、靶向、黏附等功能的乙基纤维素含药微球打下基础 .

超声波辅助抗溶剂法制备盐酸吡格列酮超微粉体

采用超声波辅助抗溶剂法制备盐酸吡格列酮超微粉体,在甲醇-去离子水体系中分别考察药物溶液浓度、抗溶剂-溶剂体积比、体系温度、超声波功率等对颗粒形貌和大小的影响,利用扫描电子显微镜、X射线衍射、红外光谱分析和差示扫描量热法对所得产品的性质进行表征。结果表明:制得的盐酸吡格列酮微粉颗粒为短纤维状,平均粒径约为250 nm;微粉化前、后颗粒的结晶度下降,但是药物化学结构没有发生改变。

超临界CO_2抗溶剂法制备谷维素/PVP-K30固体分散体

目的制备谷维素/PVP-K30固体分散体,提高谷维素的体外溶出度。方法采用超临界CO2抗溶剂法,以回收率为主要评价指标,在单因素试验的基础上设计正交试验优选制备谷维素/PVP-K30固体分散体的工艺,对最优工艺下得到的复合物进行红外光谱(IR)及扫描电镜(SEM)的表征,并测定其体外溶出度。结果制备谷维素/PVP-K30的最优工艺为:谷维素质量浓度14 mg/m L,结晶压力14 MPa,结晶温度55℃,溶液体积流量0.9 m L/min。此条件下产品平均回收率为88.22%,IR和SEM表明固体分散体中谷维素可能与PVP-K30发生氢键作用并以无定型形式存在,体外溶出度实验表明谷维素/PVP-K30固体分散体能显著提高谷维素的体外溶出度。结论超临界CO2抗溶剂法制备维素/PVP-K30固体分散体工艺可行,谷维素溶出度显著提高。

超临界CO_2抗溶剂法制备左旋聚乳酸微粒的工艺研究

目的采用超临界抗溶剂法(SAS)制备可生物降解的左旋聚乳酸(PLLA)超细微粒。方法以二氯甲烷和丙酮为溶剂,CO2为抗溶剂,制备得到PLLA微粒,研究各种操作参数对产品质量的影响。结果成功制备得到粒径小(约8μm)、分布较窄的PLLA微粒。单因素实验表明:操作压力越高粒径越小;温度大于50℃时微粒易团聚;溶液浓度越高,微粒粒径越大;选用一定比例的二氯甲烷-丙酮混合溶剂有助于得到粒径小、分布均匀的微粒。结论正交试验得到优选工艺为:浓度8 mg/mL,结晶压力16 MPa,温度39℃,二氯甲烷:丙酮=2∶1。

超临界抗溶剂法制备吲哚美辛-羟丙基-β-环糊精微球

采用超临界抗溶剂法制备吲哚美辛-羟丙基-β-环糊精复合微球。在单因素试验的基础上设计正交试验优选吲哚美辛-羟丙基-β-环糊精微球的制备工艺,并考察其体外溶出度。在最优工艺条件下吲哚美辛-羟丙基-β-环糊精复合微球的平均载药量为66. 04%。扫描电镜所得结果表明所制得的吲哚美辛复合微球为不规则絮状。傅里叶红外吸收光谱和差示扫描量热表明所制得的吲哚美辛与羟丙基-β-环糊精形成了复合结构。溶出实验表明产吲哚美辛复合微球达到平衡的时间相较于其原料有很大延缓,从而在保证药物溶出的前提下具备缓释效应。

超临界CO_2抗溶剂法制备头孢呋辛酯微粒的工艺研究

采用超临界CO2抗溶剂法制备头孢呋辛酯微粒,以体积平均粒径为主要评价指标,在单因素实验的基础上设计正交试验优选制备头孢呋辛酯微粒的工艺,并对优选工艺组合进行粒度分布、扫描电镜、红外吸收光谱法(IR)及差示扫描热量法(DSC)的表征。正交试验得到的优选工艺为:结晶压力10 MPa,结晶温度50℃,头孢呋辛酯质量浓度6 mg/mL。在此工艺下制得的微粒体积平均粒径为6.729μm,IR与DSC分析表明头孢呋辛酯微粒的化学结构没有发生变化,热力学性质发生了变化,经过处理的头孢呋辛酯变为无定型。

超临界抗溶剂法制备金属氧化物纳米颗粒的研究进展

具有纳米尺寸的金属氧化物因其优异的催化性能而在电化学、生物医学和其他科学领域备受瞩目。目前,制备金属氧化物纳米颗粒的传统方法主要有水热法、溶剂热法、沉淀法、微乳液法、溶胶凝胶法和模板法等。然而,这些方法往往因成本偏高、存在有机溶剂残留等问题而限制了其进一步发展。为此,迫切需要开发一种制备金属氧化物纳米颗粒的新型技术来弥补传统方法的不足,促进金属氧化物纳米颗粒制备技术的发展。超临界流体是温度和压力处在物质的临界温度和临界压力之上的一种处于特殊状态的流体,其兼具气体和液体的某些性质,具有独特的溶剂化特征、近乎于零的表面张力、低粘度、易调变,具有接近液体的密度与溶解度和类似气体的扩散性质。近年来,超临界流体技术由于其温和的操作条件和独特的性质而广泛应用于化工、环境、制药等领域。其中,超临界抗溶剂法造粒因具有操作条件温和、制备颗粒大小可控、颗粒无有机溶剂残留等优点而备受瞩目。金属氧化物纳米颗粒因其本身的尺寸效应,在催化、传感、生物医学等领域具有较为良好的应用前景。本文介绍了超临界抗溶剂法制备金属氧化物纳米颗粒的基本原理、制备流程及应用,并着重探讨了不同温度、压力和溶液浓度对超临界抗溶剂法制备金属纳米颗粒粒径大小以及形貌的影响,最后对该方法面临的问题和挑战以及发展前景进行了展望。