超高效液相色谱-串联质谱法同时测定外用制剂中非法添加13种抗真菌化学成分

目的:建立同时测定外用制剂中咪康唑等13种抗真菌化学成分的UPLC-MS/MS法。方法:采用液质联用法,应用C 18柱,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子模式,多反应监测,流速为0.3mL·min^-1。结果:在相应的浓度范围内,13种抗真菌化学成分质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.99);在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为87.4%~113.5%,RSD为1.1%~6.9%,各化学成分的检出限在0.003 mg·kg^-1~0.12 mg·kg^-1,收集的10批次样品中,1批次检出酮康唑和咪康唑,含量分别为0.2 mg·g^-1、11.3 mg·g^-1,1批次检出咪康唑和特比萘芬含量分别为10.9 mg·g^-1、2.0mg·g^-1,4批次检出咪康唑,含量分别为26.7 mg·g^-1、32.3 mg·g^-1、6.4 mg·g^-1、18.1mg·g^-1。结论:该法分析速度快,操作简便、快捷、灵敏度高、能准确可靠地测定外用制剂中非法添加抗真菌类化学成分的定性筛查和定量检测,可用于外用制剂的质量控制。