全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量

提出了全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定作物土壤中春雷霉素、多抗霉素、布拉叶斯等3种抗菌素类杀菌剂残留量的方法。将作物土壤样品用粉碎机粉碎,于-18℃储存。取25 g处理后的作物土壤样品,置于QuEChERS自动样品制备系统配备的样品管中,分别加入1粒陶瓷均质子、20 mL 85%(体积分数)甲醇溶液、QuEChERS提取包、内置管(含净化剂),以转速2 000 r·min^(-1)振荡5 min,以转速6 000 r·min^(-1)离心5 min。移取2 mL净化液置于试管中,于50℃氮吹至近干,加入1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种抗菌素类杀菌剂的含量。以Waters BEH ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式分析。结果表明,3种抗菌素类杀菌剂的质量浓度在0.005~0.5 mg·L^(-1)内与对应的定量离子响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~0.13μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.2%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定实际作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量,检出量为10.11~59.07μg·kg^(-1)。