HPLC-MS/MS法同时检测抗风湿中药制剂中非法添加9种糖皮质激素的方法建立

目的:建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS/MS)检测抗风湿中药制剂中可能违法添加醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸甲基泼尼松、醋酸地塞米松、醋酸倍他米松、丙酸倍氯米松、醋酸氟氢可的松等9种糖皮质激素(GCS)类化学药,为控制这些药物滥用提供检测方法。方法:以乙腈超声提取样品,采用Venusil MP C18(2)色谱柱,流动相为0.1%甲酸-水/乙腈,梯度洗脱,离子源为电喷雾离子化源(ESI源),多重反应监测(MRM)模式进行检测。结果 :9种禁用类激素在4.4~820.0 ng/m L范围内线性关系良好,定量限均在2.2~8.1 ng/m L;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为89.5%~112.6%。结论 :本方法专属性、精密度、回收率高,可作为抗风湿中药制剂或保健品中非法添加糖皮质激素的监督检测方法。

液相色谱-质谱联用法测定中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的研究

目的:建立中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康专属性的检测方法。方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用SunFireTMC18柱,以0.01 mol.L-1乙酸铵水溶液-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长334 nm,流速为0.2 mL.min-1。对中药抗风湿制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较,对中药抗风湿制剂中非法掺入的吡罗昔康进行定性鉴别。结果:在4种受试中药抗风湿制剂中,1种被检测到掺有吡罗昔康。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的有效方法。

LC-MS/MS法检查抗风湿骨痛类纯中药制剂中非法添加吡罗昔康

目的建立HPLC-MS/MS法检查抗风湿骨痛类中药制剂中非法添加吡罗昔康,以打击此类中药制剂及保健食品中非法添加化学药物的现象,净化中药及保健品市场,维护人民群众用药安全有效。方法采用菲罗门LUNAC18色谱柱,流动相:乙腈-0.6%冰醋酸溶液(60:40);检测波长:243nm;流速:0.2ml/min选择正离子扫描方式检测常用抗风湿骨痛类中药制剂及保健食品,利用质谱解析软件研究药物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级和二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。结果 LC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1-50ng。结论该方法简便、高效、准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。

液相色谱-离子阱质谱联用法检测抗风湿类中药制剂中非法掺入的萘普生、吲哚美辛

目的:建市检测抗风湿类中成药中非法掺入萘普生、吲哚美辛的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为 Agilent C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 moL·L^(-1)醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32:3:65),流速0.4 mL·min^(-1);柱温30℃。质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围 m/z 100～400,干燥气温度350℃;干燥气流速10 L·min^(-1);干燥气压力276 kPa;源电压为5 kV。通过相对分子质量、一级及二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光潜四方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的萘普生、吲哚美辛进行定性鉴别。结果:6批抗风湿类中药,3批检出掺有萘普牛,其中2批检出同时掺有吲哚美辛。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药中萘普生、吲哚美辛的有效方法,可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作。

UPLC-MS/MS法检测抗风湿类中药制剂中非法添加的21种糖皮质激素类化学药物

目的建立快速、准确、灵敏检测抗风湿类中药制剂中非法添加的21种糖皮质激素类化学药物的分析方法。方法采用Eclipse Plus-C_(18)(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%乙酸溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速0.3mL·min^(-1),柱温20℃,进样量5μL,离子源为ESI源,正离子扫描模式,多反应监测测定。结果各化合物在10~500ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.999),其平均回收率为93.0%~99.6%,RSD为1.2%~2.9%,检出限为0.08~0.50ng·mL^(-1)。结论该方法能满足检测抗风湿类中药制剂中21种糖皮质激素类化学药物的需要。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定抗风湿类中药非法添加的化学药物成分

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬分析方法。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),以甲醇溶液为流动相A,0.1%醋酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。流速0.4 mL(min-1,Waters液相色谱-四级杆/飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压为-2500 V,检测方式为负离子模式,一级、二级同时扫描。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学抗风湿药物。结果:建立的超高效液相色谱-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,17批受试制剂中未检测到掺有上述药物。结论:此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬的有效检测方法。

LC-MS法测定抗风湿类中药非法添加化学药物成分

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松分析方法。方法:采用HPLC-DAD、UPLC/MS/MS法对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:受试制剂中检测到掺有对乙酰氨基酚、吡罗昔康、萘普生。结论:此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松的有效检测方法。

液相色谱-质谱联用法检测中药制剂中掺入的双氯芬酸、醋酸泼尼松

目的:建立检测抗风湿类中成药中非法掺入双氯芬酸、醋酸泼尼松的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02moL·L-1醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32∶3∶65),流速0.4mL·min-1;柱温30℃。质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围m/z100～500,干燥气温度350℃;干燥气流速10L·min-1,;干燥气压力276kPa;源电压为5kV。通过相对分子质量、一级、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的双氯芬酸、醋酸泼尼松进行定性鉴别。结果:6批抗风湿类中药,4批检出掺有双氯芬酸,同时掺有醋酸泼尼松。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药中双氯芬酸、醋酸泼尼松的有效方法,可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作。