超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定抗风湿类中药非法添加的化学药物成分

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬分析方法。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),以甲醇溶液为流动相A,0.1%醋酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。流速0.4 mL(min-1,Waters液相色谱-四级杆/飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压为-2500 V,检测方式为负离子模式,一级、二级同时扫描。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学抗风湿药物。结果:建立的超高效液相色谱-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,17批受试制剂中未检测到掺有上述药物。结论:此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬的有效检测方法。

液相色谱-离子阱质谱联用法检测抗风湿类中药制剂中非法掺入的萘普生、吲哚美辛

目的:建市检测抗风湿类中成药中非法掺入萘普生、吲哚美辛的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为 Agilent C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 moL·L^(-1)醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32:3:65),流速0.4 mL·min^(-1);柱温30℃。质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围 m/z 100～400,干燥气温度350℃;干燥气流速10 L·min^(-1);干燥气压力276 kPa;源电压为5 kV。通过相对分子质量、一级及二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光潜四方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的萘普生、吲哚美辛进行定性鉴别。结果:6批抗风湿类中药,3批检出掺有萘普牛,其中2批检出同时掺有吲哚美辛。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药中萘普生、吲哚美辛的有效方法,可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作。

LC-MS法测定抗风湿类中药非法添加化学药物成分

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松分析方法。方法:采用HPLC-DAD、UPLC/MS/MS法对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:受试制剂中检测到掺有对乙酰氨基酚、吡罗昔康、萘普生。结论:此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松的有效检测方法。

UPLC-MS/MS法快速筛查抗风湿类中药贴剂中非法添加的17种化学药物成分

目的:建立快速筛查抗风湿类中药贴剂中非法添加的9种糖皮质激素和8种非甾体抗炎药物成分的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱Acquity UPLC~?BEN C_(18),流动相为甲醇-水(90∶10,V/V),流速为0.4 m L/min,柱温为30℃,进样量为1μL;质谱条件:离子源为电喷雾离子源,喷雾针电压为5 500 V,离子源喷雾气GS1、GS2分别为50、50 psi,离子源温度为500℃,扫描范围为m/z 50~550,检测方式为正负离子模式,多反应监测(MRM)联合相关信息扫描(IDA)和增强离子扫描(EPI)模式。结果:17种化学药物成分检测限均≤0.400μg/m L。精密度、重复性、稳定性试验的RSD分别≤4.93%、7.69%、9.57%。实测样品中可检出双氯芬酸钠。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于抗风湿类中药贴剂中非法添加化学药物成分的定性分析。

UPLC-MS/MS法检测抗风湿类中药制剂中非法添加的21种糖皮质激素类化学药物

目的建立快速、准确、灵敏检测抗风湿类中药制剂中非法添加的21种糖皮质激素类化学药物的分析方法。方法采用Eclipse Plus-C_(18)(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%乙酸溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速0.3mL·min^(-1),柱温20℃,进样量5μL,离子源为ESI源,正离子扫描模式,多反应监测测定。结果各化合物在10~500ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.999),其平均回收率为93.0%~99.6%,RSD为1.2%~2.9%,检出限为0.08~0.50ng·mL^(-1)。结论该方法能满足检测抗风湿类中药制剂中21种糖皮质激素类化学药物的需要。

关于抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法研究

目的:研究抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行初步定性研究,再采用高效液相色谱法进行进一步的定性分析。色谱柱为Diamonsil C18,以流动相为乙腈—水(40:60),流速为1.0mL/min,检测波长240nm。结果与结论:本方法准确度高,分离度好。

液相色谱-质谱联用法检测中药制剂中掺入的双氯芬酸、醋酸泼尼松

目的:建立检测抗风湿类中成药中非法掺入双氯芬酸、醋酸泼尼松的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02moL·L-1醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32∶3∶65),流速0.4mL·min-1;柱温30℃。质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围m/z100～500,干燥气温度350℃;干燥气流速10L·min-1,;干燥气压力276kPa;源电压为5kV。通过相对分子质量、一级、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的双氯芬酸、醋酸泼尼松进行定性鉴别。结果:6批抗风湿类中药,4批检出掺有双氯芬酸,同时掺有醋酸泼尼松。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药中双氯芬酸、醋酸泼尼松的有效方法,可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作。