抗饥消渴片质量标准研究

目的:建立抗饥消渴片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC法)对处方中的黄连、黄柏、红参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC法)对黄连、黄柏中的盐酸小檗碱进行含量测定。色谱条件为PhenomenexC18柱(250mm×5mm,5μm),流动相为用磷酸调节pH=7的乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液-1%三乙胺溶液(31∶59∶10),流速为1.0mL/min,检测波长为265nm。结果:在TLC图谱中可检测出黄连、黄柏、红参的特征斑点。盐酸小檗碱线性范围为0.0624～0.2808μg,平均回收率为98.34%,RSD=0.74%(n=6)。结论:方法简便、准确,可用于抗饥消渴片的质量控制。

HPLC法测定抗饥消渴片中盐酸小檗碱的含量

目的建立抗饥消渴片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法用高效液相色谱法,C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.033 mol.L-1磷酸二氢钾溶液（30∶70）,检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱的量在0.10~0.80μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,回归方程为：Y=71.41C-16.125。精密度试验RSD=0.65%,该方法回收率为101.2%,RSD=1.4%。结论该测定方法简便、准确,专属性强,为抗饥消渴片中盐酸小檗碱的含量测定提供了一个参考方法。

高效液相色谱法测定抗饥消渴片中盐酸小檗碱的含量

目的：制定抗饥消渴片中盐酸小檗碱的含量控制标准。方法：采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定，采用Discovery C18 4．6mm×150mm，流动相：乙腈-水-三乙胺-36％醋酸（30．5：69．5：0．9：1．1），检测波长346nm。结果：在0．14643—2．4410μg（r=0．9999）范围内呈良好的线性关系。平均回收率为98．9％（n=6），RSD1．2％。结论：该方法简便，准确。

HPLC梯度洗脱法测定抗饥消渴片中7种成分的含量

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定抗饥消渴片中原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,为抗饥消渴片质量标准提升提供数据支持。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm(0~24.0 min检测原儿茶醛、儿茶素和表儿茶素)、330 nm(24.0~36.0 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)和296 nm(36.0~50.0 min检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)。结果原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B分别在5.96~119.20、1.18~23.60、8.76~175.20、2.87~57.40、1.59~31.80、1.26~25.20、0.88~17.60μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991);7种测定成分的平均回收率均>96.0%,RSD均≤2.0%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于抗饥消渴片中多种指标性成分的质量控制。