基于比折光指数增量值(dn/dc)的多糖HPSEC-RID定量分析

目的建立基于比折光指数增量值(dn/dc)的多糖高效分子排阻色谱法-示差折光检测法(highperformancesize exclusion chromatography-refractive index detector,HPSEC-RID)通用定量分析方法。方法基于浓度敏感型检测器对样品响应的峰面积与浓度呈线性相关,根据已知dn/dc值的分析物如氯化钠(0.174 mL·g^(-1))水溶液峰面积与浓度线性关系,计算仪器校准常数(K_(RI)),进而根据多糖通用dn/dc值实现不需要对照品以及多角度光散射(multi-angle laser light scattering,MALLS)检测器和第三方软件的多糖含量测定;并以枸杞多糖为例,比较所建立方法与应用第三方软件方法所得结果一致性。结果基于氯化钠水溶液dn/dc值,离线和在线2种模式下测得仪器K_(RI)均为0.998;基于通用dn/dc值结合HPSEC-RID测定的不同批次枸杞子中枸杞多糖测定结果与HPSEC-MALLS-RID测定结果一致,RAD为0.45%~1.23%。结论基于dn/dc值结合HPSEC-RID即可实现天然多糖的简单、快速、准确的定量分析,无需对照品以及MALLS检测器和第三方软件。

玻璃酸钠及制剂分子质量与分子质量分布测定方法研究

目的:分析玻璃酸钠(SH)及制剂分子质量和分子质量分布测定不同模式的特点,重点研究折光指数增量(dn/dc值)、对照品等对测定结果的影响。方法:采用凝胶色谱法(SEC),色谱柱为ShodexSB806HQ(300 mm×8 mm),流动相为0.2 mol·L-1的氯化钠溶液(含0.02%叠氮化钠),流速为0.5 mL·min-1,柱温为35℃,进样量100μL,检测采用2种方法,单一示差折光检测器及采用示差折光检测器和激光光散射仪(MALLS)联用。结果:玻璃酸钠及制剂相对分子质量和绝对分子质量测定结果存在约30%的误差,dn/dc值、对照品等对测定结果产生一定影响。结论:凝胶色谱示差折光检测法和凝胶色谱激光光散射联用法,2种方法均可用于玻璃酸钠及制剂分子质量控制。