新型拟除虫菊酯中间体手性拆分剂的合成与应用研究

本项目自行研究合成了新型拟除虫菊酯中间体手性拆分剂光学胺(-)-苯基对甲苄基乙胺,并将其成功地用于二氯菊酸手性体的分离,该拆分方法经过逐级放大证明,工艺稳定,可以进一步用于工业化。将其应用于特效农药的拆分也已经取得明显效果,为该手性试剂的应用开辟了新的应用途径,采用光学胺(-)-苯基对甲苄基乙胺用于二氯菊酸手性体的拆分不但降低了原料成本,也为我国农药生产提供了新思路。

光学活性拆分剂脱氢枞胺的制备性纯化及其表征

采用松香胺与对甲基苯磺酸成盐法,对光学活性拆分剂脱氢枞胺的纯化工艺进行了改进.通过对甲基苯磺酸与工业产品松香胺D在乙醇中形成脱氢枞胺、双脱氢枞胺、四脱氢枞胺的对甲基苯磺酸盐,经重结晶分离得到光学纯度的脱氢枞胺的对甲基苯磺酸盐,再利用碱游离得到光学纯度的脱氢枞胺.最后通过红外光谱、核磁共振光谱及高效液相色谱等对其进行表征.

拆分剂(+)-2,3-二对甲苯甲酰氧丁二酸的合成

在科研及实际生产中，常用的光学酸性拆分剂十分有限，仅仅局限于（±）酒石酸等极少数几个，难以满足科研和生产需要，有时甚至严重制约科研工作顺利进行，开发新品种的光学酸性拆分剂已显得十分迫切。（＋）或（－）－２，３－二对甲苯甲酰氧丁二酸属酒石酸衍生物，因其...

手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺研究

研究了手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺及各种反应条件对收率和产物旋光纯度的影响。在路易斯酸催化下,L-酒石酸与苯甲酰氯及二氯亚砜作用生成L-二苯甲酰酒石酸酐,然后L-二苯甲酰酒石酸酐再水解成L-二苯甲酰酒石酸,二步总收率86%,旋光纯度大于99%;在硫酸催化下,L-酒石酸与乙酐作用生成L-二乙酰酒石酸酐,再水解成L-二乙酰酒石酸,二步总收率为75%,旋光纯度大于99%。

手性拆分剂二苯甲酰—L—酒石酸的合成

将L－酒石酸与苯甲酰氯反应，制备了二苯甲酰L－酒石酸，产生符合Dibe项下有关的各项指标。

以L-酪氨酸甲酯为拆分剂制备S-(+)-α-环己基扁桃酸

以L-酪氨酸甲酯为拆分剂对α-环己基扁桃酸进行拆分得到S-型对映体。采取在低温下加料,等反应完毕后再升温到回流并冷却结晶的方式,减少了副产物的生成。最佳条件为 :乙腈与水质量比为 10∶1,CHMA与L-TME摩尔比为 1∶0 75,得到S-CHMA的收率为理论收率的 83 2%,光学纯度大于 97%。

手性拆分剂二苯甲酰—L—酒石酸的合成

将L—酒石酸与苯甲酰氯反应，制备了二苯甲酰—L—酒石酸，产品符合Dibe项下有关的各项指标。

手性拆分剂的鉴别

用傅里叶变换红外光谱法,对7个没有标签的手性拆分剂进行了结构鉴定,用旋光法测定了比旋光度。结果表明,傅里叶变换红外光谱法结合旋光法可以直观、快速、准确地鉴别手性拆分剂的结构和旋光性。

(±)-反式菊酸拆分剂D(-)-苯甘氨酸乙酯盐酸盐的合成

本文叙述了以D(-)-苯甘氨酸为原料合成(±)-反式菊酸光学拆分荆D(-)-苯甘氨酸乙酯盐酸盐的方法。

手性拆分剂及其手性药物色谱拆分技术的应用进展

近三十年上市的新药中,手性药物占有很大比例,手性药物拆分技术应用广泛,发展也日趋完善。手性拆分（ChiralResolution）也称作光学拆分（Optical Resolution）,亦或称作外消旋体拆分,为立体化学上,用以分离外消旋化合物成为两个不同的镜像异构物的方法[1]。例如反应停事件中：药物沙利度胺（反应停）是以对映体的混合物用作缓解妊娠反应药物,造成许多服用过此药的孕妇产下畸婴,

手性拆分剂D／L-二苯甲酰酒石酸的制备

用D/L-酒石酸和过量的苯甲酰氯反应得D/L-二苯甲酰酒石酸酐,利用原料、产物和副产物在甲苯中的溶解度差异,可得到苯甲酸残留量低于0.1%的D/L-二苯甲酰酒石酸。

手性拆分剂一水合-L-二苯甲酰酒石酸的合成工艺研究

以L-酒石酸、苯甲酰氯为起始原料，甲苯为溶剂，经过酯化、酐化和水解2步反应得到手性拆分剂-水合-三-苯甲酰酒石酸，并优化了工艺条件。结果表明，在n（L-酒石酸）：儿（苯甲酰氯）=1：3．1、反应温度为120～125℃、反应时间3．5h及酸酐水解体系为甲苯／水、凡（酸酐）：凡（水）=1：4、反应温度为100～105℃、水解时间3h的反应条件下，目标化合物的总收率达84．1％，纯度大于99．5％。该方法反应收率高，后处理简便，污染少，工艺条件易于控制，适合工业生产。

手性拆分剂酒石酸衍生物的合成

以L-酒石酸为原料,分别与自制的苯甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、邻甲基苯甲酰氯和对甲氧基苯甲酰氯反应,再经水解合成4种酒石酸衍生物。产物经熔点、红外、核磁共振谱及旋光测定得以确定。

右旋麻黄碱作拆分剂的初步研究

右旋麻黄碱作拆分剂的初步研究吴桂荣，彭桂，热扎克（药学系药物化学教研室）右旋麻黄碱又称伪麻黄碱（Ｐｓｅｕｄｏｐｈｅｄｒｉｎｅ），是麻黄碱的差向异构体。二者除基础药理不同外￣［１］，物理性质也略有差别。在光学领域中麻黄碱是一个传统的光学拆分剂￣［２］，...

抗氧化法制备高旋光度的新型手性拆分试剂R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸

目的对R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸合成产率的影响因素进行探讨,并通过抗氧化方法优化合成工艺。方法以L-半胱氨酸和二硫化碳为起始原料,在硫酸铜作催化剂的条件下合成目的化合物,比较不同抗氧化方法的结果,并对亚硫酸钠的抗氧化进行了优化。结果产品收率提高到75%,比旋度高达[α]2D0-102.1,均比原来提高了约10%,产物的化学结构经IR和1HNMR确定证。结论优化后的方法简便、有效。

手性拆分--化学拆分法的研究进展

综述了近年来化学拆分法的研究进展,重点分析了经典成盐拆分法、包结拆分法和组合拆分法三种拆分方法的研究进展以及各个拆分方法的优缺点。并对化学拆分法进行了总结和展望,在未来,随着高端化学品高纯度生产的需求,对于手性化合物的光学纯度要求也越来越高,化学拆分法由于操作简单、成本低、易于大规模生产等优势而广泛应用于对映异构体的拆分,在手性拆分领域将发挥重要、不可替代的作用。

手性化合物毛细蕾电泳拆分分析反专用试剂盒

项目简介：在用10种手性拆分剂对140余种商用手性药物进行大规模拆分的基础上发展出来的一种手性化合物毛细管电泳拆分分析方法。其特征在于采用内径50μm的石英毛细管聚丙烯酰胺涂渍柱，长30-50cm，缓冲液的配制过程如下：