拉夫替丁的合成

2-氨基-4-甲基吡啶经溴代、氧化、还原、再氧化成醛、与乙二醇成缩醛后醚化得2-[4-(四氢吡喃-2-基氧基)-(2Z)-丁烯基氧基]-4-(1,3-二氧戊环-2-基)吡啶,再将脱THP保护基、Gabriel反应、肼解一锅合成,然后经酰胺化和缩醛水解、与哌啶缩合等反应制得H2受体拮抗剂拉夫替丁,总收率6.8%。

顶空毛细管气相色谱法测定拉夫替丁中的残留溶剂

目的建立拉夫替丁中乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三氯甲烷、苯、吡啶与甲苯等9种有机溶剂残留量的检测方法。方法用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-624（30.0 m×0.53 mm,3.0μm）毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度260℃。结果有机溶剂均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 5~0.999 9,平均回收率为97.0%~101.6%。结论该方法灵敏、准确、可靠,可用于拉夫替丁的质量控制。

拉呋替丁片溶出度测定方法研究

目的建立拉呋替丁片溶出度的测定方法。方法溶出方法采用中国药典溶出度第三法,以盐酸溶液(9→1 000)为溶出介质,转速为50 r.min-1,测定方法采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值为5.7)(40∶60)为流动相;检测波长为279 nm,进样量20μl。结果拉呋替丁在5～500 mg.L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 8),RSD为0.47%(n=6)。绘制的溶出曲线表明30 min内拉呋替丁片可溶出80%以上,确定的溶出时间为30min,限度为80%。结论该方法简单快速,准确稳定,可用于拉呋替丁片溶出度。