注射液拉曼光谱图谱制备及影响因素研究

目的制备注射液拉曼光谱图谱并对其影响因素进行研究。方法使用便携式拉曼光谱仪，扫描范围2350—250cm^-1，分辨率6cm^-1，激发光源起始波长785nm，对《国家基本药品目录》中部分注射液品种，取溶液置石英池测试，每品种各扫描6次制备拉曼光谱图谱。对于药品本身产生荧光而难以获得特征性强图谱的品种，选用表面增强拉曼光谱法（SERS）试验。结果获得30个品种拉曼光谱图谱，图谱清晰，特征峰强，重复性好。结论该法建立注射液拉曼光谱图谱作为对照图谱库，可在药品快检车快速鉴别注射液真伪方面推广应用。

L-阿拉伯糖指纹区太赫兹光谱和拉曼光谱的研究

为了解生物体内L-阿拉伯糖在代谢过程中的合成与降解机制,采用太赫兹和拉曼光谱系统,对其指纹区的振动进行检测。结果表明,L-阿拉伯糖太赫兹图谱在频率49.5和72.2cm^(-1)分别检测出了振动吸收,其中72.2cm^(-1)的振动为首次检出。该振动频率与其折射率图谱反常色散的频率基本一致,故这两个振动吸收可以作为L-阿拉伯糖的特征吸收。最为重要的是,在该频域内,检测得到图谱的波型与三种异构体理论值简单叠加后波型极为相似,故可以初步判定样品含有三种构象异构体(α-型、β-型和l-型结构),非单一组分,而是混合组分;对于拉曼图谱而言,其特点简洁而明晰,一般将指纹区的振动,从高到低分为四个区域:吡喃环结构的伸缩振动、亚甲基的摇摆振动、环上羟基的扭曲振动及环骨架扭曲和畸变振动。同时也根据密度泛函理论B3LYP/6-311G**基组,分别对L-阿拉伯糖的三种构象异构体的振动进行模拟计算,利用势能分布对这些振动进行归属和指认。与理论值相比,振动频率检测值有不同程度的红移,即振动频率向低频发生了偏移,其原因是样品内不同分子间相互影响所致。

基于重水拉曼技术的白色念珠菌对变异链球菌代谢活性和耐药性影响的研究

目的评价氟化钠(NaF)对变异链球菌的抑菌效能;白色念珠菌代谢产物对变异链球菌代谢活性和NaF作用下的耐药性影响。方法分别采用肉汤稀释法和重水拉曼技术,参考最低抑菌浓度(MIC)及最小代谢活性抑制浓度(MIC-MA)指标,评价NaF对变异链球菌生长及代谢的抑制效果;采用重水拉曼技术,检测不同浓度白色念珠菌上清液对变异链球菌代谢活性的影响;采用重水拉曼技术,检测在加入白色念珠菌上清液的混合培养体系中变异链球菌对NaF耐药性的变化,评价两菌互作对于耐药性的影响。结果NaF对变异链球菌的MIC为0.4 g·L^(-1),MIC-MA为1.2 g·L^(-1)。在MIC下,该菌生长受到完全抑制,但仍具有很高的代谢活性,存在再次恢复毒力的可能;只有达到3×MIC,即MIC-MA,该菌的生长和代谢才能得到完全抑制。当白色念珠菌上清液OD_(600)≥0.5时,变异链球菌的代谢活性明显高于纯培养体系,且在不同时间点差异均存在统计学意义(P<0.05)。混合体系中NaF对变异链球菌的抑菌效能较纯培养降低,且在不同时间点差异均存在统计学意义(P<0.05),直到4×MIC,即1.6 g·L^(-1),该菌的代谢才能得到完全抑制。结论重水拉曼技术适用于评价药物对细菌代谢活性的影响;混合体系中一定浓度(OD_(600)≥0.5)的白色念珠菌上清液中的代谢产物可增强变异链球菌的代谢活性,降低变异链球菌对于NaF的药物敏感性。

基于重水拉曼技术的氯己定对白色念珠菌抑菌效能的研究

目的评价重水拉曼技术的普适性及氯己定(CHX)对白色念珠菌的抑菌效能。方法1)采用分光光度计测定吸光度值OD600,重水拉曼技术测定C⁃D ratio(重水峰所占比例)随时间的变化,探索重水对白色念珠菌生长的影响及该菌对重水的吸收规律,以评价重水拉曼技术的普适性。2)采用肉汤稀释法和重水拉曼技术,测定CHX对白色念珠菌的最低抑菌浓度(MIC)及最小代谢活性抑制浓度(MIC⁃MA),评价CHX对白色念珠菌生长及代谢的抑制效果。结果1)白色念珠菌在质量分数≤30%重水中,生长未受到明显抑制(P>0.05);白色念珠菌能活跃代谢重水并通过拉曼图谱检测,且C⁃D ratio与重水质量分数呈线性正相关关系(R^2=0.9894,P<0.05)。2)CHX对白色念珠菌的MIC为4μg·mL^-1,MIC⁃MA为8μg·mL^-1。在MIC下,白色念珠菌的生长受到完全抑制,但仍具有很高的代谢活性;只有达到2×MIC,即MIC⁃MA,该菌的代谢才能得到完全抑制。结论重水拉曼技术适用于评价药物对真菌代谢活性的影响,临床常用质量分数的CHX可完全抑制白色念珠菌的生长及代谢。

退火时间对SiC热解法制备石墨烯薄膜的影响

利用水平热壁式CVD外延炉开展了SiC热分解法制备石墨烯薄膜的实验,主要研究了不同的真空热处理时间对石墨烯薄膜生长的影响。SiC衬底的氢气在线刻蚀处理和热分解在同一炉次进行,高温时反应室释放出之前吸附的氢气不能有效地被分子泵抽除,SiC衬底的有效碳化时间有限,实验发现热处理时间超过30min之后,石墨烯层数并无明显变化。进一步加长热处理时间,石墨烯样品中出现局部氢插入层。

大面积纳米金刚石薄膜的制备及场发射性能

以CH4和H2为反应气,采用微波等离子体增强化学气相沉积方法在直径为10 cm的硅原片上制备纳米金刚石薄膜。用X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电镜和原子力显微镜对薄膜的组成结构及性能进行表征。结果表明:薄膜的平均晶粒尺寸约为13.8 nm,厚度可达10.8μm,表面粗糙度约为11.8 nm;其拉曼光谱是典型的纳米金刚石薄膜的特征峰峰形,同时在高真空条件下对所制备的薄膜样品进行场发射性能测试。

升华法制备氧化锌的研究

采用升华法制备出ZnO晶体，并对其XRD图谱和拉曼图谱进行了研究分析。测得的XRD图谱显示在2角为34．5602°处的（002）面的谱峰尖锐，半高宽为0．1771°，说明ZnO晶体沿C轴择优取向，晶体质量良好；拉曼图谱的特征谱出现在437处，表明晶体的定向生长，表征了ZnO晶体的特征。对晶体的测试和分析表明采用升华法，并且合理地控制参数。能够生长出高质量的ZnO晶体。

Preparation of nano-porous AlN micro-rods

In this paper, nano-porous A1N micro-rods were prepared and characterized by X-ray diffraction （XRD）, scanning electron microscopy （SEM）, transmission electron microscopy （TEM）, Brunauer-Emett-Teller （BET） method of nitrogen adsorption at low temperature, UV-via absorption spectrometry and Raman spectrometry. The SEM images and TEM images showed that the A1N samples were micro-size rods with pores in their surfaces evenly. The length of the rod was in the range of a few mi- crons to tens of micron, the diameter of the rods was about one micron, the diameter of the pore was about hundreds of nano- meter and the wall thickness of the pore about tens of nanometer. The BET surface area of the sample was 41.424 ma/g. The optical spectra showed that the optical properties of the A1N samples almost agreed with that of A1N bulk or film.