拓扑异构体的研究(Ⅰ)——C型与S型拓扑异构体的波谱性质及结构鉴定

利用1H和13C NMR,IR,UV,SEM对合成的4种C型和S型拓扑异构体进行了结构表征和分析,发现对于不同拓扑结构的C型和S型分子可以通过1H NMR来鉴别,而对于相同拓扑结构的S型cis(SC)和trans(ST)分子,C型cis(CC)和trans(CT)分子则要结合13C NMR来鉴别.四种拓扑异构体的IR、UV、波谱性质以及SEM图象没有显著的差异.

环形离子淌度质谱在套索多肽类复杂药物拓扑异构体分析中的应用

目的:探究高分辨环形离子淌度质谱(Cyclic IMS)检测套索多肽类复杂药物构象(拓扑异构体)的可行性及潜在应用。方法:以Mccj25及Rubrinodin套索多肽为药物分析模型,将2种化合物分别于0、50、80℃处理4 h,采用高分辨Cyclic IMS直接进样的方式对样品进行分离、检测。结果:2种模型药物在3个温度下呈现不同的拓扑结构变化,Mccj25在3个温度下构象未发生明显变化,具有较稳定的拓扑结构,而Rubrinodin在3个温度下构象发生了明显变化;采用Cyclic IMS中的环形淌度可精准识别复杂药物的折叠、解体等构象变化。结论:Cyclic IMS可对复杂药物的构象(拓扑异构体)进行精准分析,可识别药物微小的构象变化,方法可操作性强,重现性较好,准确度高,可用于复杂药物的构象测定及质量控制。