超高效液相色谱-串联质谱法测定植物性农产品中24种拟除虫菊酯类农药残留

建立了植物性农产品中24种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品经QuEChERS前处理方法提取、净化、浓缩,选用电喷雾离子源(ESI)正离子模式测定,外标法定量。结果显示,24种拟除虫菊酯类农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均在0.99以上,定量限在0.005~0.05 mg/kg。在0.01、0.05、0.10 mg/kg 3个添加水平下,添加回收率在75.2%~114.0%,相对标准偏差为0.4%~10.9%。本方法检测稳定性好、基质影响小、检测时间短、检测结果准确,适用于日常检测工作中大批量植物性农产品的拟除虫菊酯类农药残留监测。

食材中3种拟除虫菊酯类农药残留的检测及其降解研究

研究检测5种食材中的3种拟除虫菊酯类农药残留及“味乐未”中药汤料包降解食材中3种拟除虫菊酯类农药残留。方法 采用GC检测,不分流进样,使用HP-1型毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),2mL/min为载气(N2)流速,进样口和EDC检测器温度分别270℃、300℃;初始温度到140℃后保持1min,继以6℃/min升温至250℃,维持0.5min;再10℃/min升至290℃后维持2min。结果 3种农药甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯均在25-500ug/L的范围内线性关系良好(R>0.999),检测限分别为0.004、0.005、0.010mg/kg;回收率为甲氰菊酯97.12-101.39%,氯氟氰菊酯98.64-102.28%,溴氰菊酯89.94-97.33%;采用该方法对猪肉、牛肉、鸡肉、白菜和苹果样品进行分析表明所购买的5种食品样品中3种农药残留量均符合国家标准;猪肉和鸡肉样品经“味乐未”中药汤料包处理后未检测到3种农药;加标鸡肉空白样品中拟除虫菊酯农药热稳定性良好,3种拟除虫菊酯含量变化相对标准偏差在1.497%-2.147%之间,加热水解实验结果表明三种拟除虫菊酯测定结果的相对标准偏差良好,稳定性高;活性炭吸附研究结果显示其对3种拟除虫菊酯类农药有较好的吸附作用,溶液中含量降低。结论 “味乐未”中药汤料包可以完全有效地降解猪肉、鸡肉中3种拟除虫菊酯农药残留;加标鸡肉空白样品加热和加热水解对3种拟除虫菊酯类农药没有影响,活性炭对3种农药有较好吸附作用可降低其残留量且难以逆转。

气相色谱法测定草莓中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9μg/kg;对样品进行0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg3个浓度加标回收试验,总加标回收率为88.22%~113.39%,相对标准偏差为0.19%~5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。

高效液相色谱法测定生活饮用水中的五种拟除虫菊酯类农药残留

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活饮用水中5种拟除虫菊酯类农药的方法。取5.0 mL水样,加入2.0 mL乙腈,振荡2 min,再加入1.0 g NaCl,继续振荡2 min,静置分层。取上清液1.0 mL经0.22μm的有机相滤膜过滤后,采用高效液相色谱法进行测定。结果表明,5种拟除虫菊酯类农药在0.02~5.00μg/L水平上线性关系良好,r>0.9980,回收率为71.8%~103.0%,精密度为4.56%~8.32%,方法检出限为0.0005~0.0020 mg/L,定量限为0.002~0.007 mg/L。采用高效液相色谱测定5种拟除虫菊酯类农药残留能有效提高样品前处理的效率,且能达到检测标准的要求。

GC-MS/MS法快速测定党参等中药中3种拟除虫菊酯类农药残留的方法学研究

通过对比气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用2种检测技术,建立党参、黄芪等5种中药中常见的联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。结果表明:在与GC-MS/MS法同一样品浓度下,采用配置ECD检测器的GC法检测信号强度较弱,无法在较低浓度下进行农药残留量的定量分析;而通过GC-MS/MS法,以联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯含量测定为研究目标,通过MRM模式在线检测,优化GC-MS/MS检测条件,具有较好的信号强度,可采用外标法进行含量测定。线性范围在1.95~21.79 ng·g^(-1)之间,线性关系良好,最低检出限为0.25~0.50 ng·g^(-1),定量限为0.84~1.67 ng·g^(-1),决定系数R2为0.987 5~0.998 1, 5种中药的加标回收率为87.45%~92.82%,精密度为3.08%~4.78%,相对标准偏差为5.53%~6.41%。综上,GC-MS/MS方法具有灵敏度高、操作快捷、定性定量准确,可用于5种药食同源中药中3种拟除虫菊酯类农药残留的检测。

加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中32种有机磷类及8种拟除虫菊酯类农药残留

建立了加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药的方法。选用正己烷/丙酮(体积比1∶1)混合溶液作为萃取溶剂,采用加压流体萃取仪对土壤和沉积物样品进行萃取,经石墨化炭黑固相萃取小柱净化后,内标法定量。实验结果表明,32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药在质量浓度10.0~100.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差均<20%,检出限为0.1~0.3 mg·kg^(-1),以空白样品为基体进行低、中、高三个浓度的加标回收试验,平均回收率分别为60.0%~100%、70.0%~90.0%、70.0%~104%,实验室内相对标准偏差(RSD)分别为:0.00%~13.0%、1.25%~15.3%、1.14%~19.1%。该方法具有操作简便、灵敏度高、精密度及准确性好等特点,可满足土壤和沉积物中32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药的分析要求。

磷酸处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

建立了含硫蔬菜（青葱、洋葱、大蒜、蒜苔、韭菜等）中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。采用10％磷酸处理含硫蔬菜，去除含硫化合物的干扰，再用1：1的丙酮-正己烷提取，加入2％的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配，提取液用硅镁吸附剂层析柱净化，用气相色谱-电子俘获检测器检测。样品加标回收率在78．0％～97．8％之间，相对标准偏差在3．0％～9．6％之间。该方法的检出限为有机氯农药0．001mg／kg，联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0．002mg／kg，其余五种拟除虫菊酯类农药0．005mg／kg。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)>3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N>10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。

QuEChERS-高效薄层色谱法测定蔬菜中10种拟除虫菊酯类农药残留

采用一步式QuEChERS处理,建立一种快速、高效测定蔬菜中10种拟除虫菊酯类农药残留的高效薄层色谱法。样品经滤纸过滤和快速滤过型净化柱净化,替代传统QuEChERS方法离心操作。结果表明,10种目标农药在0.5~2.0mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.96,检出限均为0.5 mg/kg;在1倍和2倍检出限的添加水平下,平均回收率在91.0%~123.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在7.7%~15.4%之间;方法灵敏度均大于95%,特异性均大于94%,假阴性率均低于5%,假阳性率均低于6%,符合一般快速检测产品技术评价要求。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的现场快速检测。

干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究

建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法,为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取,提取液经水浴蒸发浓缩,正己烷定容,气相色谱-电子捕获法测定,并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明:该方法条件下,各农药线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限为0.002~0.02 mg·kg^(-1);测定结果的RSD值(n=6)为1.77%~11.17%;0.02 mg·kg^(-1)和0.05 mg·kg^(-1)添加水平的回收率为74.0%~110.5%,0.25 mg·kg^(-1)添加水平的回收率为79.0%~102.3%;17种农药中,有14种农药的ME值小于0.85,存在基质负效应,需要考虑基质效应的影响。综上,该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好,且成本低廉、操作简单、适用范围广,便于广大质检机构参考应用。

基于概率法评估贵州蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留累积膳食暴露风险

基于贵州1 680份蔬菜样品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯8种农药检测结果,通过建立贵州省蔬菜中拟除虫菊酯类农药累积暴露量数据库和不同人群每天单位体重的膳食摄入数据库,采用毒性效能因子法、@risk模拟计算不同人群累积暴露风险。结果显示,2~5岁儿童拟除虫菊酯类农药累积暴露风险最高,其中2~3岁和4~5岁男童P99累积暴露量分别为1.100、0.892μg/kg bw/d (未检出值使用1/2 LOD代替),占溴氰菊酯急性参考剂量的2.2%和1.8%,占溴氰菊酯ADI值的11.0%和8.9%。P99中2~3岁和4~5岁女童拟除虫菊酯类农药累积暴露量1.247、0.865μg/kg bw/d (未检出值使用1/2 LOD代替),占溴氰菊酯急性参考剂量的2.5%和1.7%,占溴氰菊酯AID值的12.5%和8.6%。

绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱/质谱测定

建立了快速测定绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱/质谱检测方法。样品采用超临界CO2萃取,Florisil固相萃取小柱净化,GC/MS检测。超临界CO2萃取适宜条件为:压力41.370 MPa、温度40℃、改性剂添加量0.08ml/g、静态萃取时间25min、CO2体积为10 ml。方法回收率在92.18%-110.28%,相对标准偏差为6.33%-10.87%。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农残检测的要求。

茶叶中拟除虫菊酯类农药残留快速检测仪的研究及其应用

本文研究了一种用于茶叶中拟除虫菊酯类农药快速检测的方法和仪器。系统考察了提取、净化、测量条件等因素对测量结果的影响。将所建立的拟除虫菊酯快速检测方法和仪器应用到实际茶叶样品的测定,结果表明样品中氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为69%～83%,70%～87%和65%～86%;精密度分别为6%～9%,6%～8.5%和5.8%～8.9%,结果令人满意。由于该法具有操作简便、净化效果好、广谱性强等特点,适用于大量茶叶样品中拟除虫菊酯类农药的快速筛查。

茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定

采用微量化学法和固相萃取技术 ,用丙酮 正己烷 ( 1 + 1 ,V/V)萃取 ,活性炭和中性氧化铝小柱净化 ,用GC MS可同时测定茶叶中 6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在 84 6 %～ 1 1 5 .1 %之间 ,相对标准偏差为 3%～ 7% ,最低定量检出浓度在 0 0 1 0～ 0 .2 0mg kg之间。该法快速、灵敏、准确 。

拟除虫菊酯类农药残留降解菌的筛选及其生理特性研究

从活性污泥的富集培养物中分离得到可降解几种拟除虫菊酯农药的菌株qw5,初步鉴定qw5为地衣芽孢杆菌 (Bacilliuslicheniformis)。菌株qw5在通气、pH7～ 8、温度 3 0℃左右的环境条件下生长较好。培养 5天 ,菌株qw5对氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯的降解率分别为 5 3 .8%、41 .2 %和 61 .7%。经质谱分析 ,菌株qw5降解氰戊菊酯产生中间代谢产物 3 -苯氧基苯甲醛。qw5对小白鼠无致病力 ,对几种常用的抗生素敏感。盆钵和小区试验表明 ,菌株qw5对青菜中残留的拟除虫菊酯有明显去除效果。

拟除虫菊酯类农药残留分析研究进展

本文综合叙述了近几十年国内外有关拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,包括样品前处理和检测技术。

气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

建立了蔬菜及其制品中16种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱分析方法。样品用V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1提取，加入20 g/LNa2SO4溶液用正己烷进行液液分配，提取液用硅镁吸附剂层析柱净化，采用DB-1701与DB-5毛细管柱分离，双塔同时进样双GC-uECD同时检测，双柱定性定量，在两个水平添加时的回收率（n=6）分别为79.8-118.7%和85.6%-118.8%，相对标准偏差分别为2.1%-9.2%和1.8%-8.6%，该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg，联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002mg/kg，其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。

黄芪、人参和西洋参中拟除虫菊酯类农药残留比较研究

目的:比较研究不同产地黄苠、人参、西洋参中甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药的残留量。方法:收集不同地区流通品种,规范化 GAP 基地种植、一般种植及野生的药材,用石油醚-丙酮混合溶剂提取和固相萃取(SPE)小柱净化,用毛细管气相色谱法测定,电子捕获检测器(ECD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。结果:被测样品中,黄芪检出了微量氯氰菊酯,个别样品检出了微量甲氰菊酯,均未超标;人参检出了微量氯氰菊酯,个别样品检出了微量溴氰菊酯;西洋参检出了微量氯氰菊酯,个别样品检出了微量氯氟氰菊酯和氰戊菊酯,均未超标。结论:可能药材种植过程中农药使用情况不同,不同药材农药残留量存在一定差异。