基于参加者公议值的能力验证样品指定值的探讨

能力验证是实验室质量保证的重要手段,能力验证样品指定值的确定直接影响到能力验证结果评判的准确性,采用参加者公议值作为指定值是一种常见的指定值确定方法。该方法的准确程度受限于参加者的数量,在参加者数量较少时,由该方法确定的指定值不确定度较大,如参加者数量过少,甚至不能进行能力验证结果的判定。

农残水平测试中数据多态性分析及指定值估计研究

对全国农残水平测试中毒死蜱、氯氰菊酯数据进行统计分析,在数据统计分布特征研究基础上,使用内核密度估计进行数据多态性分析,使用bootstrap模拟取样法对数据样本值重复取样,以获得稳健的水平测试样品待测物含量代表值估计、标准误差及置信区间描述,证明以bootstrap模拟取样法获取的均值与标准偏差作为有限单次样本代表值是合理、有效的,解决了四分位稳健统计方法对非正态多态分布代表值估计不稳定问题及取样理论中取样样本数限制的瓶颈,为能力验证计划指定值的获取提供了一种新方法。

拉伸试验能力验证结果的稳健统计指定值及其不确定度

利用金属材料室温拉伸试验能力验证结果的中位值作为初始稳健平均值,用其稳健标准偏差对其进行修正得到修正后的稳健平均值及稳健标准偏差,以此方法反复修正直至稳定,得到能力验证结果的指定值,最后再根据稳定后的稳健标准偏差计算指定值的不确定度。结果表明:对该次拉伸试验结果进行二次修正后,其稳健平均值及稳健标准偏差均已稳定,分别为799和6.23 N·mm^(-2);因此该次金属材料室温拉伸试验能力验证结果的指定值为799 N·mm^(-2);该指定值的标准不确定度为0.7,N·mm^(-2)。

专家公议值在能力验证指定值确认中的应用

根据CNAS-GL02:2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》,"专家公议"是能力验证活动中确定指定值和能力评定可采用的一种方法,但在指南中并没有详细阐述其具体流程及方法。本文以CNAS在"广东省顺德出口家电质量安全示范区"组织的能力验证活动为例,探讨在能力验证活动中使用专家公议值确定指定值的方法和注意细节。

“z值评价-风险评估-技术核验”统计评价模型用于低样本量能力验证——以水质监测为例

为解决低样本量下的能力验证z比分数评价结果可能偏离参加者真实能力水平的问题,建立了“z值评价-风险评估-技术核验”统计评价模型,以“一带一路”共建国家“水中铁和氟化物的检测”国际能力验证项目为例进行了验证。结果显示:样本量为14家(低样本量)、指定值与样本真值相对误差的绝对值大于4%时,铁检测项目获得“满意”评价结果的14家参加者中,5家存在数据“不准确”中/高风险;氟化物检测项目获得“满意”评价结果的11家参加者中,7家存在数据“不准确”中/高风险。技术核验反映出的突出问题是参加者未按照检测方法的要求实施质量控制措施,标准曲线绘制、试剂配制、关键仪器参数设置记录缺失,原始记录可追溯性较差。由此证实了数据风险点的存在,同时也印证了该统计评价模型的可靠性和必要性。

一种CE102 能力验证方法及实例

文章给出了一种多样品并行传递的CE102能力验证方法及实例,自主研发并制备47套均匀性、稳定性符合要求的能力验证样品,在40家参加实验室中并行分发该样品,相比传统的单样品轮流传递的方式,极大缩短了测试时间,且消除了无备用样品带来的风险。使用稳健算法计算稳健平均值并将其作为指定值,使用GB/T 6113.402-2018中给出的测量不确定度计算能力评定标准差,并将其用于评价参加实验室是否离群。最后对离群的原因进行了分析并提出了改进意见。

一种谐波电流发射能力验证方法及实例

文章给出了一种多样品的谐波电流发射能力验证方法及实例。自主研发并制备27套均匀性、稳定性均满足要求的能力验证样品,在187家参加实验室中并行传递,与传统的单样品模式相比,极大缩短了项目周期并消除了无备用样品带来的风险。使用稳健算法计算稳健平均值并将其作为指定值,使用GB/T 17626.7-2017中给出的测量不确定度计算能力评定标准差,并将其用于评价参加实验室是否合格。通过本次能力验证了解行业内开展谐波电流检测的整体情况,发现和识别出一些存在的问题,并对不合格的原因进行分析,提出改进意见。

水泥能力验证样品的均匀性检验与定值

水泥能力验证活动的均匀性检验与定值工作可用来检查和评价实验室自身的检测能力。一个完整的水泥能力验证方案应包括样品的确定、材料及工具设备的准备、样品制备、均匀性检测、稳定性保证、包装发送、成型检测、数据汇总、统计分析、结果评价、技术报告等。定量地确定水泥样品指定值通常采用的方法有加权平均或几何平均值法,中位值、众数或稳健Z比分数的平均值法。

一种辐射抗扰度能力验证方法及实例

文章提出了一种射频电磁场辐射抗扰度能力验证计划方法,并结合实例从样品设计、均匀性稳定性检测、结果统计分析等方面进行了详细的说明。该方法使用场强探头和自主开发的软件作为能力验证的样品,按照t检验方法进行稳定性检验,检验通过后采用花瓣传递的方式在参加机构中轮流传递收集测试结果,并持续对样品进行稳定性监测。传递结束后,使用稳健算法对测试结果进行统计分析,发现和识别出不满意的参加机构共计6家,不满意率为19%。对不满意原因进行了分析,并提出了测试相关的建议。

实验室内部技术人员检测能力的科学评估方法

利用实验室能力验证中测量审核和能力比对两种方式,并结合稳健统计分析方法,建立一套科学有效的人员能力评定统计评价模式,同时以实例演示人员能力的评定过程。研究表明,当已知人员评定标准(参考值)时,则以评定标准为准则进行人员能力比对;当未知评定标准时,需要评定员根据已有数据结合统计分析制定出指定值。因指定值可能与真实结果之间有较大偏倚,从而导致人员能力被误判,有评定标准(参考值)的比无评定标准的更为可靠。该模式可用于实验室内部技术人员检测能力的科学评价,进而提升实验室的质量管理水平。

婴儿配方乳粉中维生素B1、B2含量测定能力验证

目的设计组织婴儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2含量测定能力验证项目,评价实验室检测婴儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的技术能力和水平。方法考核样品中的维生素B1、维生素B2在P<0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定,满足能力验证的要求。通过实施能力验证计划,对来自27个省(自治区)、直辖市的33家实验室的测定结果与指定值比对得到相对偏差,评价实验室检测能力。结果在参加实验室中,维生素B1总体满意率为90.6%;维生素B2总体满意率为84.8%。结论多数参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中维生素B1、维生素B2检测水平总体良好。对于离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。

2020年血清中总胆红素测定比对试验结果分析

目的评价参与比对试验的实验室血清中总胆红素的测定能力。方法以总胆红素参考方法测定值为指定值,对各实验室提交的比对试验结果进行分析及检测能力评价。要求比对样本测定值应在(27.10±2.71)μmol/L范围内,全部样本测定值的变异系数均应不大于5.00%。结果39家实验室(共40家)按要求提交了有效数据,其中有8家结果不满足要求,结果满意率为77.25%。结论该次比对试验为进一步加强对检测机构、相关企业的监督管理、规范检测市场提供了依据,少数参加实验室总胆红素检测能力存在一定问题,应积极寻找产生不满意的原因,以提高自身检测工作质量和水平。

血清中钾离子测定能力验证研究

目的评价实验室血清钾离子测定能力和水平,并对结果不满意的实验室提出技术建议。方法依据CNAS相关文件要求,采用单因素方差分析和t检验对真正的能力验证样本进行均匀性和稳定性分析,以参考方法测定值为指定值,对能力验证结果进行分析。要求5份样本中,2号、3号和5号样本测定值与指定值的偏差均应在±15.0%内;全部样本测定值的精密度均应不大于3.0%。结果全部实验室均按要求提交了有效数据,1家结果不满足要求,满意率为90.9%。结论本次能力验证活动中,大部分参加实验室血清钾离子测定能力准确、可靠。

金银花中镉元素残留量测定能力验证研究

目的:评价参与能力验证实验室的镉元素残留量测定能力,提高残留检测质量水平。方法:根据CNAS相关文件要求,对制备的能力验证用金银花样品进行均匀性和稳定性检验,以参加实验室检测结果的中位值为指定值,采用实验室的检测结果与指定值的百分相对差(D)对能力验证结果进行统计分析,评价标准:|D|≤16%,评价结果为"满意";|D|>16%,评价结果为"不满意"。结果:在252家参加实验室中,有249家实验室按要求提交有效数据,满意率为94.4%,不满意率为5.6%。结论:大多数参加实验室对标准的执行能力和质量保障体系均比较良好。根据收集到的信息,对于产生偏离的原因,从总体上对共性问题进行技术分析,并给出相关的技术建议,有助于提升参加实验室的检验能力。

血清中总蛋白测定能力验证研究

目的:评价参与能力验证实验室的血清中总蛋白测定能力,提高检测水平。方法:按照CNAS相关文件要求,对真正的能力验证样本进行均匀性和稳定性检验,以参考方法测定值为指定值,对能力验证结果进行分析。要求真正的能力验证样本测定值应在指定值(67.03±3.46)g·L^-1(k=2)范围内,全部样本(含干扰样本)测定值的RSD均应不大于2.0%。结果与结论:全部实验室(33家)均按要求提交了有效数据,其中有4家结果不满足要求,结果满意率为87.9%。大部分参加实验室的检测能力较好。根据上报信息,对于产生偏离的原因从总体上进行技术分析,并给出相关技术建议,以提升参加实验室的检验能力。

茶叶中甲氰菊酯测定能力验证中结果评价方式的选择

实施茶叶中甲氰菊酯测定能力验证计划,对不同的结果评价方式进行对比。制备含甲氰菊酯的茶叶样品,经均匀性和稳定性考察合格后用于能力验证。以专家实验室结果平均值作为指定值,由再现性标准差和重复性标准差求计算出能力评定标准差,评价参加者能力。用稳健算法、经验模型法确定统计评价量,与本法测定结果进行比对。结果显示,5家专家实验室提供了呈现正态分布且等精度的结果,评价结果的满意率为88.7%。与其它评定方式相比,本法给出的满意结果区间较为严格,能够反映检验机构应达到的检测水平。

能力验证和标准物质提供者专用统计软件的设计与应用

目的:为解决能力验证提供者和标准物质提供者对能力验证和标准物质统计评估及计算的困难,研发一款定制化的能力验证评估和标准物质赋值统计软件——PTP/RMP。方法:按照ISO13528和ISO Guide35中能力验证评估和标准物质赋值所提供的统计方法,利用MATLAB平台进行界面设计和统计程序构建PTP/RMP软件。结果:(1)PTP/RMP软件全面系统地提供了能力验证和标准物质定值中所需的统计内容,包括检测样品的均匀性、稳定性、定值和利用所测样品进行的实验室能力评定等统计内容;(2)充分考虑使用人员的非统计专业特点,将复杂的计算原理和公式置于后台运行,将界面设置的简明清晰,方便快捷;(3)将PTP/RMP软件统计结果,分别与法规中的统计结果和专业统计软件的分析结果对比,验证了本软件统计分析结果的准确性和可靠性。结论:PTP/RMP软件不仅为从业人员提供了一款满足国内外法规对能力验证评价和标准物质赋值的专业统计软件,而且还为监管审查人员对相关内容的统计分析提供了一款科学评估和监管的新工具。

电磁兼容领域的能力验证

通过对电磁兼容领域能力验证计划和标准的研究,从样品制备、均匀性和稳定性考核、统计设计、评价方法等方面分析了电磁兼容领域能力验证的特点和需要注意的问题,并举例说明。

污染土壤重金属检测标准样品在能力验证工作中的应用研究

标准样品在能力验证工作中的使用越来越广泛,但是由于能力验证对样品验证结果评价方式的不同,环境基体标准样品在能力验证工作中的应用还需进一步研究。考察了一种新研制的重金属污染地区土壤标准样品在能力验证工作中的应用。结果表明,能力验证的指定值与标准样品的标准值一致,说明能力验证统计数据无显著偏离;标准样品的均匀性和稳定性引入的不确定度小于0. 3σ(σ为能力评定标准差),不会对参加实验室的能力评定产生影响;该次能力验证参加实验室的满意率约为80%,与测试背景土壤的满意率接近,说明实验室检测污染土壤中铅、镉、镍、铜、铬的水平和检测背景土壤的能力水平相当。

回头曲线的测量放样

介绍回头曲线采用圆曲线时 ,其半径以任意值和指定值的测量放样 ,以达到灵活应用的目的。