栀子HPLC数字化指纹图谱及其统一化研究

目的:建立栀子HPLC数字化指纹图谱并进行统一化研究。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18 BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I等指标定性、定量评价不同产地栀子药材质量。用方向余弦阐明大峰对相似度的影响,建立了比率定性相似度的消除方法。结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,建立了栀子HPLC数字化指纹图谱和统一化指纹图谱。结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为栀子药材质量控制和真伪鉴别的依据。

统一化指纹图谱的规范数字化和定量评价研究

目的对中药统一化色谱指纹图谱的规范数字化和定量评价方法进行研究,增补5个新统一化消除参数。建立石斛夜光丸(SHYGP)的统一化指纹图谱(UFP),用30个相对统一化特征参数进行评价。方法采用RP-HPLC法建立12批SHYGP指纹图谱,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0"软件计算其统一化指纹图谱和30个相对统一化特征参数。用系统指纹定量法分析UFP结果并与正常HPLC谱评价结果进行比较,并用校正UFP评价了12批SHYGP质量。结果统一化参数评价以RFP和S11最佳,S5可以作标准制剂。结论 UFP能数字化评价图谱的优劣,同时能定性定量评价中药质量。

射干抗病毒注射液统一化HPLC指纹图谱的评估

目的:建立射干抗病毒注射液(射干、金银花、茵陈、柴胡等)及其单味药材和中间体的统一化HPLC指纹图谱,用25个相对统一化特征参数进行评价。方法:采用RP-HPLC法分别建立了射干抗病毒注射液各单味药材、中间体和制剂的对照指纹图谱,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算11个对照指纹图谱的25个相对统一化特征参数及其统一化指纹图谱。结果:所建立的S4茵陈和S7板蓝根的HPLC指纹谱图(HPLC-FP)最理想,S2金银花、S5柴胡、S6蒲公英、S8大青叶,S10中间体Ⅱ和S11制剂的HPLC-FP也较为合理。结论:25个相对统一化特征判据参数能够准确、真实、直观地揭示射干抗病毒注射液HPLC对照指纹图谱好坏及其统一化特征。

中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统

目的介绍"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"的组成框架和核心内容。方法该软件能给出①指纹峰特征技术参数;②色谱指纹图谱潜信息特征判据参数即以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I及色谱指纹图分离量指数RF等综合性指标为核心挖掘色谱指纹图谱的潜信息特征;③色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度判据参数;④色谱指纹图谱相对统一化特征判据参数,能计算以上4类参数用于中药信息质量控制研究。结果给出①指纹峰特征技术参数15个;②色谱指纹图谱潜信息特征判据参数42个;③色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度判据参数32个,其中定性相似度15个,定量相似度17个,使用时仅需32个参数的1到4个即可;④色谱指纹图谱相对统一化特征判据参数25个,用以上4类参数可构建详实的中药数字化指纹图谱,能清晰准确地反映和控制中药质量。结论"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"是进行中药数字化指纹图谱研究的重要有效工具,其114个指标基本构成了数字中药质控的核心,是中药现代信息质量控制的一种最佳技术和合理选择。

葡萄酒香气可视化指纹图谱构建方法

以我国5个主要葡萄酒产区霞多丽(Chardonnay)干白葡萄酒为实验对象,研究分析了葡萄酒中的香气成分,利用可视化方法发掘其香气指纹特征,实现对供试酒样的产区辨别。实验酒样的香气成分通过固相微萃取技术(SPME)偶联GC-MS定性定量分析,计算检出成分的气味活性值(OAV),香气成分数据经标准化处理后,投影到灰度空间,以二维灰度图直观表达香气数据的特征信息。研究结果表明,该法表达了不同产区供试酒样的香气特征差异信息明显,尤其是OAV的可视化图谱可作为葡萄酒的指纹图谱,直观表达供试酒样不同产区的香气指纹特征。

中药统一化色谱指纹图谱和相对统一化特征判据研究

目的建立中药统一化色谱指纹图谱和相对统一化特征的判据方法,用b、f和φ等23个参数揭示中药统一化色谱指纹图谱的相对统一化特征。方法用银杏叶提取物(GBE)、银杏达莫注射液(GLEDI)和苦碟子(ISH)与苦碟子注射液(ISHI)的对照HPLC指纹图谱进行统一化色谱指纹图谱和相对统一化特征判据研究。结果从Fa/t、,υV,,υg等代表指纹峰的定点性质参数和Ft/a、b、B、b、b″、f等代表指纹峰的定信号性质参数,综合评价出GBE最理想,GBE和GLEDI峰分布均匀性(等距性)较好,ISH积分速率和效率最高。结论中药统一化色谱指纹图谱能真实反映指纹图谱的全貌,用b、f和φ等23个参数可客观、真实、全面地揭示中药统一化色谱指纹图谱的统一化特征。

逍遥丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立逍遥丸(Xiaoyao Wan,XYW)HPLC数字化指纹图谱,为逍遥丸整体质量控制提供一个标准。方法采用RP-HPLC法,以色谱指纹图分离信息量指数RI为目标函数优化选择指纹图谱条件,以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm评价逍遥丸质量。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件挖掘体现逍遥丸质量的HPLC指纹图谱的潜信息特征数字化参数并进行评价。结果以芍药苷峰为参照物峰,确定56个共有指纹峰,建立了XYW-HPLC数字化指纹图谱。通过聚类分析确定用其中12批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价13批逍遥丸质量。鉴别出S3和S9的质量很好,S4、S6、S8、S10、S11和S12质量好,S1、S2、S5和S7质量良好,S13质量中。结论所建立的XYW-HPLC数字化指纹图谱可对逍遥丸进行整体定性分析和定量分析,可清晰反映XYW质量变异,是评价逍遥丸质量的有效方法。

清热解毒注射液统一化HPLC指纹图谱的评价

目的建立清热解毒注射液、单味药材和中间体的统一化色谱指纹图谱（normalized chromatographic fingerprints，NCFP），用25个相对统一化特征参数进行评价。方法采用RP·HPLC法，色谱柱为Century SIL C18 BDS（250mm×4．6mm，μm）色谱柱，流动相为体积分数为1％的醋酸-水和体积分数为1％的醋酸-乙腈进行低压梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，柱温为（30．0±0．15）℃，进样量为5-10μL，紫外检测波长为254—300nm。分别建立清热解毒注射液、单味药材和中间体的指纹图谱。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”计算13个对照指纹图谱的25个相对统一化特征参数并生成统一化指纹图谱。结果所建立的S9麦冬和S11玄参的HPLC指纹图谱（HPLC—FP）最理想，S1金银花、S3连翘、S7板蓝根、S8地黄、S10甜地丁、S12中间体和S13制剂的HPLC—FP较理想。结论中药NCFP能够真实反映指纹图谱的全貌，25个相对统一化特征判据参数能够准确、真实、直观地揭示清热解毒注射液HPLC对照指纹图谱的优劣及其统一化特征。

朱砂安神丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立朱砂安神丸（Zhusha Anshen Wan,ZSASW）HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法,使用Century SIL C18BDS柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%H3PO4溶液（A）-0.1%H3PO4乙腈溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（010 min,0→15%B;1030 min,15%→30%B;3050 min,30%→70%B;5060 min,70%→85%B）,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温（30±0.15）℃,进样量5μL。以色谱指纹图分离量指数（chromatographic fingerprint resolution index,RF）为目标函数优化试验条件,用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件进行数字化评价。结果以盐酸小檗碱（berberine hydrochloride,BBR）为参照物峰,确定57个共有指纹峰,获得判别其质量的重要数字化信息,以系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S3、S4、S9和S12质量极好,S5、S6和S10质量很好,S11质量好,S7和S8质量为劣。结论所建立的ZSASW-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映ZSASW的局部和整体指纹的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。

复方斑蝥胶囊高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立复方斑蝥胶囊(Fufang Banmao Jiaonang,FFBMJN)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法以大连江申Century SIL C18BDS柱(25 cm×4.6 mm,5μm);流动相为水(含1%HAc)和甲醇(含1%HAc),采用梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)为参照物峰,确定33个指纹峰,获得了可以判别其质量的重要数字化信息,并以系统指纹定量法鉴别出S4和S10的质量很好,S1、S2、S3、S7和S8的质量好,S5和S9的质量为中,S6的质量一般。结论所建立的FFBMJN-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映FFBMJN的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。

天王补心丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立天王补心丸(Tianwang Buxin Wan,TWBXW)HPLC数字化指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法,以Century SIL C18BDS(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相A为0.2%磷酸溶液,B为0.1%磷酸乙腈溶液,线性梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL。以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以甘草酸(glycyrrhizic acid,GHIA)为参照物峰,确定62个共有指纹峰,建立了TWBXW-HPLC数字化指纹图谱,并以系统指纹定量法鉴别出S2、S7、S8和S9质量很好,S1、S3、S4、S5、S10和S12质量好,S11质量良好,S6质量为中。结论所建立的TWBXW-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映TWBXW的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。

中国林蛙卵油HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立中国林蛙卵油(Forest Frogs Oviduct)HPLC数字化指纹图谱。方法采用反相HPLC法以CenturySIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸(80∶20∶0.15),检测波长210 nm,柱温(35.0±0.15)℃,进样量20μL。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以亚油酸(Linoleate)为参照物峰,确定21个指纹峰,获得了可以判别其质量的重要数字化信息,并以系统指纹定量法鉴别出S7、S10质量极好,其余批次的质量等级为很好。结论所建立的中国林蛙卵油HPLC数字化指纹图谱方法稳定、可靠,可用于中国林蛙卵油的质量控制。

补中益气丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立补中益气丸(Buzhongyiqi Pills,BZYQPs)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2%磷酸水-0.2%磷酸乙腈,采用梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量10μL。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以甘草酸(glycyrrhizin,GHIA)为参照物峰,确定66个指纹峰,获得了可以判别其质量的重要数字化信息,并以系统指纹定量法鉴别出S6质量极好,S1、S5和S8质量很好,S3和S4质量好,S7、S9和S10质量一般,S2质量差。结论所建立的BZYQPs-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映BZYQPs的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。

柴胡舒肝丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立柴胡舒肝丸(Chaihushugan Pills,CHSGPs)HPLC数字化指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,以色谱指纹图谱分离量指数RF为目标函数优化选择指纹图谱条件,以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm评价CHSGPs质量。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算CHSGP-HPLC指纹图谱的50个参数并进行超信息特征数字化评价,同时计算统一化指纹图谱技术的定点指数和定信号指数并进行评价。结果以黄芩苷峰为参照物峰,确定57个共有指纹峰,建立了CHSGP-HPLC数字化指纹图谱。通过聚类分析确定用其中13批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准,用系统指纹定量法鉴别评价20批柴胡舒肝丸的质量。鉴别出10批质量合格,7批化学成分数量和分布比例不合格,其余3批含量明显偏低。结论数字化指纹图谱可揭示中药质量控制的多维有效信息,结合系统指纹定量法可有效控制CHSGPs质量。

高效液相色谱数字化指纹图谱鉴定速效救心丸质量

目的建立速效救心丸(Suxiao Jiuxin Wan,SXJXW)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法,色谱柱为Aglient Edipse AAA柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为1%冰醋酸溶液-70%甲醇溶液,采用等度洗脱,检测波长290 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以藁本内酯(ligustulide,LGS)为参照物峰,确定16个指纹峰,获得了可以判别其质量的重要数字化信息,以系统指纹定量法鉴别出S1和S12质量很好,S4和S7质量好,S3、S9和S10质量中等,S2、S5和S6质量一般,S8和S11质量为劣。结论所建立的方法准确、可靠,可作为控制中药质量的有效手段。

用高效液相色谱数字化指纹图谱鉴定木香顺气丸质量

目的用HPLC数字化指纹图谱鉴定木香顺气丸(Muxiangshunqi pill,MXSQP)质量。方法采用RP-HPLC法,以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱试验条件。用MXSQP-HPLC指纹图谱的多维数字化参数评价指纹图谱和鉴别其质量,并用系统指纹定量法鉴定16批MXSQPs的质量。同时,计算MXSQP统一化色谱指纹图谱(NCFP)的定点指数和定信号指数并进行评价,通过破坏性试验对木香顺气丸的化学指纹稳定性进行考察。结果以橙皮苷峰为参照物峰,确定60个共有指纹峰,建立了MXSQP-HPLC数字化指纹图谱。以Sm和Pm为指标进行聚类分析,确定用其中11批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP的16个数字化指数的±10%为标准鉴定出5批样品不合格。用系统指纹定量法鉴定出12批样品质量为良好以上,1批质量中等,3批次劣品。结论MXSQP-HPLC数字化指纹图谱能够真实有效地控制其质量。

3种定量指纹图谱模式评价复方丹参片质量

目的考察3种定量指纹图谱模式利用系统指纹定量法（SQFM）对复方丹参片（FFDST）进行评价时误差变动。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为TEDA Chrom Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流速1.0 mL·mi^n-1,紫外检测波长280 nm,柱温（35.0±0.15）℃,进样量10μL,采集22批FFDST的HPLC指纹图谱（NFP）,对其变换得到比率指纹图谱（ROFP）和统一化指纹图谱（UFP）,以各对照指纹图谱（RFP）为标准用SQFM计算22批FFDST超信息定量参数,阐述不同模式图谱的3个指标Sm,Pm和α间差异性。结果以丹酚酸B为参照物峰,确定46个共有指纹峰。超信息特征定量参数评价出FFDST指纹图谱指数处于中等程度。经SQFM评价结果表明NFP和ROFP图谱模式评价结果基本一致,S17-S20均为不合格品,S17-S19是由于Pm过高所致,S20则是Pm过低引起。UFP图谱模式定性评价结果与前两者基本相同,定量结果出现显著差异,但乘以最大峰校正系数fi即可消除定量误差。结论 3种定量指纹图谱模式均能对样品进行准确地定性定量评价。

色谱特征指纹定量法和多标定量指纹法评价血府逐瘀丸质量

目的研究系统指纹定量法（SQFM）评价血府逐瘀丸（XFZYP）相对特征指纹图谱时误差变动和校正方法进行研究。方法采用反相高效液相色谱法,以Agilent Poroshell 120 SB-C18柱（150 mm×4.6 mm,2.7μm）,流速0.5 m L·min-1,紫外检测波长203 nm,柱温（35.0±0.1）℃,进样量5μL为条件,采集24批XFZYPs的HPLC指纹图谱（NFP）,对其变换得到统一化指纹图谱（UFP）和相对特征指纹图谱（RCFP）,以各对照指纹图谱（RFP）为标准用SQFM评价24批XFZYPs质量情况,阐述其Pm差异性和校正方法。单标定量指纹法可将所有指纹峰的含量用单标含量表观标示,双标和多标用折合质量标示。结果确定37个共有指纹峰,用单标RCFP和UFP评价结果的宏定性相似度不发生改变;宏定量相似度的误差都能用参照峰校正因子进行校正消除,而双标结果的误差较大。质量极好的XFZYPs同时要满足单标和双标定量相似度合格,共有S14、S18、S20~S23等6批样品可作为标准制剂。结论色谱相对特征指纹图谱均能对样品进行准确地定性定量评价,其能有效地使用国家药典委员会关于指纹图谱的相对特征技术参数。

仿制药一致性评价与全面质量管理一体化的解析

目的:将一致性评价体系与全面质量管理相结合,为实质性提高我国仿制药质量提出建议。方法:在明确我国仿制药现状的基础之上,结合现代过程质量控制理念,对一致性评价体系的缺陷进行全面分析。结果:一致性评价是结果质量评估的重要手段,但具有不全面性、辨识度不高、本身存在风险等缺陷,仅通过一致性评价并不能从源头与过程上有效提高仿制药质量。结论:良好的过程质量管理是一致性评价的基础,能够弥补结果评价的不足,降低高投入低质量产出的风险。因此,建议加速一致性评价与全面质量管理的标准化管理一体化进程,并将指纹图谱化的理念融入到质量管理当中,有效推动我国仿制药质量水平的提升。

近红外漫反射光谱法鉴别不同厂家的甲硝唑片

建立了快速、有效鉴别不同厂家生产的甲硝唑片的方法。直接采集样品的近红外漫反射光谱,并进行褶合变换-可视化指纹图谱-相似系数分析,根据相似系数即可鉴别不同厂家的样品。