色谱指纹图谱指数F和相对指数Fr的研究

目的 提出色谱指纹图谱指数 (F)和相对指数 (Fr)概念 ,用F和Fr揭示中药色谱指纹图谱信息的丰富程度和分离情况 ,反映指纹信号强度的大小和均化程度。方法 用HPLC和HPCE指纹图谱实验结果进行应用研究。结果 评价了射干抗病毒注射液及其各单味药材的指纹图谱结果 ,并对文献中丹参HPLC指纹图谱进行了评价。当评价中药毛细管电泳指纹图谱时 ,其F无显著差别 ,但Fr是HPLC法的 10 0 0倍之上。结论 F与Fr可客观、全面、简便地用于评价色谱指纹图谱。

色谱指纹图谱指数及其对射干抗病毒注射液的评价

目的 提出以平均峰面积表示色谱指纹图谱指数(F)和相对指数(Fr),用F和Fr揭示中药色谱指纹图谱信息的丰富程度和分离情况,反映指纹信号强度的大小和均化程度。方法 用HPLC和HPCE指纹图谱实验结果进行应用研究。结果 用F和Fr评价了射干抗病毒注射液及其各单味药材的指纹图谱结果,并对文献中丹参HPLC指纹图谱进行了评价。结论 F与Fr可客观、全面、简捷地用于评价色谱指纹图谱。

基于柱效指数监测的双波长定量比率指纹图谱评价朱砂安神丸

目的建立色谱指纹图谱柱效指数模型,用以检测定量指纹图谱的变化。方法用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定12批朱砂安神丸(ZSASP)在203 nm和286 nm指纹谱(NFP)和比率指纹图谱(ROFP),分别以均值法整合同波长下指纹图谱,最后进行双波长指纹图谱的二次均值整合,计算双波长指纹图谱柱效指数并进行比较。结果以小檗碱(BBR)为参照物峰,确定57(203 nm)和50(286 nm)个共有指纹峰,建立了双波长ZSASP-HPLC指纹图谱和比率指纹图谱。首先将同波长下的NFP和ROFP进行均值整合,之后进行双波长二次均值整合鉴定出S1、S4、S5、S6、S9和S10质量极好(1级),S2、S3、S11和S12质量很好(2级),S7和S8质量次(7级)。在203 nm,S4、S5、S6、S9柱效指数较高,而在286 nm下四者柱效指数较低造成两者差值很大,S8呈现上述反变化过程造成较大差异值。结论色谱指纹图谱柱效指数能监测中药定量指纹图谱的柱效关联分离度后的变化情况,因此柱效指数标志着信号均化性和分离度均化性以及峰宽变动情况。

连翘的HPLC指纹图谱研究

目的:建立连翘的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供新方法。方法:采用反相HPLC法CenturySIL BDS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%醋酸水-1%醋酸乙腈溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量5μL,并以色谱指纹图谱指数F和信息量指数I评价连翘质量。结果:以咖啡酸峰为参照物峰,确定30个共有峰,测定了10个不同产地连翘HPLC指纹图谱的相似度。结论:所建立的指纹图谱特征性及专属性强,适用于连翘药材的质量控制。

甜瓜蒂HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立甜瓜蒂 HPLC 数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,使用 Century SIL C_(18)BDS 柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸(含2mg·mL^(-1)庚烷磺酸钠)-乙腈(含0.1%磷酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长228nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL。以色谱指纹图谱指数(F)、色谱指纹图谱信息量指数(I)、投影含量相似度(C)和定量相似度(P)等数字化指标,定性、定量评价了不同产地甜瓜蒂药材质量。结果:以葫芦素 B 为参照物峰,通过测定10批药材指纹图谱确定20个共有峰,建立了甜瓜蒂 HPLC 数字化指纹图谱。结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为甜瓜蒂药材质量控制和真伪鉴别的依据。

中药紫外指纹图谱超信息特征数字化和定量化评价方法研究

目的建立紫外指纹图谱(UVFP)指数、信息量指数、波动量指数和信息波动量指数以及紫外指纹定量法(UVfingerprint quantified method,UVFQM)理论,形成紫外指纹图谱超信息特征数字化和定量化评价方法,并应用于舒筋活血片(Shujin Huoxue tablet,SJHXT)190～400 nm紫外指纹图谱(UVFP)的具体评价。方法用流动注射分析(flowing injection analysis,FIA)法采集190～400 nm UVFP来重点反映中药化学组分中的π→π*,n→π*和n→σ*化学键定性定量信息。结果评价出S7和S9质量好(3级)、S10质量良好(4级)、S4和S8质量一般(6级)、S6质量差(7级),其余质量均劣(8级)。结论本文利用UVFP对SJHXT进行数字化和定量化整体质量评价,力求准确简捷地表征中药化学组分总含量特征。本文建立了多维数字化和定量化UVFP鉴别和精准评价中药质量的有效新方法,实现利用UVFP清晰、便捷和精确定量化地揭示中药复杂巨系统的总质量。

中药气相色谱指纹图谱在线专家系统在细辛挥发油分析中的应用

目的建立细辛挥发油GC指纹图谱分析方法。方法采用中药GC色谱指纹图谱在线专家系统推荐的方法进行预实验和优化。结果以建立的细辛挥发油GC指纹图谱分析方法,对14批样品进行测定,确立了50个共有峰。根据聚类分析和相似度分析结果,将细辛药材分为推荐药材与非推荐药材。结论在线专家系统指导下建立的细辛挥发油指纹图谱分析方法,方便快捷,准确可靠,为科学评价细辛药材质量提供依据。

HPLC指纹图谱控制复方丹参片质量

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立复方丹参片(CSMT)HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相组成是质量分数为1%的醋酸水溶液-质量分数为1%的醋酸甲醇溶液低压梯度洗脱,紫外检测波长290 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量5μL。以双定性相似度均值和双定量相似度均值为参量通过对20批复方丹参片进行系统聚类分析确定用其中10批生成复方丹参片对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准对总计20批复方丹参片采用双定性双定量相似度法进行质量评价。结果以丹酚酸B(SAB)为参照物峰,确定40个指纹峰,建立了复方丹参片HPLC指纹图谱。用双定性相似度评价15批样品的化学成分数量和分布比例都合格,但其中仅8批双定量相似度合格,为质量完全合格品。其它7批含量明显偏低,生产时应根据双定量相似度偏低程度提高投料量或者适当增大服用剂量。其余5批都存在化学成分和分布比例不合格特征,有2批含量相似度合格和3批含量相似度明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批复方丹参片,无明显的劣质品出现,若按指纹图谱技术控制则出现明显的质量差异,因此所建立的具有较好精密度和重现性的复方丹参片的HPLC指纹图谱,完全适用于复方丹参片的生产质量控制。试验证明了双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药复方制剂质量的最理想和最客观的指纹图谱评价技术。

刺五加HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立刺五加HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL BDS(20 cm×4.6mm,5μm)柱,以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速1.0 mL/mL,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量10μL。以定性、定量相似度和色谱指纹图谱指数等数字化指标评价药材质量。结果:以绿原酸峰为参照物峰,确定31个共有指纹峰,建立了刺五加HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F和相对指数Fr参数对不同产地刺五加HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于刺五加药材的质量控制。

高效液相色谱数字化定量指纹图谱评价维C银翘片的中药组分物质均一性

目的建立维C银翘片(Wei C Yinqiao Pian,WCYQP)HPLC数字化定量指纹图谱,从整体角度监控中药化学物质含量的分布情况。方法采用RP-HPLC法,以对乙酰氨基酚(PAL)和连翘苷(FST)为双参照物峰,确定30个共有指纹峰,建立WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱。应用46个数字化参数评价WCYQP-HPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴别12批次WCYQP的质量。结果考察全成分时,1批质量极好,7批质量很好,2批质量好,1批质量良好,1批质量为中;删除最大(PAL)峰时,1批质量一般、1批质量为中,4批次品,6批劣品。结论所建立的WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱可清晰反映WCYQP的质量变异。

用HPLC指纹图谱宏观全定性全定量评价天麻质量

目的采用双定性双定量相似度为评价指标,建立宏观全定性全定量控制天麻质量的方法。方法采用反相HPLC法,以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱条件,测定12批不同产地天麻HPLC指纹图谱,以双定性相似度(SF与SF′)和双定量相似度(C与P)评价不同产地天麻质量。结果以天麻素峰为参照物峰,确定26个指纹峰,通过聚类分析确定用8批天麻生成对照指纹图谱(RFP),以此评价12个产地的天麻药材质量。结论所建立指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为天麻药材质量控制和真伪鉴别的有效方法。

用HPLC指纹图谱全定性全定量控制通宣理肺丸质量

目的建立通宣理肺丸HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱条件,以双定性相似度(SF与SF′)和双定量相似度(C与P)评价通宣理肺丸真实质量。结果以黄芩苷峰为参照物峰,确定了77个共有峰,通过聚类分析确定用10个厂家制剂生成对照指纹图谱(RFP),以此评价14个不同厂家的通宣理肺丸质量。结论所建立的HPLC指纹图谱特征性、专属性强且有较好的稳定性,为通宣理肺丸质控提供了新参考。

茵陈的HPLC指纹图谱研究

目的建立茵陈的HPLC指纹图谱,为茵陈的质量控制提供新方法。方法采用反相高效液相色谱法,KromasilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1%醋酸水甲醇溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长326nm,柱温30℃,进样量5μL。以相似度和色谱指纹图谱指数鉴别药材质量,以指纹成分表观百分含量定量评价药材中各指纹成分含量高低。结果建立了茵陈药材的HPLC指纹图谱,以绿原酸峰为参照物峰,确定了22个共有峰,测定了不同产地茵陈HPLC指纹图谱与共有模式间的相似度。结论所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于茵陈药材的质量控制。

附子HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立附子HPLC数字化指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,以Century SILC18 AQ色谱柱,0.1mol.L-1NaH2PO4水溶液-甲醇为流动相,低压线性梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1,柱温:(30±0.15)℃,检测波长:280nm。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件从分离度、信息量、定性定量相似度等6个方面对不同批次的附子HPLC指纹图谱进行潜信息特征数字化评价。结果以鸟苷峰为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了四川江油地区附子的HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地附子HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,获得了判别附子质量的重要数字信息,以双定性双定量相似度法评价附子批间质量稳定性。结论所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于附子药材的信息质量控制。

用高效液相色谱数字化指纹图谱鉴定杞菊地黄丸质量

目的用HPLC数字化指纹图谱鉴别杞菊地黄丸(Qijudihuang Pill,QJDHP)的质量。方法采用RP-HPLC法,以5-羟甲基糠醛(5-HMF)为参照物峰,确定40个共有指纹峰,建立QJDHP-HPLC数字化指纹图谱。以数字化参数评价指纹图谱和鉴别其质量,并用系统指纹定量法鉴定11批QJDHPs的质量。结果用16个数字化指数鉴别出4批样品不合格,用系统指纹定量法鉴别出5批样品的质量合格,2批样品的含量明显偏高,4批样品的含量偏低。结论QJDHP-HPLC数字化指纹图谱能够真实有效地控制其质量。

用RP-HPLC指纹图谱控制复方丹参滴丸中低波长紫外吸收指纹成分

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立了复方丹参滴丸(CDDP)中低波长紫外吸收指纹成分的控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相为水-乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长:203 nm,柱温:(30.00±0.15)℃,进样量:10μL。以双定性双定量相似度法对10批CDDP进行质量评价。结果以人参皂苷Rg1为参照物峰,确定18个共有指纹峰,建立了CDDP低波长紫外吸收指纹成分的HPLC指纹图谱。评价出10批CDDP的双定性双定量相似度均合格,表明此10批样品的低波长紫外吸收指纹成分的数量、分布比例和含量特征是十分相似的,表现出很好的质量均一性。结论本试验证明双定性双定量相似度法可有效控制CDDP中低波长紫外吸收指纹成分。

补中益气丸的毛细管电泳指纹图谱研究

目的建立补中益气丸(Buzhong Yiqi Wan,BZYQW)毛细管区带电泳指纹图谱,并采用内标法测定甘草次酸含量。方法以50mmol.L-1硼砂-150mmol.L-1磷酸二氢钠-50mmol.L-1磷酸氢二钠(体积比为1∶1∶1)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(75cm×75μm,有效长度63cm),以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化试验条件,优化出运行电压为11kV,紫外检测波长265nm,重力进样20s(高度10cm)。以10批BZYQW为基础,以甘草次酸峰为参照物峰,确定15个共有指纹峰,建立了BZYQW-CEFP。结果10批BZYQW质量由极好到劣依次可分为1、2、3、4、5、6、7、8级,采用系统指纹定量法评价出S4、S9和S10质量极好(1级),S5质量很好(2级),S3、S6、S7和S8质量好(3级),S1质量中(5级),S2质量次(7级)。选用萘普生作内标,测定甘草次酸在10～100μg.mL-1时线性关系良好,相关系数r=0.999 6,平均回收率为98.2%(n=6)。结论基于整体化学指纹综合定量分析与指标成分定量分析相结合能便捷有效地评价中药质量。

苦碟子注射液毛细管电泳指纹图谱

目的建立苦碟子注射液的毛细管电泳指纹图谱(CEFP),为苦碟子注射液的质量控制提供新方法。方法采用高效毛细管电泳法,紫外检测波长242 nm,电压为12.5 kV,以硼砂(75 mmol.L-1,调pH值为9.52)为背景电解质进行指纹图谱研究。结果建立了苦碟子注射液CEFP,以腺苷峰为参照物峰,确定了24个共有峰,测定11批苦碟子注射液CEFP与共有模式间具有良好的相似性,以相似度和色谱指纹图谱信息量指数对其进行评价。结论所建立的CEFP具有较好的精密度和重现性,对苦碟子注射液的质量控制提供了新方法。

射干抗病毒注射液统一化HPLC指纹图谱的评估

目的:建立射干抗病毒注射液(射干、金银花、茵陈、柴胡等)及其单味药材和中间体的统一化HPLC指纹图谱,用25个相对统一化特征参数进行评价。方法:采用RP-HPLC法分别建立了射干抗病毒注射液各单味药材、中间体和制剂的对照指纹图谱,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算11个对照指纹图谱的25个相对统一化特征参数及其统一化指纹图谱。结果:所建立的S4茵陈和S7板蓝根的HPLC指纹谱图(HPLC-FP)最理想,S2金银花、S5柴胡、S6蒲公英、S8大青叶,S10中间体Ⅱ和S11制剂的HPLC-FP也较为合理。结论:25个相对统一化特征判据参数能够准确、真实、直观地揭示射干抗病毒注射液HPLC对照指纹图谱好坏及其统一化特征。

斑蝥的毛细管电泳数字化指纹图谱研究

目的建立斑蝥药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。方法采用毛细管区带电泳法(CZE),以50mmol·L-1硼砂为背景电解质,运行电压12kV,检测波长265nm,重力进样20s(高度8cm)。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算不同批次的斑蝥药材CEFP的色谱指纹图谱指数等41个参数进行潜信息特征数字化评价。以双定性双定量相似度法评价了10批不同产地斑蝥药材及斑蝥不同部位质量。结果以尿苷峰为参照物峰,确定了10个共有峰,建立了斑蝥药材的数字化CEFP,获得了判别斑蝥药材质量的重要数字信息。结论所建立的数字化CEFP具有较好的精密度和重现性,为斑蝥药材质量控制提供了新方法。