平行五波长高效液相色谱指纹定量法测定柴胡舒肝丸化学指纹归属度和药效物质工艺收率

目的用柴胡舒肝丸(CHSGW)平行五波长HPLC指纹图谱研究其化学指纹归属度和药效物质工艺收率。方法以水煎混合样品指纹图谱为评价标准,采用归属度pi、逸出度qi、宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm进行化学指纹归属的整体定性定量分析,用指纹定量法测定CHSGW药效物质工艺收率。结果以S1模拟样为参照,按化学指纹贡献S16黄芩应为君药,S7甘草和S22大黄是臣药。用指纹定量法在五波长下评价出3批市售样品质量均较差。结论平行五波长指纹定量法更能够客观、准确地定量描述单味药对CHSGW化学指纹的贡献率和整体定性定量评价药效物质工艺收率,为CHSGW质量控制提供了新参考。

多级系统指纹定量法评价复方丹参片质量

目的建立多级系统指纹定量法(MSQFM)理论和技术并应用于复方丹参片(Fufang Dansen Pian,FFD-SP)280nm HPLC指纹图谱评价。方法从8个定量相似度(R、Q、M、W、P、QF、MF和C)中选取2个作平均作为宏定量目标函数,得到具有代表性的八级宏定量相似度,再与Sm及α评价中药质量等级分别构成一、二、三…八级系统指纹定量法,以均值P整合8个宏定量相似度,进而构成MSQFM,并对20批FFDSP-HPLC-FP进行评价。结果八级宏定量相似度P1,P2,…,P8都能良好地反映中药化学指纹的总体含量。用MSQFM评价S10质量(1级)极好;S9质量(2级)很好;S4、S12、S14和S19质量(3级)好;S7、S8、S11和S17质量(4级)较好;S13、S15、S16和S20质量(5级)中等;S18质量(6级)一般,其余5批为次品或劣质品。结论所建立MSQFM评价结果具有一致性,可清晰揭示FFDSPs-HPLC-FP反映的中药质量变异,是对SQFM的发展和完善。

指纹定量法鉴定龙胆泻肝丸化学指纹归属度和药效物质差异归因

目的应用指纹定量法鉴定龙胆泻肝丸化学指纹归属度和药效物质差异归因。方法采用反相高效液相色谱法,以水(含1%醋酸)-乙腈(含1%醋酸)为流动相,线性梯度洗脱,以265 nm检测波长检测LDXGP(模拟样和市售品)、单味药HPLC指纹图谱。用归属度pi、逸出度qi、宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm等指标鉴定LDXGP化学指纹归属度和测定药效物质工艺收率。结果以S1模拟样为参照,鉴定出S3黄芩对LDXGP化学指纹贡献最大,其次是S2龙胆。用系统指纹定量法鉴定12批市售LDXGP大部分质量较差,用Sm相对误差分析各批市售LDXGP药效物质差异原因和可能的解决方案。结论指纹定量法可清晰鉴定LDXGP质量和鉴定化学指纹归属度及药效物质差异归因,可为LDXGP生产质量控制提供新的指导方法。

指纹定量法测定中药复方指纹归属度和药效物质工艺收率

通过建立中药复方化学指纹有机加和模型来研究中药复方化学指纹成分归属度和药效物质工艺收率。该法首先进行指纹归属的定性分析,然后进行指纹归属定量分析。提出3种可供选择使用的判定单味药在复方中的化学成分数量和分布比例的方法。就紫外吸收成分来说,该法评价出S5黄芩对清热解毒注射液(QRJDI)的贡献最大,其次是S7龙胆、S4金银花、S8知母和S9栀子;评价出8批市售QRJDI药效物质工艺收率均很低。指纹定量法能够客观、准确地定量描述单味药对复方制剂化学指纹的贡献大小和定量评价中药复方药效物质的工艺收率。

高效液相色谱-线性指纹定量法评价人参归脾丸的三波长指纹图谱

以样品指纹向量与对照指纹向量的多元化学组分间存在线性函数关系为基础,引入相关系数r、斜率a、截距b及线性定性相似度SL、线性定量相似度ML等概念,建立线性指纹定量法(linearly quantified fingerprint method,LQFM)模型以定性、定量控制中药质量。用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定了10批人参归脾丸(Renshen Guipi Wan,RSGPW)分别在203、228和326 nm下的高效液相色谱指纹图谱,运用LQFM理论模型,鉴定RSGPW质量。LQFM能显著区别不同来源的产品,同一厂家产品质量控制一致。鉴定结果与已知的系统指纹定量法评价结果对比,LQFM对中药多元化学成分的复杂系统能实现客观的定性、定量评价。多波长指纹图谱能最大限度地兼顾中药各成分的紫外吸收特征,对中药质量控制具有更全面和可靠的特点。

基于三波长融合谱的系统指纹定量法鉴定龙胆泻肝丸的真实质量

建立了龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)三波长融合高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法全面鉴定LDXGP的质量。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,以黄芩苷为参照物峰,确立了63个共有指纹峰,以宏定性相似度为参量对12个厂家的12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP的质量。结果鉴别出9批质量完全合格,1批含量明显偏高,2批化学成分数量和分布比例不合格。基于多波长融合技术的系统指纹定量法是评价中药真实质量的可靠方法。

系统指纹定量法鉴别龙胆泻肝丸质量

建立龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。采用RP-HPLC法,以宏定性相似度为参量对12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP质量。以龙胆苦苷为参照物峰,确定60个共有指纹峰,建立了LDXGP的HPLC指纹图谱。用系统指纹定量法鉴别出8批质量合格,1批含量明显偏高,1批含量明显偏低,2批化学成分数量和分布比例不合格。系统指纹定量法将整体定性分析和整体定量分析密切结合,是评价中药质量的有效方法。

基于整体化学键振动和价电子跃迁的光谱指纹定量法鉴定麻黄质量

目的本文以中药红外-紫外光谱(IR-UV)联用为基础,建立了麻黄IR-UV光谱指纹图谱,并以光谱指纹定量法评价其质量。方法将IR和UV光谱各数据点按平均值法分别生成对照指纹图谱,以光谱点为单位计算两类光谱的宏观定性定量信息并以等权融合。结果以光谱指纹定量法鉴定10批麻黄质量,结果9批质量均好,1批质量中等。结论基于整体化学键振动和价电子跃迁的光谱指纹定量法可便捷、准确、有效地评价麻黄质量。

指纹定量法评估知柏地黄丸指纹归属度和药效物质工艺收率

目的建立中药复方化学指纹成分归属度和工艺药效物质收率的完全定性定量分析的指纹定量法。方法指纹定量法遵循中药复方化学指纹有机加和模型原理,首先进行指纹归属的定性分析,然后进行指纹归属定量分析,两者有机综合可解决中药复方化学指纹归属的定量问题和测定中药复方药效物质收率。使用相似性比Sb、拟合定性相似度Ssyn和双定性相似度及其均值判定单味药化学成分数量和分布比例;采用宏观定量相似度R和双定量相似度及其均值评判指纹归属度和工艺收率。结果该方法应用于知柏地黄丸的研究,评价出熟地黄对知柏地黄丸化学成分贡献最大,为君药,臣药是山茱萸、知母、泽泻和牡丹皮。用双定性双定量相似度及其均值,评价了10批市售知柏地黄丸的药效物质收率。结论指纹定量法能够客观、准确地定量描述单味药对复方制剂化学指纹的贡献大小和定量评价中药复方药效物质的工艺收率,是中药复方制剂化学指纹归属定量控制以及工艺优化的可行方法。

UV-IR光谱指纹定量法鉴定六味地黄丸质量

目的建立六味地黄丸(LWDHW)浓缩丸UV-IR光谱指纹图谱,应用UV-IR光谱等权融合模型原理和系统指纹定量法评价其质量。方法将UV和IR光谱各数据点按平均值法分别生成对照指纹图谱,以光谱点为单位计算两类光谱的宏观定性和宏定量信息并以等权融合,计算各批样品的Sm和Pm值。结果以光谱指纹定量法鉴定10批六味地黄丸浓缩丸质量,鉴定出7批质量均为良好以上,2批质量一般,1批质量为次。结论所建立的UV-IR光谱指纹图谱用系统指纹定量法可全面有效地鉴别和控制LWDHW质量。

色谱特征指纹定量法和多标定量指纹法评价血府逐瘀丸质量

目的研究系统指纹定量法（SQFM）评价血府逐瘀丸（XFZYP）相对特征指纹图谱时误差变动和校正方法进行研究。方法采用反相高效液相色谱法,以Agilent Poroshell 120 SB-C18柱（150 mm×4.6 mm,2.7μm）,流速0.5 m L·min-1,紫外检测波长203 nm,柱温（35.0±0.1）℃,进样量5μL为条件,采集24批XFZYPs的HPLC指纹图谱（NFP）,对其变换得到统一化指纹图谱（UFP）和相对特征指纹图谱（RCFP）,以各对照指纹图谱（RFP）为标准用SQFM评价24批XFZYPs质量情况,阐述其Pm差异性和校正方法。单标定量指纹法可将所有指纹峰的含量用单标含量表观标示,双标和多标用折合质量标示。结果确定37个共有指纹峰,用单标RCFP和UFP评价结果的宏定性相似度不发生改变;宏定量相似度的误差都能用参照峰校正因子进行校正消除,而双标结果的误差较大。质量极好的XFZYPs同时要满足单标和双标定量相似度合格,共有S14、S18、S20~S23等6批样品可作为标准制剂。结论色谱相对特征指纹图谱均能对样品进行准确地定性定量评价,其能有效地使用国家药典委员会关于指纹图谱的相对特征技术参数。

三级系统指纹定量法评价丹参五波长HPLC指纹图谱

目的建立丹参五波长HPLC指纹图谱,用三级系统指纹定量法鉴定丹参整体质量。方法采用RP-HPLC法,以丹酚酸B(SAB)为参照物,于254、265、280、290、326 nm下检测,分别确定了45、48、39、36、21个共有指纹峰,建立了丹参五波长HPLC指纹图谱。分别以权重法、均值法和投影参数法整合五波长下各样品的定性定量全信息,基于综合信息用三级系统指纹定量法鉴定10个产地丹参的质量等级。结果 8批药材质量基本合格,2批药材质量明显不合格。结论基于多波长整合图谱的三级系统指纹定量法能够对中药系统的化学指纹进行整体定性、定量分析,是评价中药质量的便捷有效方法,可作为丹参质量控制的依据。

系统指纹定量法评价牛黄解毒片毛细管电泳指纹图谱

目的建立牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu tablets,NHJDT)高效毛细管电泳法(HPCE)指纹图谱,按系统指纹定量法评价其质量。方法采用高效毛细管电泳法,以甘草苷为参照物峰,确定19个共有指纹峰,建立了NHJDT-HPCE指纹图谱。以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm为参量对15批NHJDTs进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价15批NHJDTs质量。结果鉴别出9批质量合格,1批均化系数相对偏差偏高,4批含量明显偏低,1批含量明显偏高。结论将系统指纹定量法评价HPCE指纹图谱的结果与HPLC结果相比较,结果基本一致,证明系统指纹定量法评价中药质量具有真实、可靠与准确的特点。

基于HPLC指纹图谱的系统指纹定量法评估复方丹参滴丸质量

目的建立复方丹参滴丸(CDDP)的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP-HPLC法,通过测定10批CDDP生成对照指纹图谱(RFP)并用系统指纹定量法评价其质量。结果以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,用系统指纹定量法鉴别出质量好的有4批,质量中等有4批,2批因含量高致使其质量被划为一般。结论基于HPLC指纹谱的系统指纹定量法可有效控制CDDP质量。

红外光谱指纹定量法鉴别柴胡质量

目的考察西北产地柴胡药材的质量,应用红外光谱原理和系统指纹定量法(SQFM)评价其质量。方法采用将红外光谱各数据点按平均值法分别生成对照指纹图谱(RFP),以光谱点为单位计算红外光谱的宏观定性和宏观定量信息,计算各批样品的S m和P m值。结果以红外光谱指纹定量法鉴别17批西北产地柴胡药材质量,鉴定出1批药材定性和定量相似度为中等,10批药材定性和定量相似度一般,6批药材定性和定量相似度为低。结论依据所建立的红外光谱指纹图谱,用系统指纹定量法可全面有效地鉴别不同产地柴胡的质量,为中药材质量鉴定提供了快速可靠的鉴定方法。

系统指纹定量法评价益脑宁片的整体质量和化学指纹归属度及药效物质工艺收率

目的建立益脑宁片(YNNT)HPLC指纹图谱并测定其化学指纹归属度和药效物质工艺收率。方法采用反相高效液相色谱法,以系统指纹定量法的Sm和Pm等参数对自制样品、市售YNNT及其各单味药指纹进行定性定量分析。结果以丹参素峰为参照物峰,确定45个共有指纹峰,以5批制剂按平均值法生成对照指纹图谱(RFP);就紫外吸收成分来说,该法评价出S14丹参为YNNT的君药,S15赤芍和S5党参为臣药;评价出5批市售YNNT药效物质工艺收率约为50%。结论系统指纹定量法能够客观、准确地定量描述单味药对复方制剂化学指纹的贡献大小和定量评价中药复方药效物质的工艺收率。

光谱指纹定量法评价木香顺气丸质量

目的建立木香顺气丸红外-紫外光谱(IR-UV)指纹图谱,并以光谱指纹定量法评价其质量。方法以中药IR-UV为基础,将IR和UV光谱各数据点按平均值法分别生成对照指纹图谱,以光谱点为单位计算两类光谱的宏观定性定量信息,并以等权融合。结果光谱指纹定量法鉴定出15批木香顺气丸质量好,1批质量为中等。结论基于IR-UV的光谱指纹定量法可便捷地评价木香顺气丸质量。

基于高效液相色谱指纹谱的系统指纹定量法鉴定玄参药材质量

目的建立玄参HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP-HPLC法,以Century SIL C18BDS(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,1%乙酸-水和1%乙酸-乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温(30±0.15)℃,进样量5μL,紫外检测波长280 nm。结果以哈巴俄苷为参照物峰,确定29个共有峰,建立了玄参HPLC指纹图谱。以10批玄参HPLC指纹图谱按平均值法生成的对照指纹图谱(RFP)为标准,用系统指纹定量法评价不同产地玄参质量,采用SPSS软件以Sm和Pm为指标进行系统聚类分析,10批玄参药材被分为四类。第Ⅰ类含量偏低,第Ⅲ类含量偏高,第Ⅱ类质量最好,第Ⅳ类为不合格药材。结论系统指纹定量法以整体定性分析和整体定量分析密切结合,适用于玄参药材系统化学指纹的整体质量控制。

基于分离信息量指数评价的系统指纹定量法鉴别六味地黄丸质量

目的建立色谱指纹图谱分离信息量指数理论,用分离信息量相关指数评价六味地黄丸(Liuweidihuang Pill,LWDHP)HPLC指纹图谱试验条件和结果,并结合系统指纹定量法鉴别其整体质量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1%HAc溶液和1%HAc-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长265 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量10μL。用RI、RIr、RIr(t)和RIr(q)来评价试验条件和13批LWDHPs的HPLC指纹图谱;以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm为参量对13批LWDHPs进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),用系统指纹定量法鉴别13批LWDHPs的质量。结果以5-羟甲基糠醛为参照物峰,确定21个共有指纹峰,建立了LWDHP的HPLC指纹图谱。RI、RIr、RIr(t)和RIr(q)评价结果表明9批LWDHPs指纹图谱的指纹分离度、信息量、信号以及均化性低于RFP,4批高于RFP。系统指纹定量法鉴别出7批质量合格,6批含量明显偏低。结论所建立的分离信息量指数能够指导实验条件的优化和一定程度地评价LWDHP的HPLC指纹图谱,结合系统指纹定量法可有效鉴别和控制LWDHP的质量。

基于双波长HPLC指纹谱和其融合谱的系统指纹定量法鉴定甘草质量

目的建立甘草双波长HPLC指纹图谱及其融合谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用RP-HPLC法,运用双波长融合谱技术分别对10批产地甘草提取具有代表性和互补性的203和254 nm的局部色谱图,融合生成对照指纹图谱(RFP)。用系统指纹定量法通过对双波长谱及其融合谱的评价,实现对10批不同产地甘草真实质量的鉴别。并对甘草化学指纹进行破坏性试验考察。结果基于203 nm HPLC指纹谱与融合谱的系统指纹定量法评价结果基本一致,用主成分分析和F值证明了融合谱优于此双波长HPLC指纹图谱可用于甘草药材质量控制。结论203和254 nm及融合谱的含量相似度Pm有一定波动是由于不同波长谱反映的化学成分的信号大小有一定的差异,导致评价的结果有出入。基于此双波长融合谱的系统指纹定量法的评价结果反映化学指纹信息全面、真实可靠,可清晰准确鉴别甘草真实质量。