GC-MS法建立广藿香挥发油指纹特征图谱研究

目的 :建立广藿香挥发油指纹特征图谱 ,为广藿香的内在质量评价和鉴定提供特征数据。方法 :采用GC MS法对不同产地广藿香 (石牌、高要、海南藿香 ) ,组织培养广藿香 ,以及超临界提取广藿香、广藿香对照品共 2 1个样品进行主成分分析。结果 :2 1个广藿香样品均含有 β 广藿香烯、β 榄香烯、顺式 石竹烯、反式 石竹烯、刺蕊草烯、α 愈创木烯、α 广藿香烯、δ 愈创木烯、未鉴定A、广藿香醇、广藿香酮等主要成分 ,以上 11种主成分相对含量约占挥发油总量的 80 %左右。石牌藿香与高要、海南藿香比 ,11个成分的相对含量 (除顺式 石竹烯、反式 石竹烯外 ) ,均有显著性差异 ;高要藿香与海南藿香比无显著性差异。结论 :11个主要成分的出峰先后顺序及相对含量极具特征性 ,形成了广藿香特有的指纹图谱 (地貌 ) 。

中药指纹图谱、特征图谱技术专利申请的创造性分析

中药指纹图谱、特征图谱技术是一种多指标的质量控制模式,可以比较全面地反映所含化学成分的种类和数量,已成为目前国内外公认的控制中药或天然药物质量的评价模式。中药指纹图谱、特征图谱技术在具体中药产品中的专利申请实例也日益增多。本文梳理了《专利法》中创造性审查要点以及中药指纹图谱、特征图谱的技术要点,并结合案例对中药指纹图谱、特征图谱技术专利申请的创造性进行分析与探讨,以期为申请人进行相关专利申请时提供参考。

穿心莲注射液的HPLC/UV特征(指纹)图谱研究

目的:建立穿心莲注射液的 HPLC/UV 特征(指纹)图谱。方法:采用 Shimadzu ODS 柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.1%甲酸乙腈-0.2%甲酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长:254nm。结果:得到分离度、重复性均较好的穿心莲注射液 HPLC/UV 特征(指纹)图谱,标示了9个共有峰,并借助 HPLC/MS 技术对其主要色谱峰进行了初步归属。结论:穿心莲注射液特征(指纹)图谱的构建,为其质量控制提供了依据。

益宫胶囊高效液相特征(指纹)图谱研究

目的:建立益宫胶囊高效液相特征(指纹)图谱分析方法。方法:采用Eurospher C18色谱柱,甲醇-水(含0.1%磷酸)梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长225nm。结果:对10个批号的样品进行了测定,标出15个共有峰,并通过对照品比对鉴定出其中4个成分。结论:该法准确、可靠,可用于益宫胶囊的质量控制。

开心散及其组成药材指纹/特征图谱的研究概况

开心散由远志、人参、茯苓、石菖蒲四味药组成,具有治疗抑郁症、老年痴呆的功效。开心散及其组成药材的质量控制与临床疗效密切相关,是保证临床疗效的关键。目前,指纹/特征图谱技术已经日趋成熟并广泛地应用于药材及复方的质量控制。从药材不同产地、不同炮制品、不同药用部位等方面对远志、人参、茯苓、石菖蒲的指纹/特征图谱进行总结归纳,并进一步对开心散指纹/特征图谱进行综述,为开心散及其组成药材的质量控制提供依据。参考文献59篇。

《中国药典》(2010年版~2020年版)中药指纹(特征)图谱应用进展与展望

《中国药典》2010年版开始将指纹(特征)图谱用于中药的质量控制,《中国药典》2015年版和《中国药典》2020年版均新增了指纹(特征)图谱,完善了以《中国药典》为核心的国家药品标准。本文从收载品种数及指纹(特征)图谱应用情况、评价方法、测定方法的选择、供试品提取或制备溶剂的选择等几个方面对《中国药典》(2010年版~2020年版)中药指纹(特征)图谱进行了归纳、整理与分析,发现指纹(特征)图谱在得到更广泛应用的同时,评价指标也在不断完善。同时,从选择合适的提取或制备溶剂获得药效物质是指纹(特征)图谱建立的基础、基于不同功能主治或基源建立一药多谱是指纹(特征)图谱的有效拓展、增加中药指纹(特征)图谱技术指导原则是规范指纹(特征)图谱使用的保障、指纹(特征)图谱的修订更新与应用延伸是指纹图谱活力体现等几个方面对指纹(特征)图谱进行了展望,以期推动中药指纹(特征)图谱在中药质量控制中发挥更大作用。

基于化学指纹和多模式化学计量学探讨天麻微粉化制备过程中的品质控制

目的:构建天麻化学成分的整体指纹信息,结合多模式化学计量学方法及含量测定,综合评价天麻药材在微粉化制备过程中化学成分的变化。方法:采用HPLC法获得天麻药材稳定的化学指纹,应用多种化学模式识别方法对指纹特征图谱进行综合判别分析,对天麻样品中的主要成分进行含量测定。结果:18批不同市售来源的天麻药材药品相似度较高,而药材经细粉及微粉化加工后,与常规药材样品的整体化学面貌保持高度相似,相似度均大于0.9;主成分分析(PCA)印证了相似度计算的结果,并筛选出3个对药材质量影响较大的化学成分,依次为:天麻素、巴利森苷E和巴利森苷A。结论:通过指纹信息结合多模式化学计量学方法,有利于综合考查药材及微粉化制备过程的质量稳定性,识别影响质量的主要差异化合物,为药材品质控制、粉末化药材的工艺管理等提供思路。

基于气相色谱指纹/特征图谱的小金系列制剂挥发性成分质量控制研究

目的:建立小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分的气相指纹图谱;通过数据分析和挖掘,提炼特征信息,建立小金系列制剂挥发性成分指纹/特征图谱质控方法。方法:采用Aligent毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,25μm),柱温为程序升温(初始温度120℃,以3℃·min^(-1)的速率升至220℃,保持20 min,再以6℃·min^(-1)的速率升至250℃,保持5 min),进样口温度220℃,检测器温度为250℃。结果:所建指纹图谱的方法学考察结果符合要求,42批样品相似度在0.70~0.99。采用气相色谱-质谱对关键色谱峰进行指认和归属,在相似度数据基础上,提炼出特征峰6个。分析42批样品的特征峰与参照峰的相对保留时间,其中有35批样品在规定值的±5%范围之内,另有7批次样品超出范围,提示存在质量问题。结论:本文建立的小金系列制剂的气相指纹/特征图谱方法简便、准确,可有效控制小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分质量。

莪术油及其注射液指纹(特征)图谱的建立

目的建立评价莪术油及其注射液HPLC指纹(特征)图谱的分析方法。方法色谱条件,色谱柱:Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:215nm。在该色谱条件下,分别测定10批莪术油、15批莪术油注射液和13批莪术油葡萄糖注射液HPLC指纹(特征)图谱。结果莪术油与莪术油注射液HPLC指纹(特征)图谱相关性良好。与水蒸气蒸馏的莪术油对照图谱比较,超临界萃取莪术油的HPLC色谱图差异很大。结论莪术油及其注射液HPLC指纹(特征)图谱特征性及专属性强,可结合药材特征图谱用于全面控制药品质量。

灯盏细辛药材HPLC指纹特征研究

目的:建立灯盏细辛药材HPLC指纹特征研究方法。方法:采用Alltech C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.5%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长325 nm。结果:确定了13个共有峰的指纹特征图谱,测定2个产地灯盏细辛药材中3个部位的样品并比较其异同,同时对栽培品与市售药材进行测定。结论:为灯盏细辛药材质量控制新模式的建立提供了依据。

现行中药配方颗粒国家标准的探讨

强化中药配方颗粒的标准制定与质量管理,是我国中医药发展战略规划的重要组成部分。为检验现行中药配方颗粒国家标准在临床应用与质量控制整体性的实践情况,笔者对现行标准收载品种进行分类归纳,分析其临床适用性,并探讨鉴别、含量测定、特征图谱/指纹图谱等项目检验方法的特点。结果发现现行标准在数量上覆盖度不足,在主治功效、药材科属、炮制方法、制备方式等层面覆盖度更显薄弱;总结出国家标准在检验方法中的特点为以临床应用为导向,以参照物系统为基础,以特征图谱检验为突破,进而提升了中药配方颗粒质量控制的整体性。建议后续应扩大国家标准覆盖度,以满足市场发展需求。为提升临床适用性,应增加国家质量标准内容,包括增加品种多样性,满足临床使用需求;提高标准要求,改善临床服用感受;加强有效性研究,突出临床药效。同时,提升监管检验的可及性,出台无国家标准品种的管理细则,为中药配方颗粒产业的健康有序发展奠定基础。