基于低场核磁共振指纹谱的蜂蜜种类鉴别研究

目的:利用低场核磁共振技术结合指纹图谱,判别分析方法转换数据,将蜂蜜样品与标准数据库进行对照匹配,获得指纹鉴别区域的差异信息,从而能够快速鉴别蜂蜜的种类。方法:采用低场核磁共振仪对麦卢卡蜂蜜、枇杷蜂蜜、油菜蜂蜜、枣花蜂蜜施加指纹谱脉冲序列,获得了具有指纹特征的磁共振指纹谱,运用Matlab将图谱转化成42个数据变量,在SPSS平台建立Fisher判别分析模型。结果:通过对Matlab转换的蜂蜜指纹图谱数据建立判别模型,按照麦卢卡蜂蜜组、枇杷蜂蜜组、油菜蜂蜜组和枣花蜂蜜组分析,总的正确率达到91.1%。结论:结果表明,可以通过低场核磁共振指纹谱技术对上述4种蜂蜜种类进行有效鉴别,为蜂蜜的快速检测提供了新的思路,证明了核磁共振弛豫指纹谱方法对蜂蜜的鉴别检测的巨大潜力。

4株无花果病原真菌分离鉴定与碳源代谢指纹谱分析

无花果果实皮薄多汁,采后易受微生物侵染。分离筛选采后贮藏期间无花果发病部位的病原真菌,结合形态学观察、真菌rDNA内转录间隔区(internal transcribed spacer, ITS)序列分析、系统发育树构建进行研究,并将分离得到的病原真菌回接至健康果实,发现健康果实出现与发病果实相同的病症。最终从无花果叶子和果实上分别分离到4株丝状病原真菌,其中179#为链格孢菌(Alternaria alternata)、180#为气味镰刀菌(Fusarium odoratissimum)、181#为内生炭疽杆菌(Colletotrichum endophyticum)和182#为总枝状毛霉(Mucor racemosus),其中气味镰刀菌、内生炭疽杆菌和总枝状毛霉为无花果中未见报道的病原真菌。利用Biolog微生物鉴定系统对4株病原真菌进行碳源代谢指纹谱分析,发现它们对60种碳源具有相似的代谢特征,包括L-阿拉伯糖、D-纤维二糖和α-环式糊精等56种可利用碳源以及N-乙酰-D-半乳糖胺、N-乙酰-β-D-甘露糖胺、L-海藻糖和D-乳酸甲酯4种不可利用碳源。研究结果旨在为无花果病原真菌的生物学特征以及采后病害防治的研究提供参考依据。

基于异味走航监测技术的指纹谱构建方法——以某石化企业为例

针对石化行业异味投诉现象严重、异味组成不明的难题,利用便携式电子鼻设备,组合离子迁移技术和质谱技术,建立异味污染走航监测系统,并配合实验室分析检测,对天津某大型石化企业进行异味污染排查与排放特征分析,建立重点点位与区域成分谱,并利用理论臭气浓度和气相色谱嗅觉检测分析方法,确定气味成分,绘制指纹谱图。结果表明:便携式电子鼻走航测定的臭气浓度为10~1100,共发现异味事件14起,含氧有机物、含氮有机物与烷烯烃的质量浓度较高,确定重点污染区域包括装置区、污水处理区与危废储存区。基于三点比较式臭袋法测定有组织点位的臭气浓度范围为131~17378,根据《恶臭污染物排放标准》(DB12/059—2018)要求,各点位均存在超标情况,气味属性为煤气味、酸臭味、酒糟味与刺激胶臭味;有组织与无组织点位共检出262种物质,芳香烃、酮类、硫化物和烷烯烃是主要检出物质;污水处理中有组织点位废气的总质量浓度与无组织点位废气的总质量浓度较高,分别达到22.8688、16.3213 mg/m3;基于物质质量浓度与检出率分析,入选成分谱的物质共计37种,包括硫化物、含氧有机物、烷烯烃、芳香烃与卤代烃;指纹谱指标物质包括二氧化硫、二甲基二硫醚、乙醛、乙酸、萘、1-甲基萘、2-甲基萘、茚和1-甲基-1H-茚。

舒筋活血片高效液相色谱数字化定量指纹谱和对数指纹谱研究

目的建立舒筋活血片(Shujin Huoxue Pian,SJHXP)数字化定量指纹谱和对数指纹谱,从数字定量化角度监控SJHXP质量。方法采用RP-HPLC法,以绿原酸为参照物峰,确定39个共有指纹峰,建立了SJHXP-HPLC数字化定量指纹谱和对数指纹谱。应用46个数字化参数定量揭示SJHXP-HPLC指纹图谱特征,用整体定量法鉴别14批次SJHXP质量。结果质量由极好到劣依次可分为1、2、3、4、5、6、7、8级,其中S5质量为3级,S6、S7、S10质量为5级,S13质量为6级,S3、S8、S14质量为7级,S1、S2、S4、S9、S11、S12质量为8级;对数指纹谱鉴定质量结果普遍升高。结论所建立SJHXP-HPLC数字化定量指纹谱和对数指纹谱能有效控制SJHXP质量,对数指纹谱能消除批间指纹差异,但却会导致鉴定信息失真。

垃圾填埋场恶臭气体的指纹谱

为研究垃圾填埋场恶臭污染排放现状,采用GC-MS方法分析研究了天津某垃圾填埋场春、夏季节不同采样点臭气中物质组成及主要组分含量.在所采集的样品中定量分析了111种物质,从中筛选21种物质并根据其归一化浓度值建立了各采样点的指纹谱图.结合物质嗅阈值和指纹谱分析,初步识别了各采样点的典型恶臭污染物,垃圾倾倒区包括硫化氢、甲苯、二甲二硫醚、甲硫醚、乙苯;填埋区包括甲苯、二硫化碳、乙醇、乙苯、乙酸乙酯;填埋气包括甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、甲硫醚.根据物质谱相似性分析,下风向恶臭物质组成主要受填埋区中恶臭污染物的影响.

数字化色谱指纹谱技术在双黄连制剂质量及药材鉴定中的应用

目的 建立双黄连制剂和药材的数字化色谱指纹谱以用于制剂质量分析和药材鉴定。方法 采用 RP-HPL C梯度洗脱技术进行 HPL C分离分析 ,建立双黄连制剂和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱 :Inertsil ODS柱 ;流动相 :乙腈 - 1%乙酸水溶液作梯度洗脱 ;流速 :1m L/ min;检测波长 :2 80 nm。结果 在选定的色谱条件下 ,建立了药材和制剂的数字化色谱 -指纹谱 HPL C- DFPS( HPL C- Digitized Finger Print Spectrum) ,提供了稳定可控的制剂指纹谱图 ,以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。

双向发酵前后马钱子生物碱含量及其HPLC指纹谱的比较

目的观察中药马钱子被多种药用真菌固体发酵后生物碱含量及其指纹谱的变化。方法将马钱子(药材生品)作为“药性基质”,在一定的条件控制下,运用双向发酵技术,使其被灵芝、槐耳、猴头等20种真菌(F1-F20)发酵,产生马钱子“药性菌质”。采用HPLC法对发酵后各“药性菌质”中士的宁(Stry)、马钱子碱(Bru)进行含量测定;并以Stry、Bru、士的宁氮氧化物(StryNO)、马钱子碱氮氧化物(BruNO)为参照物,应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)”比较“药性菌质”中马钱子生物碱指纹谱的变化。结果在同一发酵条件下,20种真菌对马钱子生品(“药性基质”)发酵情况有所不同,初步判定代号为F2、F7、F8、F9、F10、F12、F13、F14、F19、F20等10种菌株与“药性基质”基本相适应,菌丝体能够正常生长。发酵产生的、特别是菌丝体生长良好的“药性菌质”中很多生物碱成分与马钱子生品(药性基质)相比,无论在种类和相对含量上都有着明显的差异,Stry、Bru的含量均呈下降的趋势,而StryNO、BruNO有不同程度的增加,且指纹谱中显示出5个新产生的或含量变化较大的未知成分。结论双向发酵后菌丝体生长良好的“药性菌质”中马钱子类生物碱成分发生了质和量的明显变化,提示此项技术可能对中药马钱子的减毒增效物质基础的研究具有重要意义。

金丝桃属植物的HPLC指纹谱研究

目的 建立金丝桃属植物的 HPL C指纹谱 ,对该属植物中所含的化学成分进行综合评价并为该属植物鉴定提供依据。方法 采用 HPL C方法将获得的色谱数据转化为色谱指纹谱 ,据此对样品进行分析鉴别。结果 不同种金丝桃均显示了它们各自的指纹特征。结论 HPL C指纹谱可以用来鉴别金丝桃属的不同种植物 ,该属植物种间的化学成分有较高的相似性 ,但各相应的成分含量差异显著。

一种提高色谱指纹谱保留时间重现性的新方法

通过色谱热力学分析发现 ,在相同的分析条件下 ,即使采用不同的液相色谱系统或不同的色谱柱 ,组分的保留时间存在简单的线性关系 ,应用该线性关系可提高不同反相C1 8柱间保留时间重现性 ,经过实际样品在不同操作条件下的验证 ,表明该方法是正确而可行的。

复方人参注射液的HPLC指纹谱研究

目的 :研究复方人参注射液的色谱指纹谱测定方法。方法 :以人参皂苷Re为对照品 ,应用HPLC法 ,色谱柱 :ZORBAXSB C18(4 .6× 2 5 0mm ,5 Micro) ,流动相 :乙腈 :水 (梯度洗脱 ) ,柱温 :30°C ,检测波长 :2 0 3nm ,分析时间 :77min ,流速 :1.0mL·min-1。结果 :标示出复方人参注射液 2 7个共有峰。结论 :该方法准确、重复性好 ,为复方人参注射液的指纹图谱质量控制提供了依据。

色谱指纹谱技术在甘肃道地药材大黄鉴定中的应用

目的 :建立甘肃道地药材大黄的数字化色谱指纹谱以用于药材鉴定。方法 :采用RP HPLC洗脱技术进行HPLC分离分析 ,建立甘肃道地药材大黄的数字化色谱指纹谱。色谱柱 :C18柱 ;流动相 :甲醇 0 5 %乙酸水溶液作为洗脱液 ;流速 :1ml/min ;检测波长 :2 80nm。结果 :在选定的色谱条件下 ,建立了药材的数字化色谱 指纹谱HPLC DFPS(HPLC DigitizedFingerPrintSpectrum) ,提供了稳定可控的药材指纹谱图 ,以及通过与标准药材比较探求了道地药材中用以鉴定的特征峰群。结论 :利用数字化色谱指纹谱技术分析鉴定甘肃道地药材大黄是切实可行的。

影响中药三七HPLC指纹谱的若干因素

目的 :考察三七药材的不同干燥方法、药材干燥程度和保存时间等因素对三七HPLC指纹图谱的影响。方法 :采用三七HPLC指纹谱的方法 [Luna 5 μC18(2 5 0× 4 6mm) ,乙腈 水梯度洗脱 ,流速 1ml/min ,检测波长 2 0 0nm]来分析运用不同干燥方法得到的三七样品以及不同干燥程度和不同保存时间的三七样品 ,揭示这些因素对三七HPLC指纹谱的影响。结果 :①在不同干燥方法下 ,有的组分受到干燥温度和时间的影响较大 ,有的组分受到药材状态的影响较大 ,有些组分同时受到上述两种因素的影响。② 15号色谱峰为新鲜药材和干燥过程中的药材的特征峰 ,并且其变化是可逆的。③在保存过程中 ,10号和 12号色谱峰的峰面积在保存过程中持续上升 ,其余多数色谱峰的峰面积则随保存时间的延长而逐渐降低 ;不同状态的三七药材 ,粉末药材变化幅度较大 ,而整主根药材中组分的变化幅度较小。结论 :干燥方法。

近红外漫反射光谱可视化褶合指纹谱对中药材的定性鉴别

目的 :利用近红外漫反射光谱结合信息变换和计算机技术 ,对中药材进行快速鉴别。方法 :中药材的近红外漫反射光谱经过褶合变换 ,挖掘隐含的特征信息 ,通过计算可视化技术获取相应光谱的可视化褶合指纹谱。结果 :应用该技术对 8种不同药材进行鉴别 ,方法更为简便、直观。结论 :褶合变换可以挖掘近红外光谱的特征信息 ,结合计算可视化技术 ,获取中药材的近红外漫反射光谱可视化褶合指纹谱 ,拓宽了近红外漫反射光谱在中药材定性鉴别中的应用范围。

人参皂苷类成分的HPLC指纹谱研究

采用HPLC法研究人参皂苷类成分的指纹谱,色谱柱:ZORBAX SB-C_(18)(4.6×250mm,5-Micro),流动相:乙腈:水(梯度洗脱),柱温30℃,检测波长203nm,分析时间70min,流速1.0ml/min,共标出人参药材16个共有峰。

姜黄挥发油毛细管气相色谱指纹谱的标准化和数字化研究

目的 建立姜黄挥发油毛细管气相色谱指纹谱数据的标准化和数字化表征方法。方法 在不同色谱条件下进行 GC指纹谱测定 ,以系列正构烷烃为参比 ,按多项式回归分析计算各谱峰的保留指数。结果 对 8主峰的分析结果表明 ,各峰保留指数的重复性比相对于基峰的相对保留值更优越。结论 采用多参比指标建立的指纹谱数字化标准 。

恶臭污染排放源指纹谱编制及初步应用

为了识别恶臭污染源排放特征以及了解不同行业恶臭物质排放差异,对恶臭污染排放源指纹谱指标物质进行了筛选,并依据筛选结果对6家典型恶臭排放企业进行样品采集及分析,绘制了各家企业的指纹谱图.结果表明:(1)通过物质嗅觉阈值与AMGE(ambient multimedia environmental goals,周围环境目标值)和Rf C(reference concentration,健康风险参考浓度)对比以及结合国内外恶臭标准受控物质和现有的标准检测方法,最终确定了包括三甲胺、硫化氢、甲硫醇等典型恶臭物质在内的19种物质作为指纹谱指标物质.(2)依据我国现行的标准监测分析方法对19种恶臭指标物进行检测,初步得到了各家企业的恶臭物质指纹谱数据,绘制了各家企业的指纹谱图.(3)指纹谱成分分析结果显示,污水处理厂主要的恶臭物质是硫化氢,ρ(硫化氢)为44.566mg/m^3;涂料企业ρ(甲基乙基酮)、ρ(丁醛)和ρ(乙酸乙酯)较高,分别为39.037、28.757、27.840 mg/m^3;制药企业ρ(丙醛)较高,为4.791 mg/m^3;汽车和家具制造企业ρ(二甲苯)较高,分别为15.209和2.081 mg/m^3.(4)应用分歧系数法分析不同企业指纹谱之间的相似程度,分析结果显示,分歧系数在0.331~0.809之间,不同企业之间指纹谱存在较大差异.研究显示,建立恶臭污染排放源指纹谱可进行恶臭源排放特征识别,为恶臭污染溯源提供基础数据和科学依据.

刺五加药材指纹谱(HPLC-FPS)分析方法研究及不同产地药材谱比较

目的 :对 3种不同产地的刺五加药材进行指纹谱 (HPLC FPS)比较研究。方法 :以宁安刺五加药材为分析对象 ,选择适宜的条件 ,建立 3个刺五加药材样品的指纹图谱。结果 :方法学考察表明 ,本研究建立的分析方法有比较好的重现性 ;不同产地的刺五加药材共有峰面积的比值有一定的差异。结论 :HPLC指纹图谱分析法可简便快速鉴别区分不同来源的刺五加药材。

中国红参与高丽红参的指纹谱(HPLC-FPS)比较研究

目的 :对同一组中国红参和高丽红参进行指纹谱 (HPLC FPS)比较研究。方法 :应用HPLC建立了 11个红参样品的指纹谱。结果 :它们相互间的色谱重叠率在 6 5 %以上 ,即使 3个高丽红参样品 ,它们之间的重叠率仅为 6 3 %～ 6 6 % ;从各样品的八强峰来看 ,有 8个样品的相对面积总和在 5 5 %以上。结论

一种基于肽质量指纹谱技术鉴定蓖麻毒素的新方法

应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALD I-TOF/MS)法实现了对蓖麻毒素(R ic in)的鉴定。测定蓖麻毒素的分子量为62925Da,实现了蓖麻粗毒的凝胶电泳分离,并通过胶内酶切获得了蓖麻毒素的肽质量指纹谱(PMF);经过数据库检索,在输入检索的22条肽段中有17条获得了匹配。检索结果显示,利用生物质谱技术是鉴定蓖麻毒素的最有效的新方法之一。

色谱指纹谱用于中药大黄抗肿瘤活性成分的筛选

采用液相色谱-质谱联用方法分析了中药大黄经过SD大鼠肝匀浆体外代谢前后的指纹谱中色谱峰面积、保留值的差异。指出5种游离型蒽醌化合物在SD大鼠肝匀浆体外代谢体系中只有大黄酚发生代谢反应转化为芦荟大黄素。考察了体外代谢条件下,肝匀浆浓度与代谢时间对大黄酚转化及其代谢产物的影响。SD大鼠体外抗肿瘤试验表明,大黄代谢物对于人宫颈癌(H eLa)细胞的抑制活性略高于其提取物。通过比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活性,并结合大黄酚的体外代谢反应的考察,解释了大黄代谢物对肿瘤细胞活性的抑制率的提高是由大黄酚的代谢产物芦荟大黄素浓度的增加引起的。