不同部位烟叶和烟梗中主要挥发性、半挥发性有机酸的分析研究

采用气相色谱法对云南大理云烟85的3个不同部位B2F、C3F、X2F的初烤烟叶和烟梗中主要挥发性、半挥发性有机酸含量进行了研究。结果表明,不同部位烟叶和烟梗中的挥发性、半挥发性有机酸含量差异明显,总体上表现出上、中部叶高,下部叶低。但经方差分析得知绝大多数挥发性、半挥发性有机酸及其总量在3个部位间差异不显著。从烟叶与烟梗所含酸性成分含量的对比看,除十六酸外,其它挥发酸、半挥发性有机酸在烟叶中的含量明显高于烟梗。

真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物

建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中35种SVOCs在10~1000μg/L范围内线性相关系数r^(2)≥0.991,方法检出限为0.034~0.40μg/kg,方法定量限为0.14~1.20μg/kg;以空白样品为基体进行加标回收实验,所得加标回收率为71.2%~113%,相对标准偏差(RSDs,n=7)为0.38%~13.3%,替代物荧蒽-D 10回收率为84.0%~92.5%;经实际样品检测验证,该方法灵敏、快速、准确可靠,适用于土壤中35种不同种类SVOCs的分析检测。

不同商用酿酒酵母对软枣猕猴桃果酒有机酸和挥发性物质的影响

为研究不同酿酒酵母对软枣猕猴桃果酒风味品质的影响,选用了9种市场常见的活性干酵母酿制软枣猕猴桃果酒,采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)和顶空固相微萃取与气质联用技术(headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-IMS)测定果酒的有机酸和挥发性香气物质,并对果酒进行感官评价。结果表明,不同酵母酿制的软枣猕猴桃果酒中有机酸含量存在明显差异,主要有机酸是柠檬酸和奎宁酸,酵母NSD有降酸作用,其发酵软枣猕猴桃果酒的有机酸总量为13.004 g/L。不同发酵条件下软枣猕猴桃酒的挥发性化合物组成相似,含量上存在差异。GC-IMS共定性出51种挥发性化合物,其中包含酯类24种、醇类11种、醛类9种、酮类4种、萜烯类2种、酸类1种;酵母NSD发酵的软枣猕猴桃酒样挥发性化合物总量最高,为75125.01μg/L。主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)能够有效地区分不同酵母发酵的软枣猕猴桃果酒,并根据P值<0.05且VIP值>1筛选出了7种主要挥发性香气物质:己酸乙酯、乙酸异戊酯、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-丙醇、乙酸异丁酯、4-甲基-1-戊醇和己酸甲酯。感官评定结果显示,酵母NSD发酵的酒样香气浓郁,酸度适中,口感醇厚,滋味最佳,感官评分最高。总体表明:酵母NSD可提高软枣猕猴桃酒的风味品质,是一种适合软枣猕猴桃果酒酿制的优良酵母。本研究为软枣猕猴桃酒的风味物质分析提供了研究思路,研究结果为软枣猕猴桃果酒后期的风味提升提供一定理论基础。

泰安城区地下水中挥发性和半挥发性有机物特征与健康风险评价

为查清泰安城区地下水有机污染现状,对《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)中规定的26项挥发性和半挥发性有机物组分进行检测,并利用健康风险评价模型对饮水摄入、皮肤接触、洗浴呼吸吸入3种暴露途径产生的非致癌风险和致癌风险进行评价。研究结果表明:地下水样品中挥发性和半挥发性有机物检出率为35.34%,15项被检出的组分中,1,1,2-三氯乙烷检出率最高,为16.38%,其次为四氯乙烯(12.07%)和三氯乙烯(6.90%)。与GB/T 14848—2017的Ⅲ类水标准限值相比,挥发性和半挥发性有机物总超标率为5.17%,出现超标的组分为1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、苯并(a)芘,最大检出质量浓度分别为26.90、149.00、0.024μg/L,为标准值的5.38、2.13、2.40倍,表明研究区地下水已受到一定程度的有机污染。挥发性和半挥发性有机物非致癌风险指数介于1.52×10^(-6)~1.48,均值为4.33×10^(-2),超限率仅为0.86%,非致癌风险较低,对人体的健康危害程度小;致癌风险值介于2.04×10^(-9)~3.37×10^(-5),均值为1.77×10^(-6),超限率为6.90%,风险点呈点状分布,引起致癌风险的组分为1,1,2-三氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烯,需重点关注和控制。非致癌风险和致癌风险的主要暴露途径均为饮水摄入,皮肤接触和洗浴呼吸吸入产生的风险可以忽略。研究成果对泰安城区地下水供水安全和有机污染防治具有指导意义。

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中14种半挥发性有机污染物

建立了直接进样-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水质中乐果、涕灭威、敌敌畏、克百威等14种半挥发性有机污染物。结果表明,14种半挥发性有机污染物在0.5~100μg/L范围内线性关系较好(r^(2)≥0.99),方法检出限在0.011~0.042μg/L之间,测定下限在0.046~0.169μg/L之间;3个加标水平下的平均回收率为85.8%~118.0%,相对标准偏差为0.49%~8.31%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于生活饮用水、地下水和地表水中14种半挥发性有机污染物的快速检测。

挥发性有机物和半挥发性有机物在环境中的分析与监测

挥发性有机物(VOCs)和半挥发性有机物(SVOCs)在环境中具有不同的来源和分布。VOCs主要来自燃料燃烧、工业生产、溶剂使用和农业活动等人类活动,而SVOCs则主要来自植物、土壤、废水、动物废弃物和汽车排放等自然过程和人类活动。本文主要探讨挥发性有机物和半挥发性有机物在环境中的分析与监测,包括其来源、分布、影响等,以期为相关学者带来一定参考。

温度胁迫下浓香型白酒酒醅理化性质、有机酸和挥发性风味物质的变化研究

以浓香型白酒酒醅为原料,探究控温发酵下不同起始温度对发酵过程中酒醅理化性质、有机酸和挥发性风味物质的影响。实验结果表明,发酵过程中起始温度15℃下pH值、残淀、正丁醇、异戊醇变化规律与其余起始温度有差异;起始温度25℃下己酸乙酯变化规律与其余起始温度有差异。起始温度15℃下淀粉利用率最高,乙酸乙酯生成量最低,己酸乙酯生成量最高。

不同工艺酱香型白酒中非挥发性有机酸及酚酸的差异分析

白酒中的非挥发性风味物质对白酒的滋味和品质有重要影响。截至目前,对酱香型白酒中非挥发性风味物质的研究很少,且大多集中在部分非挥发性有机酸类(如乳酸、长链脂肪酸)。因此,全面解析酱香型白酒中的非挥发性风味物质及关键风味化合物组成差异,对全面深入解密酱香型白酒具有重要意义。本研究采用水浴浓缩结合氮吹、高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)、高效液相色谱串联质谱法(High performance liquid chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)对贵州仁怀产区酱香型白酒中的非挥发性有机酸及酚酸类物质进行定性定量分析,并结合多元统计分析方法对不同酱香型白酒样品进行差异分析,试图探索出可以区分不同酱香型白酒的分析方法。结果表明,在不同生产工艺酒样中各目标化合物种类及含量存在差异,在坤沙酒中检出14种非挥发性有机酸和4种酚酸类物质,翻沙酒样中检出13种非挥发性有机酸和1种酚酸类物质,碎沙酒样中检出14种非挥发性有机酸及1种酚酸类物质;已检出的各非挥发性风味物质含量均在坤沙酒样中最高,其中乳酸、马来酸、富马酸、阿魏酸含量在坤沙酒中高出翻沙与碎沙两种酒样几倍,且只在坤沙酒中检出原儿茶酸等3种酚酸,可利用上述7种非挥发性风味物质区分坤沙酒与翻沙、碎沙酒;根据PCA及OPLS-DA分析,构建了坤沙、翻沙及碎沙3种大曲酱香型白酒的鉴别模型,可基本实现3种工艺酒样的鉴别;VIP分析筛选出的4种潜在差异物质可用于区分3种工艺,即乳酸、油酸、亚油酸及棕榈酸,乳酸VIP值(3.1343)最高,进行单因素方差分析发现,4种潜在差异物质在坤沙、碎沙和翻沙3种酒样中差异显著(P<0.05)。

基于先进分析技术的地表水中半挥发性有机物监测方法

地表水是人类社会生活和生产活动中至关重要的水资源之一,但随着工业化和城市化的不断发展,其质量受到了日益严重的威胁,尤其是来自半挥发性有机物的污染。本文对地表水中半挥发性有机物进行了一定论述,在此基础上,进一步分析了先进的分析技术,主要包括:气相色谱质谱联用技术、液相色谱质谱联用技术以及基于光谱学的分析技术等,并结合地表水的特点,提出了基于先进分析技术的地表水监测方法,有助于促进监测水平的不断提高,进而为地表水保护工作的全面开展提供数据支持。

小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物

建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5~20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002~0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%~129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%~21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物

建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。

气相色谱质谱法测定固废浸提液中21种半挥发性有机物

建立了固体废物浸出液中21种半挥发性有机物的测定方法。以硝酸/硫酸混合溶液作为浸提剂,利用二氯甲烷溶剂提取固废浸出液中半挥发性有机物,浓缩后用气相色谱质谱法测定,选择离子扫描模式检测,外标法定量分析,对其检出浓度,加标回收率和精密度进行了研究。结果表明,不同浓度样品重复测定时,方法检出限为0.005 mg·kg^(-1)~0.037 mg·kg^(-1),相对标准偏差为0.60%~7.18%、1.52%~10.5%、0.39%~4.27%,加标回收率为66.1%~117.0%、72.2%~116.1%、74.3%~114.3%。方法稳定性好,灵敏度高,操作步骤简便,实用性强,自动化集成度高,可以满足固体废物浸出液中21种半挥发性有机物的同时测定。

土壤中半挥发性有机物的高效测定方法研究

为了探究一种更高效的土壤中半挥发性有机物的测定方法,通过优化色谱条件选定三种方法,试验后根据结果响应值、峰宽和标准曲线RRF三种参数对方法进行比较。结果表明:对于标准中所有目标物质的测定,优化后的43 min方法可以大幅提高测定效率,同时兼顾结果的准确性和稳定性;国标63 min方法和优化后的28 min方法都存在一定不足,国标63 min方法适合本身响应值较低的半挥发性有机物测定,优化后的28 min方法可进一步提高分析效率。

顶空-固相微萃取-便携式气相色谱质谱法测定水中14种半挥发性有机物

本实验使用顶空-固相微萃取-便携式气相色谱质谱联用仪分析水中14种半挥发性有机物。实验对固相微萃取条件优化,使14种半挥发性有机物在2~20μg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r≥0.99。方法的精密度在3.6%~12.7%之间,检出限为0.39~1.33μg/L,加标回收率在80.0%~118.9%范围内。该方法简单快速且具有较高的精密度,适合在应急监测时对水中多种半挥发性有机物进行定性和定量分析。

气相色谱质谱分析法测试半挥发性有机化合物的分析

半挥发性有机物(SVOCS)属于一类分散于有机溶液内,具备气相色谱/质谱分析功能的化学物质。一个全球性的挑战就是水质,半挥发性有机物在的生活环境中广泛存在,其浓度相对较低,并且种类众多。半挥发性的有毒物质在水资源里,不只是威胁到的身体健康,同时还给水生动植物带来了巨大的威胁。所以,选择使用气相色谱质谱分析法来检测半挥发性有机化合物,期待这一方法能够给相关专业人士带来借鉴。

过瘤胃蛋氨酸对牦牛半腱肌肉品质、挥发性风味物质及脂肪酸组成的影响

旨在探究过瘤胃蛋氨酸对牦牛半腱肌肉品质、挥发性风味物质及脂肪酸组成的影响。选用4岁、体重为(252.79±15.95)kg的健康麦洼公牦牛24头,将其随机分为4组:基础日粮(CON)、基础日粮加5 g·d^(-1)过瘤胃蛋氨酸(RPM1)、基础日粮加10 g·d^(-1)过瘤胃蛋氨酸(RPM2)和基础日粮加15 g·d^(-1)过瘤胃蛋氨酸(RPM3),预饲10 d,舍饲70 d后屠宰。结果表明,RPM3组脂肪含量显著高于RPM1组与RPM2组(P<0.05);RPM1组、RPM2组、RPM3组的粗蛋白含量均显著高于CON组(P<0.05)。牦牛半腱肌样品中共检验出42种挥发性风味物质,通过相对气味活度值计算发现,CON组、RPM1组、RPM2组和RPM3组关键挥发性风味物质分别有9种、11种、9种和10种,关键挥发性风味物质为牦牛半腱肌提供了独特的肉香与油脂香等;CON组、RPM1组与RPM2组的主要挥发性风味物质为壬醛,而RPM3组的主要挥发性物质为1-辛烯-3-醇;RPM1组的醛类物质含量最高,且具有独特的水果香味与坚果味,RPM2组的醇类与烃类物质的种类最多。四组半腱肌样品中共检测出16种脂肪酸。半腱肌CON组饱和脂肪酸总量显著低于RPM1组和RPM2组(P<0.05),其中RPM1组与RPM2组棕榈酸含量显著高于其他组(P<0.05),RPM1组二十二碳酸含量显著高于CON组和RPM3组(P<0.05);RPM1组单不饱和脂肪酸总量著高于RPM2组与RPM3组(P<0.05),其中RPM1组肉豆蔻油酸含量显著低于其他组(P<0.05),CON组十七碳烯酸含量显著高于其他组(P<0.05),RPM1组二十四碳烯酸含量显著高于RPM2组(P<0.05);各组间半腱肌多不饱和脂肪酸总量无差异(P>0.05)。综上所述,日粮添加10 g·d^(-1)的过瘤胃蛋氨酸组牦牛半腱肌中风味丰富度与挥发性风味物质含量最高;日粮添加5 g·d^(-1)过瘤胃蛋氨酸组牦牛半腱肌中脂肪酸含量最高,且分布合理。

车内空气质量控制标准及半挥发性有机物研究探讨

近年来,随着车辆保有量的不断上升,汽车污染带来的空气污染和健康影响不断加深,人群对车内空气质量控制的需求不断提高,车内空气质量问题也越来越多受到人群的关注,本文针对车内空气质量控制,梳理并阐述目前国内外车内空气质量控制标准以及我国车内饰污染物质量控制标准,总结并分析车内空气中半挥发性有机物样本采集方法及重点关注物质.结果表明:①目前中国、日本、韩国以及俄罗斯等国家车内空气质量控制标准中挥发性有机物是重点关注指标且其限值具有差异,除日本外,其他国家暂未将半挥发性有机物纳入控制标准.②我国车内饰质量控制标准指标中有机物指标占所有指标的66.90%,其中半挥发性有机物指标占有机物指标的30.94%,且多为增塑剂、阻燃剂类等对人体健康具有危害的物质.③车内空气半挥发性有机物研究涉及气态、颗粒态以及粉尘样本,超过66.67%的样本采用主动采样法进行收集.研究中关注的重点物质包括溴化阻燃剂、磷系阻燃剂、邻苯二甲酸酯、全氟化合物等阻燃剂和增塑剂类物质,其研究次数占所有物质研究次数的88.14%.针对车内空气质量管理提出两点建议:①在现有车内空气质量管理标准与技术指南的基础上,我国需要扩大质量控制指标范围,适当加入阻燃剂、增塑剂等半挥发性有机物控制指标;②完善车内空气质量样品采集技术指南,针对半挥发性有机物制定采样规范.

不同烟区和烟田烤烟挥发和半挥发性有机酸含量的差异分析

采用气相色谱法,对种植在云南大理相邻产烟县(宾川、弥渡)和相邻的水田、旱地,相同烤烟品种云烟85的不同部位烟叶中挥发和半挥发性有机酸含量进行分析。结果表明,弥渡烤烟中挥发和半挥发酸含量明显高于宾川烤烟,其中3-甲基戊酸和苯甲酸含量分别达到显著和极显著差异;而相邻地块的旱地烤烟中绝大多数挥发和半挥发性有机酸含量明显高于水田烤烟,其中3-甲基戊酸、十二酸和油酸含量差异分别达到极显著和显著水平;烤烟在部位间挥发和半挥发酸含量的差异表现为上、中部烟叶明显高于下部叶,而且烤烟部位间挥发和半挥发性有机酸含量的变化不受烟区和烟田类型的影响。

饮用水中17种半挥发性有机物的测定

利用固相萃取法提取饮用水中17种半挥发性有机物,经气相色谱质谱联用仪定性分析,内标法定量。结果显示,各目标物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限在0.008~0.50μg·L^(-1),回收率在70.1%~126.0%,相对标准偏差在1.05%~7.98%。表明该方法简便、准确度高、重现性好,适用于饮用水中17种半挥发性有机物的测定。

不同产区烤烟中挥发性和半挥发性有机酸的比较分析

以湖南和云南8个不同产区的C3F烤烟叶为材料,采用同时蒸馏萃取和气相色谱法对不同产区烤烟的挥发和半挥发性有机酸含量进行分析。结果表明:(1)云南和湖南挥发酸含量差异较大,绝大多数挥发酸在云南含量明显高于湖南,而半挥发酸含量差异较小,且在云南的含量要略低于湖南;(2)云南4个产区烤烟烟叶中绝大多数挥发酸在曲靖和文山的含量明显高于昭通和昆明,且含量差异显著,而半挥发酸除十四酸外,其他半挥发酸及其总量均表现出曲靖最高,文山次之,昆明最低,且含量差异显著;(3)湖南4个产区烟叶中除丁酸差异不显著外,其他绝大多数挥发酸含量产区差异较大,但产区间差异无明显规律;半挥发酸除十四酸外其他绝大多数半挥发酸及其总量均以慈利含量最高,邵阳最低,且产区间含量差异显著。