婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物的同时测定及暴露评估

本文建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物(PFAS),包括4种氟调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、3种全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和2种全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)。优化了样品提取参数和定容溶剂,用20 mL乙腈于60℃超声提取2次,每次30 min,合并提取液,旋转蒸发浓缩,目标物经DB-5MS色谱柱分离,选择离子模式检测,外标法定量。实验结果表明,4∶2 FTOH在20~5000μg/L,其余11种PFAS在10~5000μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R 2)不低于0.998;方法的定量限为0.03~0.07 mg/kg;典型材质纺织品中,12种PFAS在定量限和相关标准限量2个添加浓度水平下的回收率为71.9%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%(n=6)。该方法前处理简单,定性、定量准确,灵敏度高,重现性好。对79件实际样品分析发现,具有一定防水性纺织品的挥发性PFAS检出率较高,化合物种类为FTOHs和FTAs,含量范围为0.08~276.41 mg/kg。采用欧洲化学品管理局的皮肤暴露模型,使用相对效力因子(RPF)计算婴童纺织面料中多种PFAS的混合暴露量,并将其转化为全氟辛酸(PFOA)的当量,与美国环境保护署和欧洲食品安全局规定的安全阈值进行比较。结果表明,皮肤暴露对婴童健康造成直接危害的风险较低。该方法对婴童纺织品中挥发性PFAS风险物质的管控具有一定参考价值。

基质分散固相萃取-气质联用法测定皮革中12种挥发性全氟和多氟化合物

建立了分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定皮革中12种挥发性全氟和多氟化合物(PFAS)的方法,包括4种氟化调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、5种全氟辛烷磺酰胺(FOSAs)。考察了提取条件、净化方法和定容溶剂对提取效率的影响。最终确定采用10 mL乙腈为提取溶剂,50℃下超声提取20 min,取1 mL提取液经100 mg GCB分散固相萃取净化后,GC-MS选择离子模式(SIM)检测,外标法定量。结果表明:12种挥发性PFAS在0.02~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均不低于0.9990;方法回收率为77.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~11%,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg。该方法适用于皮革中PFAS的确证和定量分析。

PFCs监管发展历程及检测方法探讨

本文梳理了国内外法规对全氟及多氟化合物(PFCs)管控的发展历程,并对服饰产品中全氟类化合物检测方法的提取技术以及检测手段进行分析和综述。希望为服饰产品中全氟化合物的检测提供更多的理论依据,为以后的方法开发提供方向,同时呼吁全社会对全氟化合物的检测高度重视。