金银花中挥发性及半挥发性成分的测定及其在烟草中的应用展望

采用GC-MS法,研究了金银花中挥发性及半挥发性成分的种类及含量,对其在烟草中的应用进行了展望,以期为卷烟工业加香加料提供理论依据。金银花中的挥发性及半挥发性成分主要有醛类、醇类、酮类、羧酸类、烷烃、烯烃等,其中含量较高的有:n-十六烷酸(15.75%),新植二烯(4.3%),油酸(2.211%),二十烷(2.014%),3-己烯醛-1-醇(1.769%),二十一烷(1.252%),十七烷(1.023%),α-松油醇(1.007%)。新植二烯、油酸等是卷烟中的重要致香成分,对改善卷烟抽吸品质有促进作用,而新植二烯、油酸在金银花中的含量相对较高,因此,可将金银花提取物作为卷烟加香加料的来源,提高卷烟香气。

液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分

建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250mm×2.0mm,5μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90∶6.6∶3.4,v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中。多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)。结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高。

干燥方式对铁棍山药片挥发性风味成分的影响

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)和电子鼻,分别测定热风干燥、微波干燥、真空干燥、真空冷冻干燥、联合干燥5种干燥方式加工的铁棍山药片的挥发性风味成分,并结合主成分分析,研究干燥过程中山药片风味的变化。结果表明,在5种干燥方式制得的山药片中,共检出95种挥发性成分,主要包括烃类、醛类、酮类、醇类、酯类、苯类和杂环化合物等。壬醛、癸醛、2,6,10-三甲基十四烷、香叶基丙酮是山药片中的主要风味物质。热风干燥、真空干燥、微波干燥所得山药片的主要挥发性物质有烃类、苯类和醛类;真空冷冻干燥、联合干燥所得山药片的主要挥发性物质有烃类、醛类和酮类。电子鼻检测结果表明,5种干燥方式制得的山药片风味存在一定差异,其中热风干燥和真空干燥所得山药片的风味在醇、部分芳香族化合物上具有相似性,真空冷冻干燥山药片与其它干燥方式山药片的风味差异主要是含氮化合物、含硫化合物。这与GC-MS分析结果一致。根据主成分分析法建立了山药片香气品质评价模型,得出联合干燥方式制得的山药片综合得分最高,香气品质最好,其次为真空冷冻干燥、微波干燥、热风干燥、真空干燥。

不同干燥方式对杜仲雄花品质特性及挥发性成分的影响

为探究干燥方式对杜仲雄花品质特性及挥发性成分的影响,选择5种不同干燥方式(真空冷冻干燥、微波真空冷冻干燥、热风干燥、远红外辐射干燥和热泵干燥)对新鲜杜仲雄花进行脱水处理。测定了杜仲雄花干制品的干燥特性与品质特性,并对干制品的挥发性成分进行了分析。结果表明,真空冷冻干燥所需时间最长,为14.1 h,能耗最高,为231.27 kJ/g,微波真空冷冻干燥效率最高,与真空冷冻干燥相比,干燥时间缩短57%,干燥能耗节省76%。与其他3种干燥方式相比,真空冷冻干燥和微波真空冷冻干燥条件下杜仲雄花干制品的总色差最小,与新鲜样品最接近,表面结构更为平整,活性成分含量最高且自由基清除能力最强。在挥发性成分检测中,干燥前后共检测出27种挥发性成分,其中微波真空冷冻干燥产品挥发性成分种类最多,为18种,是新鲜杜仲雄花挥发性成分种类的1.8倍。综合分析,微波真空冷冻干燥为杜仲雄花的适宜干燥方式,该研究为杜仲雄花的干燥及加工提供理论依据。

工厂化循环水养殖模式对大口黑鲈肌肉营养成分和挥发性风味物质的影响

为探究工厂化循环水养殖模式对池塘养殖的大口黑鲈肌肉营养成分和挥发性风味物质的影响,将池塘养殖的大口黑鲈成鱼移入到工厂化循环水养殖系统中进行暂养,分别于暂养第1天、第10天、第20天和第30天进行取样,测定分析大口黑鲈的肌肉营养成分和挥发性风味物质。结果显示:在工厂化循环水系统中暂养不同时间对大口黑鲈肌肉中粗蛋白质和粗脂肪含量无显著影响(P>0.05),但对肌肉中氨基酸总量以及二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的含量有显著影响(P<0.05),均在暂养第30天时含量最高,且显著高于暂养第1天、第10天和第20天时(P<0.05);采用氨基酸评分(AAS)和化学评分(CS)对大口黑鲈肌肉必需氨基酸进行营养评价,AAS模式下不同暂养时间的大口黑鲈第一限制性氨基酸均为缬氨酸,CS模式下第一限制性氨基酸均为甲硫氨酸+胱氨酸。通过构建工厂化循环水系统暂养不同时间的大口黑鲈肌肉中挥发性风味物质的指纹图谱,发现肌肉中2-庚酮、2-戊酮、2-丁酮、环戊酮、1-辛烯-3-醇、1-己醇等愉悦气味物质含量随着工厂化循环水暂养时间的延长而增加。综上可知,将池塘养殖的大口黑鲈成鱼移入到工厂化循环水系统中暂养可提高大口黑鲈肌肉营养品质及风味,是一种有效提高大口黑鲈成鱼品质的技术措施,建议在池塘养殖大口黑鲈成鱼的品质提升上推广应用。

顶空固相微萃取法萃取茯砖茶挥发性成分条件的优化

为更好地分析茯砖茶挥发性成分组成特征,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测平台,探讨萃取头涂层、茶水冲泡比例、萃取温度和萃取时间对萃取结果的影响。结果表明:DVB/CAR/PDMS(50/30μm)更适合萃取茯砖茶的挥发性成分;茯砖茶挥发性成分的最优萃取方法为:茶水比1:0、萃取时间70 min、萃取温度80℃。在此试验条件下,利用顶空固相微萃取从试验用的茯砖茶中检测到75种挥发性成分,包括碳氢类20种,醛类16种,酮类13种,醇类12种,甲氧基酚类9种,酯类4种,酚类1种。本研究明确了陕西代表性茯砖茶挥发性成分的萃取方法,为全面解析茯砖的香气品质提供可靠技术支撑。

不同产地沃柑挥发性成分的差异分析

该研究旨在分析4个主产地(四川、重庆、云南和广西)的沃柑果皮中挥发性成分的差异性,并为沃柑的产地溯源和深加工提供数据支撑。利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定了沃柑果皮挥发性成分,共鉴定出50种挥发性成分,其中萜烯类18种、醇类11种、醛类10种、酯类8种、酮类1种、其他类2种。柠檬烯是主要的挥发性物质,月桂烯、α-蒎烯、芳樟醇、正辛醇、正辛醛、香茅醇、己醛、反式-2-己烯醛、桧烯、香芹酮和α-松油醇等次之。基于挥发性成分半定量结果,建立四川和重庆,云南和广西沃柑的正交偏最小二乘法判别分析模型,进而筛选出潜在生物标志物。结果表明,柠檬烯、芳樟醇和香茅醇可作为区分重庆和四川的潜在生物标志物,醋酸辛酯和α-松油醇可作为区分广西和云南的潜在生物标志物。

苦竹笋发酵工艺条件优化及成品挥发性成分分析

为开发一款品质优良的方便型发酵苦竹笋产品,研究发酵方式和发酵工艺条件对发酵苦竹笋品质的影响,以苦竹笋为主要原料,以产品的总酸含量、VC含量、亚硝酸盐含量和感官评分为评价指标,确定苦竹笋的发酵方式,采用单因素与正交试验相结合的方法筛选苦竹笋的最优发酵工艺条件,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析发酵苦竹笋成品的挥发性成分。结果表明,接种乳酸菌发酵为最佳发酵方式;最优发酵工艺条件为蔗糖添加量2%、食盐添加量5%、乳酸菌粉接种量0.10%,发酵时间6 d;成品中检测出25种挥发性成分,包括醇类5种、酯类7种、烯烃类7种、醚类1种、酸类1种、酮类1种、其他3种,相对含量依次为48.13%、33.69%、11.99%、4.16%、0.22%、0.19%、1.62%。该条件下制作的发酵苦竹笋产品色泽好、风味佳、质地脆嫩。

真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物

建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中35种SVOCs在10~1000μg/L范围内线性相关系数r^(2)≥0.991,方法检出限为0.034~0.40μg/kg,方法定量限为0.14~1.20μg/kg;以空白样品为基体进行加标回收实验,所得加标回收率为71.2%~113%,相对标准偏差(RSDs,n=7)为0.38%~13.3%,替代物荧蒽-D 10回收率为84.0%~92.5%;经实际样品检测验证,该方法灵敏、快速、准确可靠,适用于土壤中35种不同种类SVOCs的分析检测。

不同成熟阶段五种柚果实的主要理化品质和挥发性成分变化规律

为了探究柚果实生长过程中理化品质和挥发性成分的动态变化规律,选取了西南地区5种特色柚果(东风早柚、长寿沙田柚、梁平柚、龙安柚和丰都红心柚),分析了5个成熟阶段主要理化品质和挥发性成分。外在品质中,柚果实的质量、横纵径与成熟期呈正比,果皮厚度与成熟期呈反比;内在品质中,随着成熟期的延长,柚果实的出汁率、可食率和可溶性固形物含量均有上升趋势,可滴定酸含量显著下降,维生素C含量则呈现先升高后降低的趋势。5个成熟阶段期间,在5个品种柚果实中共检出52种挥发性成分,其中萜类20种(包括单萜10种、倍半萜10种)、醇类9种、醛类10种、酯类8种、酮类2种、其他3种。在整个成熟阶段,挥发性物质总量呈以下规律:商业成熟期>成熟转色期>生长膨大期>幼果期>膨大期。随着成熟期的延长,萜类物质占比始终是最高的,为82.8%~96.4%。柠檬烯是最丰富的萜类物质,其占比萜类为67.7%~90.1%,其变化规律与萜类物质和总挥发性物质是一致的;月桂烯、β-蒎烯和α-蒎烯是较丰富的单萜物质;α-石竹烯、大牛儿烯D和β-石竹烯也是较丰富的倍半萜物质。醇类、醛类物质是仅次于萜类的挥发性物质,占比分别为1.6%~13.4%和0.3%~6.8%。此外,少量的酯类、酮类、其他物质也存在于柚果实中。该研究为我国柚果营养品质特性的探究提供参考,同时也为柚果资源的加工利用提供数据支持。

早青与晚青乌龙茶的挥发性成分差异

为探明鲜叶不同采摘时段对乌龙茶香气化学特征的影响,本研究将铁观音早青与晚青按传统工艺加工成乌龙茶,运用气相色谱-质谱法分析鲜叶和乌龙茶的挥发性成分,比较早青茶与晚青茶中挥发性成分的差异。结果表明,晚青茶所含挥发性组分总量比早青茶少28.3%,醇类化合物的含量及占比均处优势,尤其是异植醇和反-橙花叔醇。挥发性成分在鲜叶与乌龙茶中的组成特征差异较大,醇类和酸类化合物在鲜叶中的占比相近,但在乌龙茶中二者差异较大;早青与晚青包含56种共有挥发性成分,比其乌龙茶的共有成分多4种,但在鲜叶与乌龙茶共有42种成分中十六烷酸、二氢猕猴桃内酯、反-橙花叔醇、异植醇等受加工工艺的影响明显,且变化幅度较大。可见晚青与早青中挥发性成分的分布特征相异,晚青茶优于早青茶且清香突出。

不同季节烘青绿茶中的挥发性成分与关键香气活性成分分析

为确定不同采收季节烘青绿茶香气成分的差异,采用搅拌棒吸附萃取法结合气相色谱-质谱联用技术系统研究3个浙江主推茶树品种制备的春、秋季烘青绿茶中的挥发性成分的组成和含量,采用多元统计分析和香气活性值(odor activity value,OAV)测定法分析春、秋季烘青绿茶中的关键差异性挥发性化合物和关键香气活性成分。结果表明,在春、秋季烘青绿茶中共鉴定出105种挥发性成分,其中以醇类、酯类和酮类化合物数量最多,可占总挥发性成分的50%以上。通过主成分分析、偏最小二乘判别分析和显著性分析等,显示植醇、1-辛醇和1-辛烯-3-醇等38种化合物在春、秋季烘青绿茶中存在统计学差异(P<0.05)。结合定量和OAV分析,最终鉴定植醇、己醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、辛醛和反式-β-紫罗兰酮6种化合物为烘青绿茶中的关键香气活性成分(OAV>1),其中,植醇在秋季样品中质量浓度(967.65 ng/mL)极显著高于春季(370.82 ng/mL),推测可能与秋季鲜叶原料中具有更充足的叶绿素前体储备有关;而己醛等其他成分则主要表现为在春季含量更高,可能与调控脂肪酸或类胡萝卜素衍生物形成的酶活性存在季节性变化有关。

微波预处理对加热卷烟用烤烟烟叶常规化学成分及挥发性香气成分的影响

以河南产区的下部烤烟样品为原料,采用微波干燥和微波水热两种方法预处理原料,利用连续流动分析、高效液相色谱、气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)等技术对不同微波预处理烤烟烟叶中的常规化学成分及挥发性香气成分进行分析。结果表明:微波水热处理可降低烤烟烟叶中水溶性糖、还原糖、植物碱及酚类物质含量,提高总氮、石油醚提取物含量,并显著增加烤烟原叶的氮碱比(P≤0.05),其中微波水热700 W-6 min处理组氮碱比高达1.65;而经微波干燥处理后,烤烟烟叶中常规化学成分整体仍处于优质烟叶指标范畴,且挥发碱含量显著增加(P≤0.05),部分预处理组中绿原酸和芸香苷含量增加;此外,GC-IMS共鉴定出56种挥发性香气成分,微波水热处理可增加烤烟的新鲜清香,微波干燥处理则可增加其甜香味。

复合露酒的非挥发性成分鉴定及抗疲劳效应

该研究采用高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS/MS)法对复合露酒(38%vol)中的非挥发性化合物进行检测,并将复合露酒灌胃至小鼠22 d,考察其对小鼠负重游泳的影响,评价其抗疲劳的保健作用。结果表明,从复合露酒(0.2257 g生药/mL)中共鉴定出52种非挥发性物质,包括皂苷类24种、黄酮类6种、核苷类4种、氨基酸类4种、生物碱类3种、其他11种。与模型组相比,低、中、高剂量组小鼠体质量减少量均极显著减少(P<0.01);中、高剂量组小鼠负重游泳时间均极显著延长(P<0.01);低、中剂量组小鼠血尿素氮(BUN)含量显著增加(P<0.01,P<0.05);低、中、高剂量组小鼠乳酸脱氢酶(LDH)活力、肝糖原(LG)含量显著增加(P<0.01,P<0.05),说明该款复合露酒非挥发性成分丰富,可增强身体对负荷的适应性,具有明显的抗疲劳效果,对功能性食品开发提供一定的基础。

青贮对广西柠檬草挥发性成分和营养成分的影响研究

采集广西生长的柠檬草,以传统水蒸气蒸馏提取柠檬草精油,分析柠檬草的绝干得油率、挥发油的柠檬醛(橙花醛和香叶醛)以及月桂烯含量。采用顶空固相微萃取‒气相色谱质谱联用技术,对柠檬草青贮前后挥发性成分进行分析,研究柠檬草的粗脂肪、粗蛋白、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、粗纤维等营养指标在青贮前后的变化。结果表明,采集的柠檬草样本主要是柠檬香茅和曲序香茅,柠檬香茅和曲序香茅的粗脂肪、中性洗涤纤维、粗纤维含量经青贮后降低,而酸性洗涤纤维含量增加,其他营养成分变化不大。采用顶空固相微萃取‒气相色谱质谱联用技术鉴定出曲序香茅中有40种挥发性成分,青贮后,橙花醛含量从19.80%降至12.76%,香叶醛含量从30.73%降至17.37%,橙花醇从2.51%升高至12.23%,香叶醇从9.83%升至15.77%。青贮发酵菌提升了挥发性成分中橙花醇和香叶醇的相对含量,柠檬草可作为反刍饲料的原料。本研究为进一步探索饲养反刍动物提供科学依据。

基于多元统计学分析^(60)Co-γ射线辐照对川芎挥发性成分的影响

川芎挥发性成分是其主要活性成分之一,也是评价川芎药用品质的重要指标。为探究^(60)Co-γ射线辐照对川芎挥发性成分的影响,本研究以不同吸收剂量处理川芎样品,采用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(HS-SPME-GC-MS),通过主成分分析、线性判别分析、正交偏最小二乘法和聚类分析的多元统计学方法分析数据,以期了解川芎辐照前后挥发性成分的变化。电子鼻与GC-MS结果都表明:川芎气味主要由烷烃类、醇类、醛类、酮类贡献,10 kGy剂量以下的辐照处理对川芎挥发性气味成分影响不大;川芎经0 kGy(对照组)、3 kGy、7 kGy、10 kGy剂量辐照处理后,共鉴定出60种化合物,其中烃类23种,醇类12种,脂类10种,醛酮类4种,其他类11种;筛选到21种辐照前后的差异特征性指标物,它们在川芎挥发性成分中只占约12.92%,不是川芎的主要挥发性成分。经10 kGy剂量以下的辐照处理后,川芎中没有新生成的物质被鉴定出来。研究结果提示经10 kGy以下剂量处理川芎不会影响其主要挥发性成分。

基于广泛靶向代谢组学分析红花羊蹄甲不同部位挥发性成分差异

红花羊蹄甲(Bauhinia blakeana Dunn.)兼具园林观赏及药用价值。为进一步探究红花羊蹄甲不同部位挥发性成分的差异,利用气相色谱-质谱(GC-MS)广泛靶向代谢组学技术鉴定并分析叶片与花朵的挥发性成分差异。结果表明,在叶片和花朵中共鉴定到840个挥发性成分,分为萜类、酯、杂环化合物等16类化合物。差异代谢物在倍半萜和三萜生物合成通路中显著富集。PCA结果表明,红花羊蹄甲不同部位的挥发性成分之间存在差异。聚类热图结果表明,大多数代谢物在花朵中的富集量相对较高。不同部位显著差异代谢物有90种,红花羊蹄甲叶片中代谢物种类含量较高的是酮、醛类;花朵中代谢物种类含量较高的是萜类、酯类。本研究通过对红花羊蹄甲不同部位中的挥发性成分进行全面分析和鉴定,为后续深入挖掘和利用红花羊蹄甲中多样化的挥发性成分提供理论依据。

肉桂茶纯露挥发性成分分析

分析肉桂茶纯露和茶叶之间挥发性成分差异,为肉桂茶纯露的开发利用提供科学依据。采用顶空-气质联用法检测肉桂茶茶叶和水蒸气蒸馏提取的肉桂茶纯露中挥发性成分。结果表明:从肉桂茶纯露和茶叶中分别鉴定出55种、12种挥发性成分,含醇类、醛类、萜烯类、酯类、生物碱类、酮类等10类成分,其中肉桂茶纯露以醇类成分的数量最多,达10种,醛类成分的相对含量最高,达38.92%,相对含量较高的挥发性成分有2-甲酰组胺、2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基-1H-苯并环庚烯、S-甲基-半胱氨酸、异丁醛、2-甲基丁醛、异戊醛、正己醛,相对含量分别为17.91%、15.20%、14.51%、14.37%、11.93%、7.91%、3.41%。肉桂茶纯露能很好的还原茶叶的香气,且香气成分数量和种类更多,香气层次更丰富,具有花香、果香等多种香韵。

HS-GC-MS联用测定河南传统西瓜豆酱中的挥发性成分

以河南传统发酵的西瓜豆酱为研究对象,采用自动顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)法测定其挥发性成分。通过单因素试验分别考察了平衡温度、平衡时间、震动频率及样品氯化钠的添加量对挥发性成分的影响。结果表明,平衡温度90℃,平衡时间50 min,震动频率6次/秒,不添加氯化钠为测定较优条件。在此条件下,鉴定出自然发酵西瓜豆酱中挥发性成分有10类共82种,其中醇类12种,酯类10种,烯烃类14种,醛类6种,酮类8种,醚类4种,酸类1种,烷烃类10,含N化合物7种和其他10种。相对含量较高的是烯烃类、醛类和醇类,分别为23.848%,22.537%和19.743%,三者之和占挥发性成分总量的66.12%,其次是酯类和酮类,分别占11.945%和6.839%,这三种成分对河南传统西瓜豆酱的特征风味起着至关重要的作用。

不同萃取方法下绿萼梅花蕾挥发性成分的差异研究

2023年3月13日,从浙江省长兴县东方梅园有限公司梅花基地采集绿萼梅花蕾,采用顶空-固相微萃取、水蒸气蒸馏、超临界二氧化碳3种萃取方法,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析绿萼梅Prunus mume f.viridicalyx花蕾中的挥发性成分,以明确其花蕾中挥发性成分组成、含量及不同萃取方式对挥发性成分萃取效果的影响。结果表明,三种萃取方法获得的绿萼梅花提取物中共鉴定出醛、醇、酮、烯等9类57种化合物,主要挥发性成分是苯甲醛、壬醛、金合欢醇、苯甲酸、α-香树脂醇、D-柠檬烯,其中苯甲醛含量最高。绿萼梅花顶空-固相微萃取物中共鉴定出21种化合物,以醛、醇和酯类化合物为主;水蒸气蒸馏物中共鉴定出30种化合物,以酯、烯、酮等水难溶化合物为主;而超临界二氧化碳提取物中共鉴定出30种化合物,以长链烷、酯类化合物为主。三种提取方法中超临界二氧化碳萃取物中蜡质含量较高,顶空-固相微萃取和水蒸气蒸馏法结合更适合作为植物芳香类挥发物的检测手段。