大气中挥发性有机物(VOCs)能参与光化学反应,导致臭氧和气溶胶等二次污染物的产生,实时精准地监测VOCs对于大气污染成因研究具有重要意义。在质子转移反应质谱(PTR-MS)研究基础上,本工作研制一套用于大气VOCs实时在线监测的双极性质子...大气中挥发性有机物(VOCs)能参与光化学反应,导致臭氧和气溶胶等二次污染物的产生,实时精准地监测VOCs对于大气污染成因研究具有重要意义。在质子转移反应质谱(PTR-MS)研究基础上,本工作研制一套用于大气VOCs实时在线监测的双极性质子转移反应质谱仪(Dipolar proton transfer reaction mass spectrometer,DP-PTR-MS)。相比单一反应离子H_3O^+的常规PTR-MS,DP-PTR-MS中有正负3种反应离子(H_3O^+、OH^-、(CH_3)_2COH^+),可根据实际检测需要选择切换,提高定性能力,并有效扩展检测范围。其中,H_3O^+反应离子用于检测质子亲和势大于H_2O的VOCs;OH^-反应离子可与H_3O^+反应离子配合识别VOCs,还可用于检测CO_2等无机物;(CH_3)_2COH^+反应离子可在排除干扰的情况下准确检测NH_3。利用6种标准气体测定DP-PTR-MS检出限和灵敏度,结果表明,DP-PTR-MS对甲苯的检出限为7×10^(-12)(V/V),对氨气的灵敏度为126.0 cps/10^(-9)(V/V)。利用DP-PTR-MS对合肥市区大气VOCs开展连续78h实时在线监测验证实验,结果表明,DP-PTR-MS可对大气中10^(-12)(V/V)量级VOCs进行长期实时在线监测,可作为大气污染成因研究和痕量VOCs排放监测的重要工具。展开更多
研发出一套水体中VOCs连续在线监测系统,其前处理装置采用超声雾化法对待测物种进行提取和分离,其超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用,实现待测物种的富集、分离与检测.该系统最低时间分辨率为1 h,水样采集量为5 m L,雾化...研发出一套水体中VOCs连续在线监测系统,其前处理装置采用超声雾化法对待测物种进行提取和分离,其超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用,实现待测物种的富集、分离与检测.该系统最低时间分辨率为1 h,水样采集量为5 m L,雾化工作5 min,可连续自动完成采集水样、过滤泥沙、超声雾化、富集解析、检测分析及清洗管路等过程.检测水中25种VOCs,其0.2—10μg·L-1的线性相关系数均大于0.9928,大部分VOCs的精密度都小于5%,除氯乙烯和环氧氯丙烷检出限为0.323μg·L-1和0.110μg·L-1,其他物质为1.3×10-3—84.3×10-3μg·L-1,显著低于采用其他提取方法的仪器检出限.对浓度为3.3—7.2μg·L-1质控标样的回收率为81.8%—121%,与商品化吹扫仪配气相色谱-质谱仪测得的数据对比,相关系数为0.77—1.24,相关性较好.展开更多
文摘大气中挥发性有机物(VOCs)能参与光化学反应,导致臭氧和气溶胶等二次污染物的产生,实时精准地监测VOCs对于大气污染成因研究具有重要意义。在质子转移反应质谱(PTR-MS)研究基础上,本工作研制一套用于大气VOCs实时在线监测的双极性质子转移反应质谱仪(Dipolar proton transfer reaction mass spectrometer,DP-PTR-MS)。相比单一反应离子H_3O^+的常规PTR-MS,DP-PTR-MS中有正负3种反应离子(H_3O^+、OH^-、(CH_3)_2COH^+),可根据实际检测需要选择切换,提高定性能力,并有效扩展检测范围。其中,H_3O^+反应离子用于检测质子亲和势大于H_2O的VOCs;OH^-反应离子可与H_3O^+反应离子配合识别VOCs,还可用于检测CO_2等无机物;(CH_3)_2COH^+反应离子可在排除干扰的情况下准确检测NH_3。利用6种标准气体测定DP-PTR-MS检出限和灵敏度,结果表明,DP-PTR-MS对甲苯的检出限为7×10^(-12)(V/V),对氨气的灵敏度为126.0 cps/10^(-9)(V/V)。利用DP-PTR-MS对合肥市区大气VOCs开展连续78h实时在线监测验证实验,结果表明,DP-PTR-MS可对大气中10^(-12)(V/V)量级VOCs进行长期实时在线监测,可作为大气污染成因研究和痕量VOCs排放监测的重要工具。
文摘研发出一套水体中VOCs连续在线监测系统,其前处理装置采用超声雾化法对待测物种进行提取和分离,其超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用,实现待测物种的富集、分离与检测.该系统最低时间分辨率为1 h,水样采集量为5 m L,雾化工作5 min,可连续自动完成采集水样、过滤泥沙、超声雾化、富集解析、检测分析及清洗管路等过程.检测水中25种VOCs,其0.2—10μg·L-1的线性相关系数均大于0.9928,大部分VOCs的精密度都小于5%,除氯乙烯和环氧氯丙烷检出限为0.323μg·L-1和0.110μg·L-1,其他物质为1.3×10-3—84.3×10-3μg·L-1,显著低于采用其他提取方法的仪器检出限.对浓度为3.3—7.2μg·L-1质控标样的回收率为81.8%—121%,与商品化吹扫仪配气相色谱-质谱仪测得的数据对比,相关系数为0.77—1.24,相关性较好.