顶空-气相色谱/质谱联用法测定固化剂中的挥发性有机组分

本文采用顶空-气相色谱/质谱联用法,对固化剂中的挥发性有机组分进行定性和定量分析,优化了顶空进样器的加热平衡温度及时间。结果显示,最佳实验条件为:加热平衡温度85℃,平衡时间40min,传输线的最佳温度为95℃。在该条件下,取样量为5g时,各组分的标准工作曲线的线性良好,相关系数R2均大于0.9991,方法的精密度(RSD)为1.25%~3.24%,准确度为92.1%~102.8%。该方法的前处理操作简单快速,精密度好,测定结果准确,可为化工产品中挥发性有机组分的测定提供技术支持。

顶空气相色谱-质谱联用法检测化学品中挥发性有机组分

目的 建立一种适用于化学品中挥发性有机组分的快速定性分析方法。方法 采用顶空气相色谱-质谱联用法,对化学品中苯、1,2-二氯乙烷和正己烷等19种挥发性有机组分进行定性测定,分析不同的取样量、加热温度、加热时间、进样体积对检测结果的影响,以确定样品的最佳处理条件。结果 以设定的色谱条件分析,本方法的最佳样品处理条件为取样品5.0 g于20.0 mL顶空瓶中,于40℃恒温干燥箱中加热30 min,取顶空气体1.00 mL进样。各组分批内与批间相对标准偏差分别为0.00%~21.05%和0.00%~33.33%;样品置密封玻璃容器中,于室温至少可稳定保存60 d。结论 该处理分析方法操作简单,重复性好,稳定可行,适用于化学品中挥发性有机组分的快速定性分析。

化学品挥发性有机组分检测实验室间比对结果分析

目的分析职业卫生检测实验室对化学品中挥发性有机组分检测的比对结果。方法以参加广东省职业卫生检测中心组织的2019年全国职业卫生检验检测机构实验室间比对“化学品定性检测比对”的37家参比实验室为研究对象。推荐其采用顶空气相色谱-质谱联用法检测比对样品中的挥发性有机组分,收集参比实验室的比对结果分别进行定性和定量评价。结果各参比实验室必检危害因素、其他危害因素的定性结果合格率分别高于同类因素的定量结果(83.78%vs 67.57%,89.19%vs 56.76%,P值均<0.05)。各参比实验室必检危害因素与其他危害因素的定性、定量结果和综合判定结果的合格率分别比较,差异均无统计学意义(83.78%vs 89.19%,67.57%vs 56.76%,83.78%vs 89.19%,P值均>0.05)。37家参比实验室检测结果合格率为89.19%(33/37)。疾病预防控制系统与非疾病预防控制系统参比实验室的定性、定量和综合判定结果合格率分别比较,差异均无统计学意义(93.75%vs 85.72%,85.00%vs 61.91%,93.75%vs 85.52%,P值均>0.05)。结论各参比实验室化学品中挥发性有机组分检测能力存在较大差异,定性检测能力优于定量检测能力。

气相色谱/质谱/自动解卷积技术分析化工原料中挥发性有机组分

目的 探索气相色谱/质谱/自动解卷积（GC/MS/AMDIS）技术在化工原料挥发性有机组分分析中的应用.方法 运用AMDIS及保留时间锁定（RTL）技术,对化工原料中的挥发性有机组分进行GC/MS定性鉴定.结果 建立了包含保留时间指数判别的化工原料中挥发性有机组分AMDIS质谱数据库,准确对化工原料中挥发性组分进行定性鉴定.结论 将保留时间定性和”净化”的质谱图定性相结合,使化工原料中挥发性组分的定性鉴定更加快捷可靠.

某制鞋企业溶剂型原辅料中挥发性有机组分分析

摘要：目的通过分析某制鞋企业溶剂型原辅料中挥发性有机组分，掌握职业病危害因素情况。为职业病危害防治提供针对性措施建议。方法选择某制鞋企业作为调查对象，采集其主要使用的溶剂型原辅料，分析其挥发性有机组分。结果采集的20个样品中，全部样品均检出有挥发性有机组分，共85种，其中苯检出率5．O％，甲苯检出率为80．0％，二甲苯检出率为10．0％，1，2-二氯乙烷检出率为0，正己烷检出率为25．0％，三氯乙烯检出率为0。结论某制鞋企业溶剂型原辅料中发挥新有机成分复杂，企业应加强原辅料管理，注意车间及作业岗位通风，加强个体防护。

深圳市宝安区不同行业使用有机溶剂挥发性组分分析

目的了解深圳市宝安区企业使用的有机溶剂中挥发性有机组分情况,为职业病危害防控提供参考。方法于2020年1至12月,采集86家企业使用的541种有机溶剂样品进行挥发性有机组分分析,对不同行业使用的有机溶剂中主要挥发性组分及高风险职业病危害因素进行统计分析。结果541种有机溶剂中共检出挥发性有机组分201种,检出率前5位的是二甲苯(29.76%,161/541)、甲苯(21.81%,118/541)、甲醇(20.70%,112/541)、正己烷(14.79%,80/541)和乙苯(14.23%,77/541)。高风险职业病危害因素苯、三氯乙烯、正己烷、1,2-二氯乙烷的检出率分别为2.40%(13/541)、3.70%(20/541)、14.79%(80/541)、1.66%(9/541)。不同行业使用的有机溶剂中挥发性组分不同,苯在印刷行业使用的有机溶剂中检出较多,三氯乙烯在电子行业使用的有机溶剂中检出较多,正己烷在电子、印刷和其他行业的样品中检出较多,1,2-二氯乙烷在机械行业使用的有机溶剂中检出较多。结论宝安区企业使用的有机溶剂种类众多,成分复杂,且不同行业存在差异。

顶空气相色谱-质谱法测定聚乙烯醇中的乙酸甲酯、甲醇和乙酸含量

采用顶空气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)测定聚乙烯醇中乙酸甲酯、甲醇和乙酸等3种挥发性有机组分的残留量。采用INNOWAX毛细管柱(60m×0.25mm×0.5μm)进行分离,GC/MS定性,外标法定量。被测物乙酸甲酯、甲醇和乙酸等组分在本实验条件下均能得到很好分离,乙酸甲酯、甲醇和乙酸的校正曲线相关系数为0.9928~0.9985;样品加标回收率为89.88%~94.83%,相对标准偏差为3.83%~5.79%。本方法无需样品前处理,操作简便,测定结果准确可靠,适用于聚乙烯醇及类似高分子材料中残留有机组分的检测。

利用溶剂型原辅材料挥发组分识别职业病危害因素

目的探讨溶剂型原辅料挥发性有机组分在工作场所职业病危害因素识别中的作用。方法采用分层抽样方法,采集某塑胶制品厂114份溶剂型原辅材料,以气相色谱–质谱联用法测定样品中挥发性有机组分水平,并与该企业2016-2018年现场检测结果进行比较。结果共检出挥发性有机化学组分100余种,其中职业病危害因素21种,正己烷、苯、三氯乙烯均有检出,检出率位于前8位的依次为丁酮、乙酸丁酯、二甲苯、环己酮、乙苯、乙酸乙酯、丙酮及甲苯。结论检出率较高的挥发性有机组分对工作场所空气中职业病危害因素识别与检测具有指导意义。

2017年深圳市印刷行业有机溶剂组分分析与评价

目的调查分析深圳市印刷行业使用有机溶剂的现状,为该行业实施职业卫生综合治理提供科学依据。方法2017年,采用分层随机抽样的方法,对深圳市20家印刷企业进行职业卫生现场调查。现场抽取企业组分不明的有机溶剂,通过气相色谱-质谱联用法进行组分鉴定,并对接触正己烷、苯、三氯乙烯和二氯甲烷的岗位进行采样检测。结果20家印刷企业使用的142份有机溶剂中主要挥发性有机组分检出率超过10%的职业病危害因素依次为甲苯(26.1%,37/142)、丙酮(20.4%,29/142)、异丙醇15.5%(22/142)、甲醇14.8%(21/142)、正己烷14.1%(20/142)、正庚烷12.7%(18/142)和环己烷10.6%(15/142);溶剂型油墨、水性油墨和UV油墨总挥发性有机组分峰面积百分比差异有统计学意义(H=8.589,P=0.014),溶剂型油墨最高(75.1%),水性油墨次之(0.6%),UV油墨最低(0.5%);1个印刷岗位空气中正己烷的(concentration-time weighted average,CTWA)和2个印刷岗位空气中二氯甲烷的CTWA超标,其CTWA分别为325.5、367.9mg/m^3和350.4mg/m^3,分别超标3.3、1.8和1.8倍。结论深圳市印刷行业使用的油墨、清洗剂、稀释剂、胶水等有机溶剂成分比较复杂,企业应该加强职业卫生管理,尽量减少使用成分不明的有机溶剂,重视绿色环保,停止使用溶剂型油墨,推广水性油墨和UV油墨等环保型油墨。

深圳市福田区印刷行业有机溶液使用情况

目的了解深圳市福田区印刷企业使用的有机溶剂主要挥发性组分及有机溶剂使用现状,为指导辖区印刷行业职业病防治工作提供科学依据。方法对2010—2012年间辖区内86家印刷企业189份有机溶剂挥发性组分检测结果及使用信息调查结果进行分类汇总。结果辖区内86家印刷企业抽检的189份有机溶剂检出的主要化学物质有烷烃类、苯系物、醇类、酯类、酮类、烯烃等化学物,其中检出前3位的化学物质分别为正己烷(27.0%)、甲苯(26.0%)、甲醇(25.4%),企业能准确提供其使用的有机溶剂成分的仅3份(1.6%);86家印刷企业以小型企业(93.0%)、私营企业(72.1%)为主,设置有效的局部排风设施的企业为15家(17.4%),能提供周全、有效个人防护用品企业的仅6家(7.0%),设置宣传栏的有22家(25.6%)、作业场所粘贴警示标志的有32家(37.2%),有劳动者培训制度及培训记录的12家(14.0%)。结论正己烷、甲苯是目前辖区内印刷企业的主要职业病危害因素,印刷企业有机溶剂使用极不规范,亟需加大对辖区内的印刷企业职业病防治工作的监管力度,促使企业加强对有机溶剂使用的管理,积极采取预防有机溶剂危害的措施,减少职业病危害事故的发生。

深圳市福田区3类企业有机溶剂使用及防护情况调查

了解深圳市福田区3类行业有机溶剂主要挥发性组分及使用现状,对2011—2012年辖区内3类行业138家企业280份有机溶剂挥发性组分检测结果及使用信息调查结果进行分析。结果显示,280份有机溶剂检出的主要化学物质有烷烃类、苯系物、醇类、酯类、酮类、烯烃、卤代烃等,占前3位的化学物质分别为甲苯、甲醇、异丙醇。其中印刷行业占前3位分别为正己烷、甲苯和甲醇。提示,有机溶剂是产生职业病危害的主要原因,其使用极不规范,特别是印刷企业,需加强对有机溶剂使用的管理,积极采取预防措施,避免职业病危害事故的发生。

五类企业有机溶剂使用情况分析

目的了解企业经常使用的有机溶剂主要挥发性有机组分，为指导职业病防治工作、预防职业病发生提供依据。方法对2005至2009年来自深圳市宝安区电子、印刷、塑胶，玩具、五金及化工5类企业共317家，811份有机溶剂样品的质谱分析结果进行分类汇总。结果5类企业使用的有机溶剂检出的主要化学物质有苯系物、烷烃类、烯烃类、醇类、酯类和酮类化学物，811份有机溶剂样品中检出的前3位化学物为正已烷（20份，占25．0％）、甲苯（153份，18．9％）和甲醇（145份，占17．9％）；不同行业的主要职业病危害因素不同，电子行业159家企业397份样品前3位化学物为正已烷（22．2％）、甲醇（19．6％）、三氯乙烯（16．4％）；印刷行业20家企业82份样品前3位为甲苯（51．2％）、正已烷（32．9％）、正庚烷（24．4％），塑胶／玩具行业28家企业101份样品前3位为甲苯（34．7％）、甲醇（26．7％）、正己烷（25．7％），五金行业46家企业108份样品前3位为正己烷（23．1％）、乙醇（13．0％）、三氯乙烯（12．0％），化工行业64家企业123份样品前3位为正已烷（30．1％）、甲醇（18．7％）、乙醇（18．7％）。结论有机溶剂仍为本区主要的职业病危害来源，加强有机溶剂的使用管理、寻求高毒高危害有机溶剂的替代品、增强劳动者对各类有机溶剂危害及防护的认识，对预防有机溶剂导致的职业病具有重要意义。

自动顶空-气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2-二氯乙烷

目的:建立自动顶空-气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2-二氯乙烷含量的方法。方法:采用自动顶空进样,组分经HP-5MS毛细管色谱柱分离后依次进入质谱检测器进行定性和定量检测,以保留时间和特征离子进行定性,峰面积外标法定量。结果:1,2-二氯乙烷绝对含量在1.07μg～1070μg内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,最低检出浓度为0.2 mg/kg,加标回收率为85.8%～101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.21%～6.58%(n=6)。结论:本法可用于化工原料中1,2-二氯乙烷含量的测定,并可同时测定各挥发性有机组分相对百分含量。

某市工业企业粘胶剂化学成分调查

目的了解广东某市企业使用的粘胶剂主要挥发性有机组分,为企业开展职业病危害因素工作场所监测、预防控制职业病提供依据。方法从广东某市使用有机溶剂的64家企业中抽取92份粘胶剂样品,对其进行质谱分析,将结果进行分类汇总和统计分析。结果 92份粘胶剂样品中甲苯(67.39%)、乙酸乙酯(63.04%)、丙酮(42.39%)含量最多,高毒物质苯的检出率为9.78%;粘胶剂生产企业检出最多的为乙酸乙酯(68.57%),皮鞋制造业检出最多的为甲苯(67.65%),皮具箱包业检出最多的为甲苯(86.67%);质谱检测结果与《化学品安全技术说明书》(MSDS)符合的占10.87%。结论广东省某市工业企业粘胶剂化学成分以苯系物、酯类、酮类为主,苯和正己烷在粘胶剂生产使用行业中仍较普遍存在,各企业提供的MSDS中所列粘胶剂的成分多与实际不符。

我国PM_(2.5)和臭氧污染前体物排放源清单的现状与质量评估

大气污染源排放清单是研究细颗粒物(PM_(2.5))和臭氧污染成因、制定PM_(2.5)和臭氧污染精准协同防控策略的重要基础数据.依托国家科技项目以及各级管理部门的强力推进,近年来我国PM_(2.5)和臭氧污染前体物排放清单研究与编制工作得到了迅速发展,积累了相对完善的本土前体物排放因子及PM_(2.5)和VOCs成分谱数据集,建立了较为系统的前体物排放清单表征方法和编制指南;交通、卫星等大数据和多种校验评估方法逐渐得到重视与应用,污染源和污染物种覆盖逐渐精细化,VOCs组分排放清单逐渐受到关注,各种尺度前体物排放清单的时空分辨率、时效性和可靠性有了显著提升,基本满足区域和城市开展PM_(2.5)与臭氧污染防控对排放源清单的需求.尽管如此,我国前体物排放清单依然存在不确定性较大、排放因子和成分谱数据建立缺乏规范化评估、组分清单校验薄弱、排放源清单编制质量评估方法缺失等不足.未来工作需要在排放因子和成分谱数据集规范化、排放清单校验与质量评估方法指南编制、近实时和短临预测排放清单方法学与业务化、不同类型排放清单建立方法与评估等方面继续深入.最后,提出了前体物排放清单编制质量评估方法的思路,为清单使用者评估前体物排放源清单编制质量、进一步规范前体物排放清单编制工作提供借鉴和参考.