吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水体中14种挥发性消毒副产物

基于吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(P&T-GC-MS)技术建立了同时测定水中4类14种挥发性消毒副产物(V-DBPs)的方法,并对吹扫捕集条件及色谱条件进行了优化.水中的挥发性消毒副产物经吹扫捕集、热脱附,Rtx-624色谱柱分离,选择离子扫描模式方式进行测定,内标法定量.结果显示,校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为1.72—374 ng·L^(−1),不同浓度下实际样品加标回收率为76.1%—114%,相对标准偏差为2.4%—13%.利用本方法对自来水开展检测,分别检出三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氯一溴甲烷、氯乙腈、1,1-二氯丙酮、二氯乙腈、1,1,1-三氯丙酮等7种消毒副产物,检出浓度范围为3.21—16.6μg·L^(−1),检出率为36%—100%,其中二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的结果均符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)规定的限值要求.该方法具有前处理简单、重现性好、正确度高等特点,适用于同时快速测定水中14种挥发性消毒副产物.

顶空-气相色谱法测定5种挥发性消毒副产物在饮用水加热前后的含量变化

目的建立顶空气相色谱法测定生活饮用水在加热前后5种挥发性消毒副产物三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷含量的变化。方法取出厂水、末梢水、煮沸的开水、敞口持续煮沸1 min的开水各10 mL于顶空瓶中70℃顶空平衡15 min,取上层气体进样进行气相色谱分析, HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果 5种挥发性消毒副产物在不同的浓度下线性关系良好,相关系数为0.9992～0.9996;加标回收率为83.3%～101.8%。其中三氯甲烷在4种样品中检出浓度为0.717～44.9μg/L;四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷均有不同程度检出,三溴甲烷均未检出。结论经过氯化消毒的自来水煮沸后,挥发性消毒副产物含量大幅降低,其中以开盖持续煮沸1min的开水中含量最低,因此建议饮用自来水需要提前煮沸。

挥发性溴代消毒副产物在不同水处理工艺过程中的变化

对中国沿海某市2个自来水厂的常规和深度水处理工艺过程中挥发性溴代消毒副产物的变化规律进行了研究。在选取的7种挥发性溴代消毒副产物中,只有一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、二溴甲烷和三溴甲烷这4种被检出,除二溴甲烷只在深度水处理工艺过程中被检出外,其余3种化合物在2种不同水处理工艺过程中均有检出。一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷在常规和深度水处理工艺过程中的部分工艺段出水中的检出浓度超过了GB 5749-2006中规定的限值(饮用水中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷的的浓度限值分别为60μg·L^(-1)和100μg·L^(-1)),应被给予足够的重视。挥发性溴代消毒副产物在常规水处理工艺过程中的检出浓度随水处理工艺流程而逐渐升高,而在深度水处理工艺过程中检出的挥发性溴代消毒副产物(除二溴甲烷外)浓度变化则表现为随水处理工艺流程先轻微降低后大幅升高的趋势。与常规水处理工艺相比,挥发性溴代消毒副产物在深度水处理工艺过程中的检出浓度明显低于其在常规水处理工艺过程中对应工艺段出水中的检出浓度,但对于在常规和深度水处理工艺过程中均被检出的3种挥发性溴代消毒副产物来说,它们的最大值均出现在加氯后出厂水中。

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中挥发性氯化消毒副产物

目的:建立适用于饮用水中挥发性氯化消毒副产物的分析方法。方法:利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,全扫描方式进行质谱定性,外标法定量。结果:方法在试验浓度范围内线性良好(r>0.9991),检出限为0.02μg/L～0.13μg/L,样品平均回收率在95%～103%,相对标准偏差(RSD)在3.3%～9.5%。结论:该方法具有分析快速、简单,准确、灵敏、无干扰等优点,适合于饮用水中氯化消毒副产物的检测。