己内酰胺成品中挥发性碱杂质的研究

通过GC-MS定性分析己内酰胺成品重结晶后的杂质浓缩液，比较不同质量等级己内酰胺中的杂质差异，特别是影响挥发性碱含量的杂质。结果表明：己内酰胺成品中主要含有C3～C7，直链酰胺、肟、苯胺和已二酰亚胺等杂质，其中C3～C7直链酰胺和己二酰亚胺对挥发性碱含量影响最大，其含量增加0．1mmol／kg时，挥发性碱含量约上升0．1mmol／kg；苯胺对挥发性碱含量影响较小；肟及环状内酰胺对挥发性碱含量基本无影响。与优级品相比，己内酰胺合格品中主要含有较多的c3～c7，直链酰胺及已二酰亚胺，一级品含有微量的正戊酰胺和正己酰胺，导致挥发性碱含量超标，影响产品质量。

己内酰胺中挥发性碱杂质的控制

针对己内酰胺成品中C3～C7直链酰胺、苯胺和己二酰亚胺等挥发性碱杂质含量偏高,影响产品质量的问题,研究了杂质控制方法。考察了真空蒸馏、树脂吸附、酸性/碱性水解等方法降低挥发性碱杂质含量的效果,并跟踪分析了工业装置中环己酮杂质对己内酰胺产品质量的影响。结果表明,真空蒸馏仅能脱除约20%正戊酰胺;Amberlyst强酸性树脂容易吸附脱除碱性较强的NH3,而难以吸附脱除碱性弱的正戊酰胺、正己酰胺;NaOH质量分数由0增至500μg/g时,加速了挥发性碱杂质的水解速率,但也促进己内酰胺开环水解、低聚等副反应;H2SO4溶液中添加NaNO2进行重氮化反应,明显加快了正戊酰胺、正己酰胺的水解速率,但大量己内酰胺同时存在时,H2SO4易与己内酰胺发生络合反应,导致杂质基本不进行水解反应。通过严格限制环己酮中己醛和2-庚酮杂质质量分数至20～30μg/g,挥发性碱杂质含量明显下降,己内酰胺优级品率可达到100%。

初探己内酰胺中挥发性碱杂质的控制

通过对己内酰胺中的挥发性碱杂质进行分析,比较不同质量和登记下,己内酰胺中所含有杂质的差异性,尤其是挥发性碱杂质的影响。相关研究结果表明,在己内酰胺的成品中,其内部含量主要是C3-C7直链酰胺、己二酰胺以及苯胺等杂质,其中C3-C7直链酰胺与己二酰胺对挥发性碱含量影响很大,这类物质的含量每增加0.1mmol/kg,挥发性碱含量也会提升相同的浓度;而苯胺与之相比,在挥发性碱含量的影响下,相对较小。同时与优极品相比较而言,在己内酰胺在合格成品中,所含有的C3-C7直链酰胺、己二酰胺相对较多,而一极品含有微量的正戊酰胺和正己酰胺们,导致成品挥发性碱含量出现超标,直接影响到整体的产品质量和使用效果。

己内酰胺中直链酰胺杂质的影响及控制

通过可追溯性试验,探讨了C 3—C 7直链酰胺杂质与己内酰胺挥发性碱含量及聚酰胺6切片端氨基含量之间的关系,并探索了C 3—C 7直链酰胺杂质的控制措施。结果表明:己内酰胺中C 3—C 7直链酰胺杂质主要是杂质A和B,其含量增加0.1 mmol/kg时,己内酰胺挥发性碱含量约上升0.1 mmol/kg;己内酰胺中C 3—C 7直链酰胺杂质直接影响聚酰胺6切片的端氨基含量,当直链酰胺杂质含量超过20 mg/kg,已不适合民用高速纺后加工;直链酰胺杂质B由氨肟化工序产生,杂质A由重排工序产生,在工业化生产过程中,通过在氨肟化反应体系中补加含硅助剂,将含硅助剂与溶液中二氧化硅质量比控制在(1.1~1.3)1,通过优化重排工艺,控制混合器为M 3型,反应温度为115℃,酸肟摩尔比为1.35,己内酰胺成品的挥发性碱含量可控制在0.25 mmol/kg以下,满足民用高速纺聚酰胺6切片的要求。

单核苷酸等纯化学制剂对鳖的诱食效果

以单核苷酸、脂肪酸、挥发性碱等纯化学制剂对鳖所做的诱食试验表明 ,除氨基酸是鳖的首要诱食物质外 ,单核苷酸是另一类重要诱食物质 ,其中三磷酸腺苷 (ATP)和腺苷酸 (AMP)对鳖有明显的诱食作用 ,但对日本鳗鲡有强烈诱食作用的尿苷酸 (UMP)却对鳖无效。短链脂肪酸是鳖的又一类诱食物质 ,乙酸、壬酸、戊酸、已酸和月桂酸对鳖均具有明显的诱食作用 ,其中乙酸的诱食效果较之壬酸、戊酸、已酸等更强 ,这与日本鳗鲡情况基本相同。对鱼类有很强诱食作用的甜菜碱、二甲胺、盐酸三甲胺等挥发性碱 。

微量杂质对己内酰胺产品质量的影响

为评估杂质对己内酰胺产品质量的影响,向精制己内酰胺中添加芳香胺类、酮类、醚类、肟类和己内酰胺同系物等10种杂质,考察不同含量杂质对己内酰胺挥发性碱含量、色度、290 nm波长处吸光度、酸碱度、高锰酸钾吸收值的影响。结果表明:芳香胺类杂质对5项指标均有显著影响,痕量芳香胺类化合物的存在会导致己内酰胺产品质量不合格;2-甲氧基环己酮和2,3-环氧环己酮在己内酰胺中的含量增加,将导致挥发性碱含量、290 nm吸光度以及高锰酸钾吸收值升高,影响产品质量;痕量己内酰亚胺甲醚将导致己内酰胺产品碱度不合格,其质量分数每增加25[HT《TR》]μ[HT#][KG-*4/5]g g,碱度约升高0.1 mmol kg;环己酮肟对己内酰胺的挥发性碱含量和高锰酸钾吸收值有微弱影响;N-甲基己内酰胺对己内酰胺各指标均无影响。

幼日本鲐Scomber japonicus肌肉中游离氨基酸含量在冰库期间的变化

研究了幼日本鲐(以下简称鲐鱼一译者)的白色和褐色肌肉中游离氨基酸含量在冰库期间的变化，也测定了肌酸、氧化三甲胺(TMAO)和挥发性碱氮(VB-N)含量的变化。冷藏40天以上，白色肌肉中的VB-N从约20天起就迅速增加，表明微生物致腐开始了。在8天的冷藏期内没测量到褐色肌肉中的VB-N的增加。新鲜的白色肌肉含有大量游离组氨酸(510mg／100g)，而新鲜的褐色肌肉明显地含有高浓度的牛磺酸(950mg／100g)。除组氨酸和牛磺酸之外的大多数游离氨基酸通过整个冷藏期在一定程度上增加了。白色肌肉含肌酸比褐色肌肉要高(590mg／100g对200mg／100g)，可是在整个冷藏期间两种肌肉的肌酸含量没有变化。褐色肌肉中TMAO的浓度比白色肌肉要高(77mg／100g对12mg／100g)。冷藏开始后2天前者组织中的TMAO有少量减少，而后者组织中的TMAO在整个冷藏期间只有些微变化。在冷藏期问游离氨基酸含量的增加被认为与幼鲐肌肉组织的自溶作用和微生物腐败有关。

吃鱼为什么要加醋和酒

鱼有腥味,是因为海产鱼类在新陈代谢的最终产物中,总氮量的很大一部分以氧化三甲胺、挥发性碱、甜菜碱、胆碱等形式存在。鱼中这些含氮物质一般可溶于水,所以鱼经过炖、煮可减轻腥气。但水的挥发性和对鱼体的渗透力都不如某些有机溶剂,如乙醇、乙酸、乙酯等,所以在做鱼时加点醋(主要含乙酸),再放点酒(主要含乙醇),则解腥效果极佳。当加入醋时。