葡萄酒中挥发性酚及其预防措施的研究进展

葡萄酒中挥发性酚会对其香气产生负面影响,使其具有马腥味、谷仓味、烟熏味和药味。挥发性酚主要来源于酒香酵母属(Brettanomyces)酵母菌的感染。Brettanomyces酵母菌广泛存在于酿酒设备或储存环境中,因此保持酿酒过程的卫生状况非常重要。本文综述了葡萄酒挥发性酚的形成、酿酒过程中的预防措施和成品酒的补救措施,并对以后的研究重点进行了展望。

蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中挥发性酚类物质的含量

提出了蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定葡萄酒中挥发性酚类物质含量的方法。取100 mL葡萄酒样品(液温20℃)于500 mL蒸馏瓶中,连接冷凝管进行蒸馏,收集馏出液100 mL。取馏出液20 mL于50 mL离心管中,加入20μL内标溶液(25.0 mg·L^(-1)3,4-二甲基苯酚的乙醇溶液),涡旋振荡5 min,混匀。加入氯化钠使之饱和(氯化钠质量浓度为360 g·L^(-1)),用10 mL二氯甲烷进行萃取(5 mL/次×2次),每次萃取振荡5 min,超声10 min,离心5 min。合并的有机相用3.0 g无水硫酸钠除水后,于35℃氮吹至1 mL。采用GC-MS/MS测定所得溶液中14种挥发性酚类物质的含量。结果表明,14种挥发性酚类物质的质量浓度与内标质量浓度的比值在一定范围内跟对应的峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5~9.2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.3%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~5.6%。

UPLC-MS/MS法测定酱香型白酒原辅料中非挥发性酚酸

本文采用超高效液相色谱-质谱联用法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry-Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定酱香型白酒原辅料(高粱和大曲)中的5种非挥发性酚酸(原儿茶酸、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸)。结果显示,利用外标法建立的标准曲线线性关系较好,相关系数(R2)均高于0.995,精密度在0.6%~6.3%,回收率在94.2%~108.1%,准确度在-5.8%~8.1%。该方法操作简单、结果稳定性好、检测数据可靠,可用于酱香型白酒原辅料中非挥发性酚酸含量的测定。

饮料酒中挥发性酚类物质分析方法研究进展

挥发性酚类化合物是饮料酒的香味组成部分,对于酒的闻香、口味及稳定性等方面均具有重要的作用。有研究者认为,4-乙基苯酚(4-EP)和4-乙基愈创木酚(4-EG)这2种挥发性酚,其在酒中的总浓度小于400μg/L时,为酒的风味贡献了辛香、烟香韵和革香韵;当其总浓度了大于620μg/L时,会使酒中产生腥异味,掩盖酒的香味。因此对酒中挥发性酚类物质的分析测定一直是研究的课题。目前饮料酒中挥发性酚的测定,主要采用各种样品前处理过程结合气相色谱或液相色谱的方法。随着先进仪器和设备的使用,样品前处理过程不断简化,饮料酒中挥发性酚的分析和测定正逐步向着简单、快速、准确度高的方向发展。文中综述了饮料洒中挥发性酚类物质分析方法的研究进展。

青岛近岸水域挥发性酚的分布及在贝类体内的积累

根据１９９８ 年４～１０ 月对青岛市近岸水域及贝类养殖区的综合调查结果，初步摸清了青岛市近岸水域及贝类体内酚的分布。在所调查的水域内酚的含量范围为０ ～８ ．１１μｇ／Ｌ，平均值为１．５５μｇ／Ｌ。不同的季节酚含量有较大的差异，整个青岛市近岸水域以城阳区（ 胶州湾） 、即墨市沿岸含量较高，以黄岛区沿岸含量最低。青岛市所辖各市（ 区），其海区中酚含量自南向北有递增的趋势，贝类体内酚含量随水域中酚含量的高低而增减，其含量范围为０．０５２～１ ．００９ｍｇ／ｋｇ。不同种类的贝类对酚的积累程度不同，其顺序大致为扇贝＞ 蛤蜊＞

气相色谱质谱法测定酱香型白酒中挥发性酚类物质

建立了白酒中挥发性酚类物质的气相色谱-质谱检测方法。准确量取25.0 m L酒样,利用C18固相萃取柱吸附洗脱后,采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,样品回收率为80.2%~92.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.4%~7.8%;方法在0.02~10.00μg/m L浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数R2≥0.99,检出限为1.4~4.4μg/L,定量限为4.8~14.8μg/L;该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏的特点,适用于白酒样品中挥发性酚的分析检测。

分光光度法测定水质中的挥发性酚

利用分光光度法测定水质中的挥发性酚，标准曲线线性范围0～0．060mg／L，相关系数R^2=0．9993，回收率范围为99．5～102％，RSD为0．16％。本方法灵敏度高，选择性好，在测定水质中微量挥发性酚时可以获得满意的结果。

东海近岸海域不同贝类体内挥发性酚残留的时空变化及其污染分析

2006年6月和2007年6月分别在东海近岸海域采集了4种贝类,对不同贝类体内挥发性酚残留量进行了检测。结果表明:2006年6月调查海域4种贝类体内挥发性酚残留量范围为0.25~0.59mg·kg-1,褶牡蛎(Crassostrea plicatula)体内残留量最高;2007年6月残留量范围为0.80~1.50mg·kg-1,紫贻贝(Mytilus edulis)体内残留量最高。在2次采样间4种贝类体内挥发性酚残留量的平均值表现为四角蛤蜊(Mactra veneriformis)<文蛤(Meretrix meretrix)<褶牡蛎<紫贻贝。2006年6月调查海域各站点贝类体内挥发性酚残留量范围为ND^0.78mg·kg-1,平均值为0.31mg·kg-1;2007年6月残留量范围为0.20~2.22mg·kg-1,平均值为1.19mg·kg-1。2次采样间贝类体内挥发性酚在调查海域的分布格局为东海中部>东海南部>东海北部。贝类体内挥发性酚残留量主要受自身与外界环境因素的综合作用。

水中痕量挥发性酚类的流动注射——分光光度测定

建立了测定水中痕量挥发性酚类的４ － 氨基安替比林（４ － ＡＡＰ） － 流动注射分光光度法。将含挥发性酚类的预蒸馏水样注入到载流中，与４ － ＡＡＰ试剂流混合，在Ｋ２Ｓ２Ｏ８ 流（ｐＨ１１．０） 的催化下，反应形成红色吲哚酚安替比林染料，在λｍａｘ 为５１０ ｎｍ 处对其进行分光光度检测。线性范围为０．０ ～１６．０ ｍｇ／Ｌ 挥发性酚类，检测限为０．０３４ ｍｇ／Ｌ，测定频率为４０ 次／ｈ 。本法的灵敏度较高，选择性较好，分析速度快。测定工业废水中痕量挥发性酚类，获得满意结果。

胶州湾北部水域挥发性酚的分布及年际变化

在对1998-2005年胶州湾北部水环境调查的基础上，分析了该水域挥发性酚含量的水平分布、季节变化及年际变化趋势。结果表明，各调查站位挥发性酚平均含量有明显差异，其平均含量变化范围为1．12～1．79μg／L，但各测站挥发性酚含量均低于一类《海水水质标准》。挥发性酚含量年际变化趋势为1998-2000年呈上升趋势，2000-2005年呈下降趋势。与国内其他海域相比，胶州湾北部近岸水域中挥发性酚的含量较低。

从羟基苯乙烯酸生成的4-乙烯基和4-乙基衍生物——啤酒中挥发性酚类风味化合物的形成及酿造酵母Padl活性的分类

本文研究了羟基苯乙烯酸的出现和不同啤酒类型中的挥发性酚类，揭示了4-乙烯基愈创木酚对上面发酵啤酒整体香味的贡献。研究表明，不同啤酒中羟基苯乙烯酸和挥发性酚类的含量有明显的差异。不同品种、不同类型啤酒间挥发性酚类含量的变化可以解释为：上面发酵酵母Padl高度的阳性表现及Padl的活性变化。热力学对酶脱羧反应的作用不言而喻，这也解释了上面发酵啤酒和下面发酵啤酒的区别所在。关于啤酒中挥发性酚类的最佳含量，选择合适的酿造酵母菌株至关重要，它是啤酒产生酚类风味的重要措施。需要考虑的是，大量的羟基苯乙烯酸常以结合酯的形式存在于啤酒中。在糖化过程中，加速酶促反应，以释放这些酚类风味物质的前体物质，能在很大程度上提高麦汁中潜在的酚类香味。

乳酸菌产生挥发性酚的初步研究

对7株分离于葡萄酒中的乳酸菌产生挥发性酚的能力进行了研究。利用气相色谱对p-香豆酸和阿魏酸的代谢产物4-乙烯基酚和4-乙基酚的含量进行了测定。结果显示,有2株菌能够利用p-香豆酸产生较多量的挥发性酚;乳酸菌利用阿魏酸产生挥发性酚的能力低于利用p-香豆酸产生挥发性酚的能力。

连续流动分析测定水中挥发性酚

采用连续流动分析法(不使用有机溶剂)测定水中挥发性酚,每小时可以分析30个样品,质量分数1.0×10-8的样品RSD=1.36%,质量分数2.0×10-9的样品RSD=5.03%,因为采用了在线蒸馏,所以样品不需要前处理,能够代替手工方法对水中挥发性酚进行测定。

高效液相色谱法测定酱香型白酒中挥发性酚类物质

利用酚类物质的荧光特性和手性拆分剂β-环糊精拆分重叠峰,建立带荧光检测-高效液相色谱仪法测定酱香型白酒中10种挥发性酚类物质含量的方法,色谱条件如下:色谱柱,Synergi 4u Hydro-RP 80A(150mm×4.6mm,4μm);荧光检测器波长:Ex=270nm,Em=315nm;流动相A:冰醋酸-β-环糊精的水溶液(1:100,V/V);流动相B:冰醋酸-乙腈-β-环糊精的水溶液(1:40:60,V/V),梯度洗脱分析。该法对10种挥发性酚类化合物测定的回收率为83.8%～101.6%,相对标准偏差为0.9%～2.5%,检出限为0.0025～0.0506μg/mL。说明该方法准确度、灵敏度和重复性好。

基于气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定葡萄果实与葡萄酒中挥发性酚

利用固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,建立测定葡萄与葡萄酒中19种挥发性酚的多反应监测方法。该方法分别在葡萄汁与葡萄酒2种基质中验证,方法检出限为0.02~1.01μg/L,定量限为0.08~3.36μg/L,具有较广线性范围且R^(2)大于0.99,加标回收率在81.99%~122.72%范围内。具有较高的灵敏度、准确性和精密度。该方法应用于10个葡萄果实样品和10款葡萄酒中挥发性酚的检测,在所有样品中均能检测到19种挥发性酚,其中香草酸、香草醛和4-乙烯基苯酚是葡萄果实含量较高的3种挥发性酚;4-乙基苯酚、3-乙基苯酚和4-乙烯基苯酚是葡萄酒中含量较高的3种挥发性酚。所测样品中目标物质含量范围均在方法线性范围内,该方法具有普遍适用性。

气相色谱法测定水中挥发性酚类

生活饮用水及天然水中一般不含挥发酚类,除非遭受工业废水等的污染,才可能含有挥发性酚类.传统的分析方法为4-氨基安替比林分光光度法和溴化容量法,灵敏度低,需蒸馏等,操作极为复杂[1].

4-氨基安替比林分光光度法测定挥发性酚的不确定度分析

测量不确定度是近年兴起的一种对测量结果可信程度的表示方式,这种方式将会在环境监测分析中推广和应用。依据《测量不确定度评定与表示指南》,在挥发性酚测量时找出影响测量的各个因素(分量),建立满足测量不确定度所需的数学模型。并对其进行评定,再将这些分量的不确定度合成,最终估算出挥发性酚的总不确定度。其结果能如实反应测量的置信度和准确度。

连续流动分析(CFA)测定水中挥发性酚和氰化物

水中挥发性酚和氰化物的检验方法在《生活饮用水卫生标准检验法》(GB—5750—85)作了规定,这些方法操作均比较烦琐,水样需经蒸馏、富集处理,耗费较高的人工、试剂和时间。作者用连续流动分析法(CFA)测定水中挥发性酚和氰化物做了初步探讨和实验。结果表明连续流动分析法在灵敏度、稳定性和回收率方面都达到测定要求,在分析速度、消耗人工、时间等要大大优于常规检验法,可以替代常规标准方法用于水中挥发性酚和氰化物的测定。

液-液微萃取结合气相色谱-质谱联用技术快速测定饮料酒中挥发性酚类化合物

将液-液微萃取与气相色谱-质谱联用技术相结合,建立了饮料酒中挥发性酚类化合物的快速测定方法。将酒样稀释降度后,用乙醚进行液-液微萃取后,吸取有机相直接进气相色谱-质谱仪进行分析,以选择离子模式监测。该方法可快速定量分析饮料酒中9种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(R^2≥0.997),检出限及定量限分别为0.4～10.3μg/L和1.3～23.2μg/L,高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为88.3%～108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～6.4%。该方法具有操作简单快速、准确灵敏、有机溶剂消耗少等优点,适合饮料酒中挥发性酚类化合物的快速定量分析。