中药山紫菀类研究Ⅳ.——七种山紫菀挥发油含量测定及其成分分析

对７种山紫菀类药材进行了挥发油含量测定，并用ＧＣ－ＭＳ进行成分分析。结果表明，蹄叶橐吾挥发油含量最高，达３％，而毛苞橐吾最低，仅０．４％，各药材挥发油中成分差异甚大。

中药材中挥发油含量测定的新方法

作者设计了一种新的中药材中挥发油含量测定方法。该法可用一套装置,不用二甲苯,即可测定比重大于1和小于1的挥发油含量。

10种中药材挥发油含量测定及分析

挥发油含量多少直接关系到药材的质量和疗效。由于挥发油易挥发散失,采收、加工、贮藏过程都影响到挥发油含量和药材外观、气味及质量。因此,《中国药典》1995年版一部规定了二十种中药材的挥发油含量标准作为质量指标。为了进一步了解现有该类中药的质量情况,本人参照《药典》。

RP-HPLC测定川芎挥发油中藁本内酯的含量

目的 :测定川芎挥发油中藁本内酯的含量。方法 :采用RP HPLC法 ,内标法定量 ,内标物尼群地平 ,HypersilODS2 色谱柱 (4.6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 (33∶2 1∶4 6 ) ,检测波长 2 75nm。 结果 :藁本内酯在 2 .92～ 2 9.2mg·L-1线性关系良好 ,藁本内酯在川芎挥发油中的含量为 34.79% ,藁本内酯平均回收率 95 .1% ,RSD为 2 .3%。结论 :本方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可用于藁本内酯的含量测定。

气相色谱-质谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的:建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法:气相色谱-质谱法,HP5973气相色谱-质谱联用仪,HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,HP化学工作站,NIST谱库,HP7683自动进样器。载气为高纯氦气,柱温采用程序升温,进样口温度250℃,检测器温度280℃,选择离子采集(SIM),选取离子为148,161,190对藁本内酯进行监测。结果:藁本内酯进样量在1.34ng～1.34pg,响应值与浓度呈良好的线性关系,灵敏度为0.1ng·mL^(-1)(S/N=10),平均加样回收率为98.9％,RSD为2.2％。结论:本文建立的GC-MS选择离子监测外标定量方法,具有灵敏、快速、准确的特点,可供当归挥发油的质量控制及藁本内酯的含量测定。

气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯含量

以SE-30毛细管色谱柱为分析柱,正十六烷为内标物质,采用程序升温气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯的含量.在榄香烯质量浓度为0.50～3.00 mg/mL范围内呈线性关系,线性方程为Y=0.899 6C-0.000 7(r=0.998 8),加样回收率为104.3 %,日内及日间精密度RSD≤5.00%(n=5).

市售不同产地辛夷中挥发油成分分析及木兰脂素的含量测定

目的分析比较市售湖南、广西两个不同产地辛夷中挥发油的化学成分,并对其木兰脂素的含量进行测定。方法采用GC-MS联用技术对湖南、广西两个产地的辛夷挥发油成分进行分析,采用HPLC对两个产地辛夷中木兰脂素含量进行测定。结果湖南、广西产地的辛夷挥发油分别分离鉴定出62和64种化合物,主要成分为桉油精、β-蒎烯、2-茨酮、香叶基芳樟醇、α-松油醇等。采用HPLC测定辛夷中木兰脂素的含量,结果显示,木兰脂素在2～256μg/m L浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 96,n=6）,平均加样回收率为100.32%,RSD为0.04%（n=6）。木兰脂素含量为：湖南产地（0.87±0.05）%、广西产地（0.81±0.02）%。结论 GC-MS法能快速、简便、高效地检测辛夷挥发油的化学成分,HPLC简便可靠、重复性好,可用于辛夷中木兰脂素的含量测定。

气相色谱法测定不同商品来源降香药材中挥发油和反式苦橙油醇的含量

目的建立降香药材及降香挥发油中反式苦橙油醇的含量测定方法,并比较不同商品来源降香药材中降香挥发油及反式苦橙油醇含量。方法采用气相色谱法,RTX-1701弹性石英毛细管柱（320μm×15 m,0.25μm）,以FID为检测器,内标为正十四醇。结果降香药材中挥发油的含量为1.01%-2.70%,挥发油中反式苦橙油醇的含量为40.35%-53.30%,反式苦橙油醇在0.15-0.42 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.81%。结论采用水蒸气蒸馏法提取降香挥发油和采用气相色谱法测定降香挥发油中反式苦橙油醇的含量,方法简便,可行;9个不同商品来源的降香挥发油的含量差别较大,挥发油中反式苦橙油醇的含量也有差别。

不同地区高良姜挥发油和1,8-桉油素含量测定比较

按１９９５年版《中国药典》方法测定不同地区高良姜的挥发油含量，以及用环己酮作内标、程序升温毛细管气相色谱法测定挥发油中１，８－桉油素的含量。结果显示：不同地区高良姜的挥发油含量各有差异，在０．８４％～１．３０％之间，其主要成分１，８－桉油素含量为０．２６８％～０．５０１％，占挥发油的２９．８％～３９．８％。１，８－桉油素在２．７０９～６．５７４μｇ的范围内呈线性关系，γ＝０．９９９９，平均回收率为９９．３％（ｎ＝４，ＲＳＤ＝２．４％）。方法精密度高，重复性好，操作简便。

不同产地大蒜挥发油成分分析及大蒜素含量的测定

[目的]分析比较不同产地大蒜挥发油的化学成分,并对大蒜素的含量进行测定。[方法]利用GC-MS分析分别产自贵阳、贵州麻江、山东、云南和重庆的大蒜挥发油的成分,并利用HPLC法测定各产地大蒜中大蒜素的含量。[结果]不同产地大蒜大蒜素的含量均相对最高,但差异较大;大蒜素在进样量为0.562～2.810μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999 2,n=5),平均加样回收率为99.39%,RSD为1.76%。[结论]GC-MS法能快速、简便、高效地检测大蒜挥发油的化学成分;用HPLC法测定大蒜素的含量,操作简便、结果可靠,重复性好。该研究为生产大蒜调味油时大蒜原料的选择以及提高大蒜调味油的品质奠定了理论基础。

GC法测定芫荽子挥发油中芳樟醇含量

ＧＣ法测定芫荽子挥发油中芳樟醇含量广州中医药大学中药与保健开发研究所５１０４０７曾元儿林励王木森芫荽子为伞形科植物芫荽（ＣｏｒｉａｎｄｒｕｍｓａｔｉｖｕｍＬ．）的干燥成熟果实，有发表、透疹和开胃等功效。有文献［１］报道其挥发油中含有芳樟醇、α－蒎烯...

GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。

宽叶缬草根挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定

[目的]建立宽叶缬草根挥发油中乙酸龙脑酯的气相色谱测定法。[方法]以萘为内标物,以浓度5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;检测器为FID检测器;检测器温度为250℃;气化室温度为200℃;柱温为150℃;载气为氮气;尾吹30 ml/min;进样量2μl。[结果]在色谱条件下,乙酸龙脑酯与内标物萘及其他挥发性成分的分离效果良好,乙酸龙脑酯浓度在0.393～3.146 mg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 3),平均加样回收率为97.48%,RSD为1.1%(n=9)。[结论]该方法灵敏、准确、重现性好,可用于宽叶缬草根挥发油的质量控制。

用气相色谱法同时测定石菖蒲挥发油中α-细辛醚和β-细辛醚的含量

目的 建立用气相色谱法同时测定石菖蒲挥发油中α 细辛醚和 β 细辛醚含量的方法。 方法 采用毛细管气相色谱法测定α 细辛醚和 β 细辛醚的含量。色谱柱 :HP - 35毛细管气相色谱柱 ;程序升温 :起始温度为 30℃ ,6℃ /min升至 2 2 0℃ ,保持5min ;进样口温度 :2 5 0℃ ;FID检测器温度 :32 0℃ ;进样量 :2 .0 μl;无分流进样 ;溶剂 :甲醇 ;载气 :氦气 ;柱头压 :5 .5× 10 4Pa ;内标物 :α 萘酚。结果 α 细辛醚的回归方程 :Y1=1.5 6× 10 -3 C1+4.12× 10 -3 (n =5 ,r =0 .9999) ;线性范围 :2 .0～ 2 0 .0 μg·ml-1;β 细辛醚的回归方程 :Y2 =0 .0 1889C2 +1.75 5× 10 -3 (n =5 ,r =0 .9999) ,线性范围 :2 0～ 10 0 μg·ml-1;α 细辛醚和 β 细辛醚的回收率分别为 99.6 %和 99.7% ,最低定量浓度分别为 2、2 0 μg·ml-1。结论 方法灵敏 ,定量准确 ,重复性好 ,适用于石菖蒲挥发油中α 细辛醚和 β 细辛醚的含量测定。

中药材挥发油含量与提取时间相关性研究

目的:探讨不同中药材挥发油含量与提取时间及出油高峰的相关性。方法:采用水蒸气蒸馏技术对12种中药挥发油含量进行提取,并研究其提取时间及出油高峰的关系。结果:12种中药中八角茴香的挥发油含量最高,木香和佛手的含量最低;丁香挥发油的提取时间最长,苍术的最短;丁香的出油高峰持续时间最长,而佛手的最短。结论:水蒸气蒸馏技术是一种提取中药材挥发油的主要方式,通过对花椒等12种中药材挥发油提取的实验研究,发现不同中药材挥发油的含量及提取时间差异较大,其含量与提取时间无绝对相关性。

复方鼻宝片中主要成分薄层色谱鉴别与总挥发油含量测定

目的建立复方鼻宝片的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对复方鼻宝片中的甘草、细辛及辛夷花蕊进行鉴别;采用《中华人民共和国药典》2010年版(一部)方法进行总挥发油含量的测定。结果 TLC中的斑点清晰,易于识别,阴性对照无干扰;复方鼻宝片中总挥发油的平均含量为0.42%。结论该方法专属性强,操作简单,结果准确,可用于该制剂的质量控制。

GC-MS法测定荆芥—桂枝药对挥发油中胡薄荷酮和桂皮醛的含量

目的:建立测定荆芥—桂枝药对挥发油中胡薄荷酮、肉桂醛含量的气相色谱-质谱方法。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),以萘为内标,进样口温度220℃,程序升温(初始温度50℃,以10℃/min升温至90℃,保持15min,再以5℃/min升至200℃,保持5min),采用MRM模式测定。结果:胡薄荷酮和肉桂醛在线性范围均具有良好的线性关系(r≥0.9995),平均回收率分别为98.37%、98.27%,RSD为1.92%、2.57%。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于荆芥—桂枝药对挥发油的质量控制。

三种不同产地佛手挥发油含量测定和GC-MS分析

佛手,又名佛手柑,为芸香科植物Citrusmedica L.var.sarcodactylis(Noot.)Swingle的干燥成熟果实,味辛、苦、酸,性温,具有舒肝理气、化痰业呕、和胃止痛等功效。商品药材因其产地不同,分别称为广佛手、川佛手和浙佛手(金佛手、温佛手),传统认为广佛手质量最佳。