恒温振荡萃取-气相色谱-质谱法测定地垫中的甲酰胺

文章建立了快速高效检测儿童地垫中甲酰胺含量的检测方法,用甲醇作提取溶剂,在恒温条件下振荡萃取,经滤膜过滤后,用气相色谱-质谱法测定。该方法在0.5~50 mg/L的范围内线性良好。以温度和提取时间作为影响参数进行系列试验,最终确立60℃和100 min的提取条件。该方法前处理简单高效,大幅缩短萃取时间,结果准确可靠,能够满足批量处理、精密度好的检测要求。

旋涡振荡萃取-超高效液相色谱法检测脂肪食品模拟物橄榄油中6种抗氧化剂

为建立高效且易于操作的脂肪食品模拟物橄榄油中抗氧化剂双酚A(BPA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇(Ionox100)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6-三叔丁基苯酚(TTBP)、2,2′-亚甲基双(4-乙基-6叔丁基酚)(AO425)的测定方法,采用旋涡振荡甲醇萃取-旋转蒸发浓缩以及旋涡振荡乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)萃取-凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩两种前处理方法进行处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)检测。结果表明:本方法具有较低的检出限(LODs分别为0.06、0.04、0.01、0.03、0.06、0.01mg/L)、较好的线性(R2>0.998)、较高的回收率(两种前处理方法平均回收率分别高于83.0%、56.8%)及较高的精密度(RSD分别小于7.5%、8.4%)。将该方法用于食用油样品的检测,结果显示,只有BHT被检测出,且含量低于其特定迁移限量(SML)。

振荡萃取气相色谱法测定土壤中的苯系物

振荡萃取气相色谱法测定土壤中的苯系物适用范围广，操作简便易行，且本方法精密度和准确度好，苯系物回收率在８２％￣１０５％，苯的最低检出限为０．０１ｍｇ／ｋｇ。

振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸

建立了同时测定卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的振荡萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经添加乙酸苯乙酯内标后,用甲醇振荡萃取,在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明：方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.08~3.00和0.26~10.00μg/支,加标回收率为97.5%~110.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%。该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的测定。

振荡萃取/微波消解-连续流动法测定卷烟烟丝中钾含量的比较研究

为实现控制卷烟烟丝的质量变化趋势,采用微波消解-连续流动法测定卷烟烟丝中钾含量,并与振荡萃取的前处理方法对比,结果表明:该方法的检出限为0.75μg/L,回收率在102.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。同时,还考察了振荡萃取和微波消解两种前处理下,连续流动法测量钾离子结果的差异性。在两种方法符合正态分布的基础上,通过配对-t检验说明两种方法对测量结果有显著性差异,而运用Minitab软件则对差异进行了量化,结果说明这两种方法具有较好的相关性。

超声波振荡与索氏萃取落叶松毛虫蛹油的正交试验比较

研究了不同方法提取落叶松毛虫(Dendrolimus superans(Butler))蛹油的最佳工艺。以石油醚为提取溶剂,采用正交试验,考察提取剂量、提取温度和提取时间3个因素,以蛹油提取率作为指标,比较超声波振荡萃取与传统索氏萃取方法对落叶松毛虫蛹油提取的效果。结果表明:索氏萃取优化工艺为提取剂量12倍,提取温度90℃,提取时间2 h;超声波振荡萃取优化工艺为提取剂量12倍,提取温度40℃,提取时间30 min。超声波振荡萃取30 min的提取效果与索氏萃取6 h效果相当,提取速率是索氏萃取的10.7倍。因此,超声波振荡萃取提取落叶松毛虫蛹油的时间短、提取速率高、温度低。

振荡萃取-GC-MS测定烟用添加剂中高关注物质二甲苯麝香

建立了振荡萃取-气相色谱-质谱法测定烟用添加剂中二甲苯麝香的方法,样品采用超纯水分散后,加入D_(15)-二甲苯麝香作为内标物,用环己烷振荡萃取并离心,取上层有机相,浓缩干燥后采用GC/MS选择离子监测进行定量分析。二甲苯麝香的检出限为0.04μg/g,定量限为0.13μg/g。在0.15、0.3、0.5μg/g3个添加水平范围内的平均回收率(每个添加浓度平行测定6次)为84.1%—91.4%,相对标准偏差(RSD)值均小于10%。该方法适用于对烟用添加剂中高关注物质二甲苯麝香的监测自查工作。

落叶松毛虫蛹油超声波振荡辅助萃取方法优化

利用响应曲面法,研究了东北地区落叶松毛虫蛹油超声波振荡辅助萃取的最佳工艺,建立了超声波振荡辅助萃取落叶松毛虫蛹油的数学模型,获得最佳萃取工艺为超声功率80 W,超声时间30 min,超声温度40℃,且提取率高、萃取时间短,油脂品质好。

萃取比色法测定水中挥发酚的关注点

结合近年对各种水源地、省控国控断面以及近岸海域挥发酚指标进行常规监测的工作经验,总结出地表水、地下水以及饮用水和海水中低浓度挥发酚在样品采集、保存、前处理和使用萃取分光光度法测定过程中的关注点,旨在提高分析效率以及分析结果的准确性。同时利用HJ 503—2009中挥发酚萃取分光光度法和GB/T 17378.4—2007海水中挥发酚的萃取法互相验证,分别用两种方法验证采取不同4-氨基安替比林提纯方式得到的空白值,以及不同振荡萃取方法对实验结果准确度的影响,总结出较为简便的低浓度挥发酚分析方法,以供环境监测工作者参考。

伯胺N1923氯仿萃取盐酸和磷酸振荡反应的量热法研究

The power time curves of the extraction oscillation reaction were determined at different temperatures for the extraction of hydrochloric acid and phosphoric acid by primary amine N1923 in chloroform, using a titration microcalorimetric method. The apparent activation energy were calculated from the induction period( t in ), the first oscillation period( t p.1 ) and the second oscillation period( t p.2 ). The oscillation behavior were discussed.

伯胺N_(1923)氯仿萃取盐酸振荡反应的量热法研究

在不同温度和酸度时 ,利用滴定微量量热法测定了伯胺N192 3 氯仿液萃取盐酸的振荡反应体系的热功率 -时间曲线 ,根据获得的振荡诱导期 (tin) ,,第一振荡周期 (tp.l)的数据 ,计算了表现活化能和反应级数 ,建立了下列关系式 :tin∝c0 14 72 exp(1 3 48.6T ) tp .1∝c0 2 413 exp(4 3 3 1 .4T )

超声波系列萃取土壤中重金属的形态分析研究

利用超声波的能量研究了经改进的Tessier系列萃取法,并用此法萃取分析了土壤中重金属的形态。结果表明,用超声波萃取重金属的前4步形态所需时间比Tessier法的常规振荡萃取短,且萃取效率高,Cu、Ni和Mn的第1和2形态部分的萃取效率是常规振荡萃取的104%～1120%。两种萃取方法所得的结果基本吻合,可萃取的Cu和Ni在样品1中主要以第3形态(Fe-Mn氧化物态)存在,而在样品2中主要以第4形态(有机质态)存在;Mn在两种样品中主要以Fe-Mn氧化物态存在。盐酸羟胺溶液浓度明显地影响土壤中重金属第3形态部分的萃取。

环保型萃取剂用于气相色谱法测定土壤中石油烃样品处理

筛选出两种环保型萃取剂应用于气相色谱法对土壤中的石油烃(C10-C40)进行测定。使用正己烷-乙醇(3∶1)作为萃取溶剂,石油烃的萃取率为90.47%,满足分析要求。石油烃含量在15.5~620 mg/kg范围标准工作曲线线性相关系数为0.9993,方法检出限为3.36 mg/kg,加标回收率为78.23%~90.45%,相对标准偏差为2.03%~6.72%(n=6)。与常用萃取剂相比,该萃取剂更为经济、环保。

萃取溶剂热法制取球形二硫化钼减摩材料的方法

一种萃取溶剂热法制取球形二硫化钼减摩材料的方法，它是将可溶的Mo（Ⅵ）化合物水溶液与溶有萃取剂的有机溶液相混合振荡萃取，取其有机相置于反应釜中，在一定温度、压力下，Mo（Ⅵ）与硫源反应生成负载二硫化钼的有机流体和表面修饰的二硫化钼沉淀，经冷却、过滤、洗涤、干燥得产品。

振荡体系研究进展

针对振荡体系研究的结果进行了综述,分5个方面对振荡体系进行了讨论.它们分别是:(1)典型的非线性化学振荡体系;(2)液膜振荡体系;(3)微生物振荡体系;(4)萃取振荡体系;(5)中草药振荡体系,文中重点介绍了BZ振荡体系,BZ反应机理,BZ反应的特征;振荡体系的研究方法;化学振荡体系的类型(包括经典类BZ反应,非催化类BZ反应,耦合类BZ反应和异相类BZ反应).最后对非线性化学研究进展趋势进行了预测.

烟草中有机氯类农药多残留分析前处理方法对比研究

以烟草中有机氯类农药为研究对象,从检出限、回收率、重复性和色谱图4个方面系统比较了机械振荡萃取法、超声波溶剂萃取法、微波辅助萃取法和加速溶剂萃取法4种常用前处理方法。由于加速溶剂萃取法是在高温高压下进行萃取,在提取出残留农药的同时,也提取出更多的干扰物。机械振荡法、超声波溶剂萃取法和微波辅助萃取法各项结果差别较小,其中机械振荡萃取法回收率和重复性最好,但提取时间较长。考虑溶剂消耗和提取时间等方面的因素,微波辅助萃取是较理想的样品前处理方法。

高效液相色谱法测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）含量的方法。以V（甲醇）∶V（水）=2∶1为萃取剂,在60℃温度下振荡萃取样品1h,以V（甲醇）∶V（水）∶V（乙腈）=80∶15∶5为流动相采用高效液相色谱—二极管阵列检测器对APEO进行分析。实验结果表明,此方法简单快捷、定量准确、重复性好,加标回收率在86.35%~107.07%范围,相对标准偏差（RSD）小于6.29%。

气相色谱测定水产品中六六六和滴滴涕的残留

采用石英毛细管气相色谱对水产品中有机氯农药六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)的残留检测。通过3种萃取方法(索式萃取,超声波萃取和振荡萃取)的回收率实验比较,确定选用振荡萃取方法,以正己烷萃取样品,萃取液用浓硫酸净化,DB-1701石英毛细管柱分离和ECD检测器,分析农药HCH和DDT的残留量。方法的线性范围为1.0×10-12—3.2×10-10g/L;加标平均回收率在87.4%—114.1%。

HPLC分析土壤中辛硫磷的前处理方法研究

建立了HPLC检测土壤中辛硫磷的前处理方法,考察了提取溶剂种类,提取时间和溶剂用量。最佳实验条件为:用60mL乙酸乙酯作萃取溶剂,振荡提取50 min,经旋转蒸发仪浓缩,甲醇定容至5mL,过滤。滤液于高效液相色谱仪-二极管阵列检测器检测,用C18色谱柱,进样量10uL,流动相为V(乙腈)∶V(水)=7∶3,检测波长为283nm。辛硫磷在0.6～30.00μg/mL之间有良好的线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率达88.27%,精密度(n=6)为3.35%。该方法具有较高的灵敏度和准确性。

留心做好简单实验也会有新发现

1苯不跟Br2、Br2（CCI。）溶液反应吗？苯不能使Br2、Br2（CCl2）溶液褪色，这是最为常见的情况，似乎是一个不庸置疑的问题。实验1在3支试管里各注入5mL饱和Br，水＋2mL苯。振荡萃取后，第一支试管放在有明亮散射光照的教室外窗台上观察，第二支试管放在有明亮日光灯、白炽灯光照射的教室内讲台上观察，第三支试管放在仅有较弱散射光的阴暗的教室内观察。结果发现：第一支试管内萃取层在lOmin之内血红色明显减褪，