3C-SiC/Si(111)的掠入射X射线衍射研究

在衬底温度为1000℃条件下,利用固源分子束外延(SSMBE)技术在Si衬底上生长3C-SiC单晶薄膜.RHEED结果显示在Si(111)上所生长的SiC薄膜为3C-SiC,并与衬底的取向基本一致.采用同步辐射掠入射X射线衍射(GID)技术并结合常规X射线衍射(XRD)研究了SiC薄膜内的应变和晶体质量.常规衍射的联动扫描曲线得到薄膜处于双轴张应变状态.3C-SiC薄膜和Si衬底的晶格失配和热膨胀系数失配是导致双轴张应变的原因.根据不同角度的掠入射衍射Phi扫描的摇摆曲线结果,发现薄膜晶体质量在远离SiC/Si界面区变好.这是由于SiC薄膜中的缺陷随着远离界面逐渐减少的原因.GID和XRD的摇摆曲线结果表明薄膜中镶嵌块的倾斜大于扭转,表明SiC薄膜在面内的晶格排列要比垂直方向更加有序.

基于二维广角X射线衍射技术的相转变实验设计

功能材料作为当今社会不可或缺的新型材料,是国家重点支持的高新技术领域的重要组成部分。而功能材料的研发离不开对其性能与晶体结构的研究,不同晶型的材料具有不同的功能特性。该文将最新的科研成果转化为实验教学内容,设计了“多功能高性能聚酰胺1相转变”的综合性创新实验,采用二维广角X射线衍射技术,重点研究了聚酰胺1的相转变与温度的变化规律。通过对测试条件的多角度设计,得到更加全面严谨的实验结果,有助于训练学生的逻辑思维能力和综合实验设计能力,加深学生对功能材料结构与性能关系的认识。

宏观内应力掠入射衍射分析中X射线折射作用引入的误差

宏观内应力X射线掠入射衍射分析中,X射线折射作用引入的衍射角测定误差必然对分析产生影响。本文基于数值方法计算了Euler角定位及Hauk角定位的X射线掠入射衍射分析中因X射线折射作用引入的衍射角测定误差及其在几种宏观内应力测试方法中引入的应变测定误差。在一定角度范围内采用侧倾法可避免X射线折射作用引入的应变测定误差,而采用侧倾法及固定X射线有效穿透深度的Ψ-Ω法测试时必须对测定结果进行数据修正。

二维X射线衍射光谱原位检测单轴拉伸过程中等规聚丙烯晶体的结构演变

聚合物制品在使用过程中,人们最关心的是它的使用失效条件,失效的重要体现就是材料的屈服。目前为止,人们普遍利用位错理论来解释聚合物材料的屈服现象,该理论关注的是晶体的取向和破坏现象,而忽略了晶体的形变和受力情况。事实上,晶体的取向和破坏只是屈服的结果,晶体承受应力的能力才是屈服的直接原因。因此,从晶体的受力和非均匀形变入手研究了聚合物制品的屈服行为,期望为理解聚合物材料的失效行为提供新思路。这里选取被人们广泛使用的等规聚丙烯(iPP)材料作为研究对象,将iPP熔体在不同温度下等温结晶制备出具有不同片晶厚度iPP样品,利用二维广角X射线衍射光谱原位监测了拉伸过程中iPP样品的晶体破坏和晶体取向过程。首次利用“覆盖法”对二维X射线衍射图进行了处理,原位观察了(110)晶面在拉伸过程中的2θ角的变化,区分出了两个方向上(平行于拉伸方向和垂直于拉伸方向)晶体形变的非均一性。结果表明:对于不同片晶厚度的iPP晶体,在单轴拉伸过程中,晶体在不同方向上的受力和形变均是不同的,即晶体的非均一形变是一种普遍现象;晶体的破坏和取向总是同时发生,都是从屈服点位置处开始,这和片晶厚度无关;而晶体破坏时对应的临界应力和晶体厚度有关,片晶越厚,晶体越稳定,需要的临界应力就越大。以上结果表明,原位X射线衍射光谱技术可以实时观测晶体结构在拉伸过程中的变化情况,从而将晶体结构演化和宏观力学性能直接关联。

La_(0.7)Ca_(0.3)MnO_3簿膜的掠入射X射线衍射研究

利用90°离轴射频磁控溅射方法将La_(0.7)Ca_(0.3)MnO_3(LCMO)沉积于(001)取向的SrTiO_3(STO)、MgO和α-Al_2O_3(ALO)单晶基片上,薄膜厚度均为500A。通过掠入射X射线衍射技术测量了LCMO薄膜的横向晶格常数(即面内晶格常数),结合常规X射线衍射研究了LCMO薄膜的晶格应变及其弛豫情况。结果表明,LCMO薄膜在MgO和ALO基片上的应变弛豫临界厚度很小,这可能与薄膜—基片之间高的晶格失配率有关。LCMO薄膜的应变弛豫与四方畸变的弛豫可能具有不同的机制。利用掠入射X射线衍射对LCMO薄膜面内生长取向的研究给出了与利用电子显微技术研究相同的结果。

有机聚合物P3HT/PCBM薄膜的同步辐射掠入射X射线衍射

以聚己基噻吩(poly(3-hexyl-thiophene),P3HT)为电子给体材料和富勒烯的衍生物([6,6]-phenyl C61-butyric acid methyl ester,PCBM)为电子受体材料的有机光伏器件,其活性层中P3HT的结构有序性是制约器件光电转换性能的重要因素。本文采用同步辐射掠入射X射线衍射(Grazing Incidence X-ray Diffraction,GIXRD)方法,研究有机聚合物P3HT/PCBM薄膜经过不同的温度退火后P3HT在薄膜中不同深度处的微结构变化。一维面外GIXRD实验结果表明:退火处理使大量的PCBM分子扩散至薄膜表层,从而增大了薄膜表层P3HT分子edge-on结构的层间距和改善了晶粒倾斜程度;退火处理使得薄膜内部P3HT分子edge-on结构结晶性和有序性得到明显改善。然而,退火处理并没有明显增加薄膜表层和薄膜/衬底界面处的P3HT分子edge-on结构的结晶性。二维GIXRD实验结果表明:退火处理可以明显增加薄膜中P3HT分子edge-on结构结晶性、有序性以及晶粒取向的广泛分布;退火处理也使薄膜沿面内方向出现了结晶性较好的face-on结构。以上结果揭示出退火处理有利于薄膜表面、内部以及薄膜/衬底界面处形成更多且更有序的微相异质节和二维电荷传输通道,大大增强光生激子的分离效率和载流子沿P3HT分子链的迁移速率,这对理解退火处理提高P3HT/PCBM薄膜光伏器件的光电转换性能具有重要意义。

D/MAX—ⅢB型X射线衍射仪广角测角仪零设定的改进

我校引进的日本理学电机的D/max—ⅢB型x射线衍射仪,经过一年的运行,发现它的广角测角器、θ角调整装置和相应的程序不够理想,本文介绍了我们对广角测角器零设定装置和程序作的改进,这种改进的实验效果良好。一、对调整θ角的机械装置的改进原仪器用小杆插入底套小孔,用扳动底套的办法调整θ角太粗糙,只要选择尺寸合适的、精度较高的蜗轮蜗杆微调装置,用手轮调节,就易于保证精度。图1是该装置的实物照片。它是把一个蜗轮紧配合镶入样品底套,如图2所示,并在底套下方的固定座上,做一个支架,固定一根蜗杆,装上手轮,如图3所示。

用广角X射线衍射系列方法测试和表征高聚物各种相态的结构特征

系统地论述了广角X射线衍射系列方法 :径向分布函数、圆柱分布函数、取向分布函数、Rietveld粉末衍射全谱图最小二乘拟合、纤维全谱图精修以及衍射全谱图分峰等方法的基础理论、实验方法、计算程序及其可获得的结构参数 ;阐明采用这些方法研究高聚物非晶相、取向非晶相、结晶相的进展情况 ;探讨了联用这些方法研究高聚物二相、三相共存结构的一种新思路和新方案 ,而且已取得一定进展 ;并展望这一研究框架的全面实现 。

同步辐射X射线掠入射衍射实验技术及应用

利用北京同步辐射装置漫散射实验站的五圆衍射仪，建立了掠入射X射线衍射实验方法。对Si表面生长的Ge/Si量子点及其在Si表层产生的应变进行了成功测量，表明此方法可以有效地提取表面层的微弱信号。实验结果表明，Ge/Si量子点的形成除了在Si衬底表层形成了晶格具有横向膨胀应变的区域之外，还在Si衬底中形成了具有横向压缩应变的区域。

SrTiO_3薄膜的掠入射X射线衍射研究

采用掠入射X射线衍射技术研究了外延SrTiO3薄膜面内晶格应变随着深度的分布.研究发现不管是较薄的还是较厚的薄膜其面内晶格应变随深度的分布都不是连续变化的,而是可以分为三个区域,即表面区、应变驰豫区、界面区.

Ge/Si(001)量子点组分的掠入射X射线反常衍射测量

利用掠入射X射线反常散射/衍射实验技术对Si(001)上生长的单层和双层Ge量子点的组分分布进行了直接测量;;结果显示;;在Si间隔层厚度为90nm时得到的双层Ge量子点与单层Ge量子点的组分及其分布特征是几乎相同的。

广角X射线衍射在聚酰亚胺模塑料剖析中的应用

应用广角X射线衍射技术、配合红外光谱和水解分离分析,对 系列含不同填料的耐高温聚酰亚胺模塑料进行了成功的剖析。并用外标法对其中石墨含量不同的聚酰亚胺模塑料进行定量分析,得到满意的结果。

广角X射线衍射原位研究丁烯/乙烯共聚物循环拉伸诱导相转变

利用力学拉伸和广角X射线衍射联用方法,原位研究了含有1.5%(摩尔分数)共聚单元的丁烯/乙烯无规共聚物在循环拉伸过程中FormⅡ晶型向FormⅠ晶型相转变过程.通过力学性质和相转变动力学关联,发现第一次拉伸过程中相转变开始于屈服区域;在循环拉伸过程中,相转变在回复及二次拉伸屈服前都可进行,但大于第一次屈服强度的拉伸应力可以显著加速相转变动力学.同时,还在该丁烯/乙烯共聚物体系中发现转变相FormⅠ含量与拉伸应力的对应性.研究成果有助于认识丁烯/乙烯共聚物的宏观性质与微观晶体结构关系,为晶体结构调控和新型共聚物开发提供基础和指导.

掠入射X射线衍射方法对α相聚辛基芴(PFO)薄膜结晶性的分析

采用掠入射X射线衍射方法对α相均聚辛基芴(PFO)薄膜的结晶性进行了表征,并探讨了不同仪器构型对实验结果的影响。结果表明,与常规X射线衍射方法相比,掠入射X射线衍射可以消除或减小基底的干扰并增大薄膜的衍射信号,能明显地测量出α相PFO薄膜的各衍射峰。采用较大狭缝的测试系统得到的信号较大,但是仪器的宽化因子也随之增大,通过比较发现利用Scherrer公式计算微晶尺寸时求解真实宽化因子使用公式B2-b2较好。

同步辐射掠入射X射线衍射研究α相聚辛基芴薄膜的微结构

将旋涂制备的薄膜在120oC下退火,得到α相的聚辛基芴薄膜,用吸收光谱和荧光光谱进行了验证。用同步辐射一维和二维掠入射X射线衍射对薄膜进行了结构表征,结果表明,虽然聚辛基芴系非线型分子,但在薄膜微晶中分子链段主要以平行于基底的edge-on模式排列。

纳米级人工超晶格多层膜的X射线广角衍射分析

作者导出人工超晶格多层膜的X射线衍射的几何光学图 ,得出多层膜的Bragg方程 ,并讨论因装放样品而导致样品轴偏心的精细误差消除步骤 .用普通广角X射线衍射仪 ,在低角区得到纳米级单、多层膜的调幅波长 (厚度 )及周期 .

聚合物广角X射线衍射图谱分峰的改进

首先采用高精度的Lagrange多项式插值对聚合物无定形样品广角X衍射(WAXD)谱图的峰形进行拟合,得到的该聚合物无定形峰的函数,然后将该函数与Gauss-Cauchy函数结合,对该聚合物的WXAD图谱进行非线性最小二乘法分峰拟合,得到了较理想的结果,并讨论了分峰过程中初值的稳定性。

利用广角衍射仪对软X射线超薄膜的测量

利用X射线衍射,是目前国际上对超薄多层膜进行检测常用的方法之一,但只局限于双晶或小角衍射仪。本文利用的方法解决了广角衍射仪在低角区测量时由于样品放置误差所造成的衍射峰偏移和得不到衍射曲线的问题,从而使广角衍射仪得以应用在小角区测量。文中重点对测量曲线进行了分析,准确计算了多层膜的周期和单层膜厚度,并与测量值进行了比较,结果表明利用广角衍射仪测量膜厚是切实可行的。在目前我国X射线波段反射率测量装置还没有完善的条件下,利用X射线衍射仪对超薄膜的检测更显得格外重要。

聚丙烯/尼龙6共混物的X射线衍射研究

用广角 X射线衍射 (WAXD)方法研究了不同接枝聚丙烯对聚丙烯 /尼龙 6 (PP/PA6 )共混物结晶行为的影响。结果表明 ,与简单机械共混物相比 ,由于增容剂的加入 ,PP的结晶行为发生变化——不同晶面的生长速率不同 ,且在所研究的范围内有随增容剂含量的增加 。