掠入射X射线散射法测量超光滑表面

介绍了掠入射X射线散射法(GXRS)测量超光滑表面的原理及基于商业用X射线衍射仪改造而成的实验装置。选择3片不同粗糙度的硅片作为实验样品,根据一级矢量微扰理论对各个样品所测量的散射分布进行处理。结果表明,GXRS法得到的样品功率谱密度函数(PSD)与使用原子力显微镜(AFM)所测量的结果基本相符。分析了探测器接收狭缝的宽度和入射光发散度对实验结果的影响,结果表明,在其他实验条件理想的情况下,当探测器接收狭缝宽度<0.02mm,入射光发散度<43″时,在空间频率>0.03μm-1的范围内,由其引起的PSD函数测量误差<2%。随着探测器接收狭缝宽度和入射光发散度的减小,测量误差呈指数迅速减小。在所测量的空间频率范围内,PSD函数的误差随频率的增加而减小,仪器的重复精度优于2.6%。

掠入射X射线散射法研究超光滑镜面粗糙度

在Xiaomin Tong等的理论上发展了一个二维理论模型,建立散射光强分布与超光滑表面功率谱密度(PSD)的关系。在上海同步辐射光源小角散射实验站上,用不同粗糙度的210 mm和320 mm长的超光滑反射镜进行掠入射X射线散射法(GIXRS)实验,测量散射分布并进行处理,计算出两块反射镜的表面均方根粗糙度(RMS)。与白光干涉法测量结果的比对结果表明,根据这种理论进行数据处理得到的RMS值,与白光干涉法的测量结果非常符合。

锗硅量子点掠入射小角X射线散射研究

采用同步辐射X射线对MBE制备的锗硅量子点试样进行了掠入射小角X射线散射(GISAXS,grazing incidence small angle X-ray scattering)研究。根据AFM测量得到的量子点尺寸、形状和间距等参数,采用DWBA理论以及合适的分布函数,利用IsGISAXS程序对一维和二维GISAXS测量结果进行了模拟,模拟结果与实验数据符合很好,表明GISAXS是一种探测锗硅量子点尺寸、形状和分布等结构信息有效的方法。

同步辐射小角X射线散射及其在材料研究中的应用

小角X射线散射(small angle X-ray scattering,SAXS)是研究物质内部一纳米到数百纳米甚至到微米尺度级别微观结构的有力工具。近年来随着我国同步辐射技术的不断发展,同步辐射SAXS技术被越来越多地应用到各种材料的研究领域。然而,由于SAXS图谱是倒空间的信号,并不像显微镜那么直观,也不如X射线衍射(XRD)那么被大家所熟知。简要介绍了SAXS的基本原理(稀疏体系、稠密体系),简短回顾了我国同步辐射小角散射线站的发展和进步。主要介绍了最近十余年基于同步辐射SAXS原位实时检测技术在高分子材料成型加工(结晶、取向性、周期性),原位SAXS和反常SAXS技术在合金相析出(成分、团簇尺寸),以及掠入射X射线散射在介孔薄膜(区域尺寸、位错因子)和有机光伏薄膜等领域中的典型应用,并展望了同步辐射SAXS技术的发展趋势及其在材料领域的应用前景。

基于同步辐射X射线散射技术的钙钛矿半导体结晶原位研究

有机-无机杂化钙钛矿具有带隙连续可调、可低成本溶液加工、电荷传输性能优异等优点,其太阳电池光电转化效率在短短十年间已经超过25%。然而,目前人们对高品质钙钛矿薄膜制备过程中的结晶行为认识不足,高质量晶体可控制备存在巨大挑战,阻碍了钙钛矿光伏的产业化发展。基于同步辐射X射线散射技术,作者团队系统地研究了三维有机-无机杂化钙钛矿MAPbI_(3)和FAPbI_(3)、二维有机-无机杂化钙钛矿Ruddlesden-Popper(RP)型(BA)_(2)(MA)_(3)Pb_(4)I_(13)和层间阳离子交替(ACI)型(GA)(MA)_(3)Pb_(3)I_(10)、以及全无机钙钛矿CsPbI_(2)Br5种体系的成膜结晶动力学过程,揭示了钙钛矿结晶原位生长过程的相变机制和各种相的演变动力学,对相应的观测方法、研究成果进行了总结评述,希望促进钙钛矿结晶动力学机制方面的原创性研究,推动钙钛矿光电技术的发展。

溶液法原位大面积制备钙钛矿光电薄膜成膜的同步辐射可视化结晶过程研究

溶液法是新型光电器件制备的重要手段,然而以钙钛矿半导体材料为代表的薄膜样品制备通常需要在手套箱环境下完成,传统的实验表征大多在空气环境下进行,这显然很难反映薄膜结构与器件性能间的真实关联,因此急需对溶液成膜过程的微结构演变开展原位实时研究.为了实现溶液法成膜中的结构与形貌的同步辐射掠入射广角散射实时观测,本文结合上海同步辐射光源线站布局,报道了一种基于手套箱的原位成膜观测装置,可实现标准手套箱环境(c(H_(2)O,O_(2))<1×10^(-6))下远程控制薄膜旋涂、涂布及样品后处理,并实时可视化监测微结构和形貌演变.基于该装置进行的钙钛矿薄膜狭缝涂布大面积成膜结晶过程的原位GIWAXS/GISAXS(gtrazing incidence wide and small angle X-ray scattering)可视化测试揭示了薄膜微结构转变的内在驱动力:钙钛矿薄膜沉积界面层的优化对提升钙钛矿成核速率、诱导结晶择优取向、形成晶粒有序堆叠等具有“共性作用”,同时在成膜过程中的新生中间相显著提升软晶格薄膜质量和稳定性.基于各层均采用卷对卷全溶液狭缝涂布方法制备的大面积全柔性三维钙钛矿薄膜太阳能电池转换效率提升至5.23%(单个器件面积约15 cm^(2)),为迄今报道的这一体系该尺寸的全溶液狭缝涂布柔性钙钛矿器件的最高器件效率之一.因而,基于该同步辐射原位GIWAXS/S/GISAXS装置可以获得控制薄膜生长界面特性和薄膜品质的关键工艺,指导优化制备薄膜的最佳工艺条件.

磁性[Co（t）／Cu]n周期多层膜的结构与巨磁电阻效应

用磁控溅射方法制备了一系列[C(t)/Cu(2.04nm))In(n＝20,30)周期多层膜，利用四端点法、振动样品磁强计研究了多层膜的电磁性质，样品的磁电阻随钴亚层厚度的增大有一最佳值t＝1.2nm。利用同步辐射掠入射X射线散射(衍射)技术在不同的X射线能量下研究了耦合多层腹的界面结构，探索了耦合多层膜中磁电阻增强的可能原因。

聚甲基硅氧烷纳米多孔薄膜的微孔结构分析

用旋涂工艺和致孔法制备了一组聚甲基硅氧烷纳米多孔薄膜,用红外吸收光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)对其进行表征,用同步辐射光源进行小角X射线散射测试,在掠入射模式(GISAXS)下进行微孔结构分析。结果表明,聚甲基硅氧烷前驱体与致孔剂具有良好的相容性;薄膜的小角散射曲线均不遵守Porod定理、形成正偏离;所有纳米多孔薄膜具备孔分形特征;薄膜基体与孔结构之间存在微电子密度起伏,且薄膜孔径小于3 nm。

分子取向调控对有机太阳电池器件性能的提升

活性层形貌对有机太阳电池的器件效率有着重要的影响。调控活性层中的分子取向是优化其形貌的方式之一。本文旨在采用Layer-by-Layer(LbL)的方法调控有机太阳电池活性层中分子的取向,进而提升电池器件的效率。通过向电子受体中加入不同的添加剂实现活性层中受体分子(Y6)的取向调节,优化后器件的能量转换效率达到16.2%。利用椭圆偏振光谱和掠入射广角X射线散射(GIWAXS)技术对活性层薄膜进行了表征,结果表明,向受体中加入1,8-二碘辛烷(DIO)作为添加剂后,活性层中的Y6分子倾向水平取向,向受体中加入氯萘(CN)作为添加剂后,Y6分子倾向于垂直取向。电学和光学表征结果表明,Y6的水平取向增加了器件内激子的分离效率,进而提升了器件的能量转换效率。