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探针电喷雾电离质谱技术实时原位监测土霉素光催化降解
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作者 韩忠保 郑慧子 +2 位作者 王诗榕 刘丽艳 于湛 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期843-850,I0005,共9页
探针电喷雾电离质谱(PESI-MS)是一种适用于直接分析复杂体系,并能够提供较高时间分辨率的原位技术,可原位监测各种反应。鉴于四环素类抗生素滥用引发的环境污染问题,本文利用PESI-MS技术对紫外光照下TiO_(2)光催化土霉素降解进行了160 ... 探针电喷雾电离质谱(PESI-MS)是一种适用于直接分析复杂体系,并能够提供较高时间分辨率的原位技术,可原位监测各种反应。鉴于四环素类抗生素滥用引发的环境污染问题,本文利用PESI-MS技术对紫外光照下TiO_(2)光催化土霉素降解进行了160 min的连续实时原位监测分析。结果表明,土霉素分子离子强度随反应的进行逐渐降低,生成多种降解产物,通过分析所得的时间分辨谱图,获得了35种主要的降解产物。根据各降解产物的提取离子流图变化情况,筛选出7个主要的降解产物,并推测出10条可能的降解路径,其中只有2条降解路径可将土霉素降解至相对分子质量较低的产物。该结果可为光催化反应的动力学研究和新型光催化剂的开发提供数据参考,以更全面地了解光催化反应机理。 展开更多
关键词 探针电喷电离质谱(pesi-ms) 光催化 降解路径 土霉素
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内部萃取电喷雾电离质谱研究枳壳炮制前后的化学成分
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作者 杨飞祥 钟凌云 +1 位作者 陈焕文 方小伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期763-772,I0002,共11页
炮制是中药材减毒增效的重要工艺。本文采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,考察不同产地枳壳麸炒前后化学成分的变化,在无需复杂的样品预处理条件下,直接对炮制前后的枳壳粉末进行质谱分析,获得其指纹谱图,并利用主成分分析(PCA... 炮制是中药材减毒增效的重要工艺。本文采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,考察不同产地枳壳麸炒前后化学成分的变化,在无需复杂的样品预处理条件下,直接对炮制前后的枳壳粉末进行质谱分析,获得其指纹谱图,并利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理,筛选枳壳炮制前后主要的差异物质。结果表明,在正离子模式下,从枳壳样品中共鉴定出35种物质,枳壳炮制前后的化学成分差异显著,黄酮类化合物占所鉴定差异化合物的2/3,是区分枳壳产地和品质的重要质量标志物。本工作可为现代质谱技术用于枳壳等药材的品质鉴定及枳壳炮制前后药效变化的物质基础研究提供技术支撑。 展开更多
关键词 枳壳 内部萃取电喷电离质谱(iEESI-MS) 主成分分析(PCA) 偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA) 化学成分
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以两性化合物作为探针分子电喷雾电离质谱法研究细胞色素C的结构
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作者 陆豪杰 徐国宾 +1 位作者 郭寅龙 杨芃原 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期129-130,共2页
A kind of protein complexes of cytochrome C with L-Arg was observed. Using L-Arg a strategy for probing the structural information of cytochrome C and protein complexes was established. At low pH solution multiply L-A... A kind of protein complexes of cytochrome C with L-Arg was observed. Using L-Arg a strategy for probing the structural information of cytochrome C and protein complexes was established. At low pH solution multiply L-Arg adducts were produced and the number of binding ligand was depended on the charge state. While in neutral solution only these complexes binding with single L-Arg ligand were produced. 展开更多
关键词 两性化合物 探针分子 电喷电离质谱 细胞色素C 结构 蛋白质
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芹菜素的电喷雾萃取电离串联质谱 被引量:33
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作者 丁健桦 王兴祥 +4 位作者 张慧 潘素素 罗明标 李建强 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1714-1719,共6页
采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比... 采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比芹菜素的EESI-MS和电喷雾电离质谱(ESI-MS)谱图发现,芹菜素在EESI-MS和ESI-MS中的裂解规律相似,但是EESI是一种比ESI更软的电离模式.根据对芹菜素EESI-MS特征碎片离子的分析提出了芹菜素在EESI-MS中的基本裂解规律,为EESI-MS技术用于复杂基质中痕量芹菜素的快速直接分析提供了参考. 展开更多
关键词 芹菜素 串联质谱 电喷萃取电离质谱 电喷电离质谱 裂解规律
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电喷雾解吸电离质谱快速测定吴茱萸中生物碱 被引量:23
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作者 陈焕文 郑健 +2 位作者 王伟萍 陈昌林 王志畅 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第2期237-241,共5页
生物碱是许多中草药的活性有效成分,其含量的多少和种类的差异是导致中草药品质差异的重要因素。本文利用电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)能够在不需要样品预处理的前提下进行复杂基体样品分析的特点,采用酸性甲醇-水混合溶液作为喷雾试剂... 生物碱是许多中草药的活性有效成分,其含量的多少和种类的差异是导致中草药品质差异的重要因素。本文利用电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)能够在不需要样品预处理的前提下进行复杂基体样品分析的特点,采用酸性甲醇-水混合溶液作为喷雾试剂,在优化了的实验条件下快速获得了吴茱萸的DESI-MS指纹谱图,然后利用串联质谱对其中有重要活性的5种生物碱进行了结构鉴定。实验表明,基于固体表面解吸电离质谱分析的方法不需要萃取-分离手续,单个样品测定时间不超过1.5min,大幅度提高了分析速度,有望在药品品质的在线监测和工艺过程控制中发挥重要作用。 展开更多
关键词 电喷解吸电离质谱 吴茱萸 快速测定 生物碱
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电喷雾解吸电离质谱法用于临床尿样的直接分析 被引量:14
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作者 陈焕文 李明 +5 位作者 周建光 费强 姜杰 金钦汉 张天幕 张燮 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1439-1442,共4页
将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于临床尿样的分析,优化了电喷雾溶剂流速、电喷雾电压和喷雾锥距离等重要参数.采用普通滤纸作为样品载体,在不需要样品预处理的前提下同时快速测定了临床尿样中的钾、钠、尿素、尿酸、丙酮酸和肌苷等多... 将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于临床尿样的分析,优化了电喷雾溶剂流速、电喷雾电压和喷雾锥距离等重要参数.采用普通滤纸作为样品载体,在不需要样品预处理的前提下同时快速测定了临床尿样中的钾、钠、尿素、尿酸、丙酮酸和肌苷等多种成分,并对各种成分的主要离子进行了串联质谱鉴定.DESI-MS在进行多组分同时测定时不需要进行样品预处理,缩短了测定时间,单个样品的分析时间不到1 m in.同时,采用内标法对所测定组分进行了半定量分析. 展开更多
关键词 电喷电离质谱 尿样 串联质谱 同时测定
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电喷雾解析电离质谱法对食品中苏丹红染料的快速检测 被引量:53
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作者 陈焕文 张燮 罗明标 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期464-468,共5页
将电喷雾解析电离质谱法应用于偶氮类染料的表面解析电离质谱法研究,在优化实验条件后,应用甲醇-水-醋酸(49∶49∶2,V/V)混合溶液作为喷雾溶剂,在不需要样品预处理的情况下,成功地测定了辣椒面、番茄酱、火腿肠、鸡蛋饼中微量的苏丹红... 将电喷雾解析电离质谱法应用于偶氮类染料的表面解析电离质谱法研究,在优化实验条件后,应用甲醇-水-醋酸(49∶49∶2,V/V)混合溶液作为喷雾溶剂,在不需要样品预处理的情况下,成功地测定了辣椒面、番茄酱、火腿肠、鸡蛋饼中微量的苏丹红类染料,并且应用串联质谱法对测定结果进行了鉴定,排除了测定结果的假阳性。在辣椒面、番茄酱、火腿肠、鸡蛋饼中苏丹红1号的检出限分别0.01 pg/mm2、0.02 pg/mm2、0.02 pg/mm2和1.0 pg/mm2。单个样品的测定时间约1 m in,如果配合小型质谱仪,则可能对食品中的苏丹红类染料进行现场快速测定。 展开更多
关键词 电喷解析电离质谱 苏丹红 辣椒 番茄酱 快速检测
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量 被引量:42
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作者 陈小霞 岳振峰 +1 位作者 吉彩霓 梁世中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期92-95,共4页
建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去... 建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。方法的检出限为0 010μg/kg,测定低限为0 100μg/kg,线性范围为0 050~1 00μg/L,加标回收率为69 0%~92 8%,相对标准偏差为6 3%~12 9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷电离质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留 鸡肉
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纺织品中偶氮染料还原液内芳香胺的电喷雾电离质谱分析 被引量:15
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作者 吴转璋 丁健桦 +1 位作者 赖劲虎 陈焕文 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期250-254,273,共6页
在优化的条件下,用电喷雾电离质谱(ESI-MS)检测了多种纺织品中由偶氮染料还原获得的芳香胺。当毛细管温度为100℃、鞘气流速为25单位、进样流速为10μL/min、电压为5kV时,信号的总离子流强度高且较稳定。实验分析了19种致癌芳香胺标准... 在优化的条件下,用电喷雾电离质谱(ESI-MS)检测了多种纺织品中由偶氮染料还原获得的芳香胺。当毛细管温度为100℃、鞘气流速为25单位、进样流速为10μL/min、电压为5kV时,信号的总离子流强度高且较稳定。实验分析了19种致癌芳香胺标准溶液的二级质谱,获得了相应物质的特征碎片离子;在此基础上,建立了基于ESI-MS对毛巾、棉布等样品中芳香胺进行快速定性分析的方法,具有灵敏度高、特异性好、检测速度快等优点。 展开更多
关键词 电喷电离 串联质谱 芳香胺 快速分析
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丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ的电子轰击与电喷雾电离质谱分析 被引量:9
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作者 戴海学 李晓蓉 +2 位作者 李宇航 刘蕴 薛明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期24-29,共6页
采用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和电子轰击质谱(EI-MS)两种质谱技术分别对传统中药丹参的主要脂溶性活性成分丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ的化学结构和裂解途径进行系统研究。采用EI-MS从丹参酮ⅡA获得m/z 294[M]+、279、261、233、207等特征质谱峰... 采用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和电子轰击质谱(EI-MS)两种质谱技术分别对传统中药丹参的主要脂溶性活性成分丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ的化学结构和裂解途径进行系统研究。采用EI-MS从丹参酮ⅡA获得m/z 294[M]+、279、261、233、207等特征质谱峰,从丹参酮Ⅰ获得m/z 276[M]+、248、233、219、205等特征质谱峰;采用ESI-MS从丹参酮ⅡA获得m/z 295[M+H]+、280、278、262、249等特征质谱峰,从丹参酮Ⅰ获得m/z 277[M+H]+、259、249、231、221、193等特征质谱峰,并用Mass Frontier 3.0软件辅助解析了其中的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径;比较了丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ的电喷雾电离质谱和电子轰击质谱裂解规律,本研究为研究丹参二萜醌类主要特征活性成分的生物转化与结构修饰提供了依据。 展开更多
关键词 丹参酮ⅡA 丹参酮Ⅰ 电子轰击质谱 电喷电离质谱 结构分析
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内部萃取电喷雾电离质谱直接分析脐橙 被引量:9
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作者 卢海艳 张华 +4 位作者 周鹏 杨美玲 钟涛 姚国灿 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1912-1918,共7页
在正离子模式下,分别对不同品质脐橙的内果皮和果肉进行了内部萃取电喷雾电离质谱(i EESI-MS)分析,在未经过预处理的前提下直接获得了72个脐橙内果皮样品和72个脐橙果肉样品在m/z 50-2000范围内的化学指纹谱图,鉴定了脐橙组织中氨基... 在正离子模式下,分别对不同品质脐橙的内果皮和果肉进行了内部萃取电喷雾电离质谱(i EESI-MS)分析,在未经过预处理的前提下直接获得了72个脐橙内果皮样品和72个脐橙果肉样品在m/z 50-2000范围内的化学指纹谱图,鉴定了脐橙组织中氨基酸、糖类和生物碱等重要化学成分.i EESI-MS化学指纹谱图表明,脐橙的果肉与内果皮组织中脯氨酸和糖类等成分的组成具有一定的相似性,而其它化学组分(如水苏碱、辛弗林等)在2类组织中的含量差异明显.主成分分析(PCA)结果表明,样品的i EESI-MS指纹谱图与该脐橙的品质相关,与样品的实际品质差异一致.因此,i EESI-MS可直接获得不同品质脐橙差异性化学成分的信息,从分子水平上判断脐橙品质的优劣. 展开更多
关键词 内部萃取电喷电离质谱 脐橙 品质 直接分析
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高效液相色谱-电喷雾银离子诱导电离飞行时间质谱定性分析高沸点多环芳烃 被引量:13
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作者 赵恒强 陈军辉 +3 位作者 程红艳 张道来 史倩 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1599-1603,共5页
建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离... 建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离子的精确分子量和分子式,可实现多环芳烃类化合物的快速鉴别。将本方法用于美国环保局(USEPA)规定的16种优先控制多环芳烃及原油中多环芳烃类化合物的分析鉴别,结果表明,四环以上的PAHs质谱信号良好,说明本方法适用于四环以上的高分子量、高沸点多环芳烃类化合物的分析鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷飞行时间质谱 高沸点多环芳烃 诱导电离 银离子
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电喷雾解吸电离质谱法测定纺织品中致癌性芳香胺 被引量:8
13
作者 韩京 杨水平 +3 位作者 张燮 张丽丽 陈焕文 李建强 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期507-513,共7页
用甲醇-水-乙酸(体积比49∶49∶2)混合溶液作为喷雾溶剂,在优化实验条件下,将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于各种质地纺织品中24种致癌性芳香胺的非破坏性快速检测,均获得满意结果。分析实际样品时,由于该方法无需样品预处理,单... 用甲醇-水-乙酸(体积比49∶49∶2)混合溶液作为喷雾溶剂,在优化实验条件下,将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于各种质地纺织品中24种致癌性芳香胺的非破坏性快速检测,均获得满意结果。分析实际样品时,由于该方法无需样品预处理,单个样品单一指标的检测不到30 s,大大节省了分析时间,提高了分析效率。同时借助串联质谱的特异性,能够有效地避免实验结果的假阳性。方法对大部分芳香胺具有较高的灵敏度,二级质谱中特征离子的检出限一般为10^-9g/kg。建立的方法能灵敏、快速、无损检测纺织品中的致癌芳香胺,精密度较好,对同一样品10次测量结果的相对标准偏差为5%-10%。 展开更多
关键词 电喷解吸电离(DESI) 串联质谱 离子阱质谱 无损检测 芳香胺 纺织品
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液相色谱-电喷雾电离质谱与电子轰击质谱联用筛选百合中的甾体皂甙 被引量:15
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作者 吉宏武 丁霄霖 陶冠军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期403-406,共4页
利用高效液相色谱 电喷雾电离质谱联用仪 (HPLC/ESI MS)、电子轰击质谱 (EI MS)和半制备型高效液相色谱 ,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙 ,其中一种为含有 3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙 ,另一种为含有 3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体... 利用高效液相色谱 电喷雾电离质谱联用仪 (HPLC/ESI MS)、电子轰击质谱 (EI MS)和半制备型高效液相色谱 ,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙 ,其中一种为含有 3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙 ,另一种为含有 3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体皂甙。结果表明 :在线的HPLC/ESI MS能够准确快速地提供糖甙类化合物的分子质量和糖链部分的有益信息 ,但对甙元部分提供的信息极少 ;离线的EI MS只需极少量 (1mg~ 2mg)的纯品就能准确地提供甙元部分的有益信息 ,但很难获得糖甙的分子离子峰与糖链部分的信息 ,两者有机地结合起来能快速地从植物中筛选甾体皂甙。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷电离质谱 电子轰击质谱 甾体皂甙 百合 分析 提取 保健功能 保健食品 植物药
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内部萃取电喷雾电离质谱法分析红辣椒 被引量:7
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作者 张华 任盼盼 +4 位作者 陈健 王礼治 贺含毅 欧阳永中 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期411-416,共6页
本研究采用内部萃取电喷雾电离质谱法(iEESI-MS),以甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为电喷雾萃取剂,对4种红辣椒组织内的胆碱、果糖、蔗糖等主要组分进行直接质谱分析,并研究红辣椒在储存过程中组织内化学成分的变化。结果表明,红辣椒在25℃,湿... 本研究采用内部萃取电喷雾电离质谱法(iEESI-MS),以甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为电喷雾萃取剂,对4种红辣椒组织内的胆碱、果糖、蔗糖等主要组分进行直接质谱分析,并研究红辣椒在储存过程中组织内化学成分的变化。结果表明,红辣椒在25℃,湿度60%条件下储存时,组织中的胆碱、糖含量的比值随着储存时间的增加而呈线性减少的趋势,并得到相应的代谢衰减曲线,依据该曲线可以直观地判断红辣椒的新鲜程度。与常规果蔬产品化学成分分析方法相比,本方法具有无需样品预处理、检测简单快速等优点,在果蔬产品品质的实时监控及快速检测方面有着广阔的应用前景。 展开更多
关键词 内部萃取电喷电离质谱(iEESI-MS) 红辣椒 胆碱 蔗糖 果糖 保鲜期
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电喷雾电离-串联质谱快速分析黄连解毒汤的化学成分 被引量:8
16
作者 黄涛阳 王晖 +3 位作者 翁燕君 李腾霞 黄和 陈强 《中药材》 CAS 北大核心 2017年第1期119-121,共3页
目的:采用电喷雾电离-串联质谱快速分析黄连解毒汤的化学成分。方法:采用煎煮法对黄连解毒汤进行成分提取,所得提取液通过电喷雾电离-串联质谱技术分析其中的化学成分。由电喷雾电离-串联质谱得到各成分的分子量,再由串联质谱获得进一... 目的:采用电喷雾电离-串联质谱快速分析黄连解毒汤的化学成分。方法:采用煎煮法对黄连解毒汤进行成分提取,所得提取液通过电喷雾电离-串联质谱技术分析其中的化学成分。由电喷雾电离-串联质谱得到各成分的分子量,再由串联质谱获得进一步的结构信息,进而推测鉴定出各化学成分的可能结构。结果:采用电喷雾电离-串联质谱鉴定了黄连解毒汤中15个主要成分的结构,其中有机酸类4个,环烯醚萜类2个,黄酮类4个,生物碱5个。结论:该研究为阐明黄连解毒汤的化学物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 电喷电离-串联质谱 黄连解毒汤 生物碱 黄酮 化学成分
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隐丹参酮的电子电离和电喷雾电离质谱分析 被引量:7
17
作者 戴海学 徐艳霞 +2 位作者 刘蕴 李晓蓉 薛明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期198-202,共5页
采用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和电子轰击质谱(EI-MS)两种质谱技术,对隐丹参酮的结构和裂解途径分别进行了研究。采用EI-MS获得m/z296[M]+、281、268、253、235、225等质谱峰,采用ESI-MS获得m/z297[M+H]+、268、254、251等质谱峰,并用Mass... 采用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和电子轰击质谱(EI-MS)两种质谱技术,对隐丹参酮的结构和裂解途径分别进行了研究。采用EI-MS获得m/z296[M]+、281、268、253、235、225等质谱峰,采用ESI-MS获得m/z297[M+H]+、268、254、251等质谱峰,并用Mass Frontier 3.0软件辅助解析了其中的主要特征碎片离子以及裂解途径。 展开更多
关键词 隐丹参酮 电子轰击质谱(EI—MS) 电喷电离质谱(ESI—MS) 结构
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基质辅助激光解吸电离质谱和电喷雾电离质谱在辣根过氧化物酶糖肽结构分析中的应用 被引量:5
18
作者 陈瑶函 晏国全 +1 位作者 周新文 杨芃原 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期135-139,共5页
糖链结构的质谱解析是今后糖蛋白分析中的重要研究内容,其中完整糖肽的分析,由于可以同时获得糖基化位点和对应糖链的结构信息,更具有重要意义和研究前景。本工作对质谱软电离技术在完整糖肽分析中的应用进行了研究,其中包括了基质辅助... 糖链结构的质谱解析是今后糖蛋白分析中的重要研究内容,其中完整糖肽的分析,由于可以同时获得糖基化位点和对应糖链的结构信息,更具有重要意义和研究前景。本工作对质谱软电离技术在完整糖肽分析中的应用进行了研究,其中包括了基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization,MALDI)和电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)技术。通过平行使用两种串联质谱(tandem mass spectrometry,MS/MS)分析策略:MALDI-MS/MS和ESI-MS/MS对目标糖蛋白--辣根过氧化物酶进行分析,并讨论了其互补性。结果表明,MALDI和ESI技术各有优劣,结合串联质谱分析,可获得糖肽的糖链结构信息;两条路线互补使用,在揭示蛋白质糖基化修饰(位点和结构)的研究中十分必要。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离质谱 电喷电离质谱 串联质谱 液相色谱 辣根过氧化物酶 糖肽
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基于电喷雾电离质谱(ESI-MS)的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖(链)的定性定量分析方法 被引量:9
19
作者 薛向东 张萍 +1 位作者 王仲孚 黄琳娟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2173-2180,共8页
建立了一种基于电喷雾电离质谱的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖链进行定性及相对定量分析的研究方法.用苯胺标记乳糖标准品,优化了影响标记效率的各种因素,在弱酸性环境下,选择糖链/苯胺/硼氢氰化钠的摩尔比为1∶1.2∶10,于70℃反应15... 建立了一种基于电喷雾电离质谱的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖链进行定性及相对定量分析的研究方法.用苯胺标记乳糖标准品,优化了影响标记效率的各种因素,在弱酸性环境下,选择糖链/苯胺/硼氢氰化钠的摩尔比为1∶1.2∶10,于70℃反应15 min即可标记完全;同时考察了4对d0/d5苯胺标记的麦芽糊精寡糖在电喷雾电离质谱中的线性、动态范围以及重现性.结果表明,在15倍动态范围内,相对定量方法呈良好的线性关系(R=0.9986)和重现性(CV=10.20%).为进一步验证定量方法的可靠性,将其应用于人奶中游离寡糖(HMOs)和牛奶中游离寡糖(BMOs)的分析.研究结果表明,人奶中的乳糖含量高于牛奶,人奶游离寡糖比牛奶游离寡糖种类复杂,且岩藻糖基化程度高.该方法成本低廉,标记效率高且后处理方法简单方便,适于微量样品通量化分析,对差异糖组的研究有重要意义. 展开更多
关键词 苯胺稳定同位素标记 电喷电离质谱 还原氨化 寡糖的定量
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固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析大鼠血浆中的氨基酸及其在电离辐射损伤动物模型中的应用 被引量:8
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作者 汤新星 顾源 +2 位作者 蔡尚 徐美玲 王畅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期696-704,共9页
建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样... 建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH 2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意。除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6%~107.7%之间;除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2>0.99;25种氨基酸测定的日内精密度和日间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0%和19.1%。此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究。结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关。研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-电喷串联质谱 氨基酸 血浆 基质效应 电离辐射
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