控制电位库仑法测定黄金纯度

控制电位库仑法是国际上公认的潜在基准测量方法，根据法拉第电解定律，通过质量、电流、时间等基本物理量及法拉第常数来进行样品的测定，可直接溯源到国际SI单位，不需要使用标准物质进行比对。采用控制电位法测定黄金纯度，方法的相对标准偏差优于0．06％，扩展不确定度：0．2％（k=2），测定结果具有溯源性。实验证明该方法具有高准确性和精密度。

控制电位库仑法测定银砷汞铜单元素标准溶液中的离子含量

研究了用控制电位库仑法测定银、砷、汞、铜单元素标准溶液(1000ug/mL)中离子的含量,进行了控制电位、支持电解质种类等条件的选择,使得测定背景电流小,测定精度优于0.1％,并对样品进行了均匀性、稳定性检验。

控制电位库仑法测定二氧化镎中镎含量

研究了应用控制电位库仑法测定后处理工艺二氧化镎产品中镎含量的分析方法。采用硝酸-氢氟酸的混合酸来溶解二氧化镎(NpO2)粉末,以氧化高银(AgO(Ag2+))作为氧化剂,黄金网作为工作电极,0.5mol/L硫酸(H2SO4)作为支持电解液,饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,控制还原电位0.665V(SCE)、氧化电位1.025V(SCE),残余电流降至10µA为电解终点。研究结果表明:当镎的含量在(1~3)mg时,精密度(RSD)优于0.2%,该分析方法能够满足后处理产品分析的要求,方法准确可靠。

西维来司他的极谱伏安法研究

应用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、控制电位电解库仑法(BE)对西维来司他的电化学行为进行了研究.在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.6)缓冲液中,对其进行扫描,发现于-1.29V (vs.SCE)处产生一灵敏的还原峰,其峰电流与西维来司他的浓度在1×10-5～2×10-4 mol/L 范围内呈良好的线性关系(r=0.9976);检出限为2.0×10-6 mol/L.对5.0×10-5 mol/L西维来司他溶液进行12次平行实验,RSD为0.56%.实验结果表明,西维来司他在极谱电极上有吸附性质,并为此求得了电极反应的电子转移数为4,同时对电极反应机理进行了研究.

MOX燃料芯块中钚含量准确测定的研究

MOX燃料芯块中钚含量是影响MOX燃料质量的关键技术指标,由于杂质元素种类较多,其中钚含量的测定往往受到较大的干扰,以现有的分析方法测定所得到的平行结果差异较大。为了准确测定MOX燃料芯块中的钚含量,文章提供了一种通过UTEVA树脂分离,利用控制电位库仑法准确测定MOX(铀钚混合物)燃料芯块中钚元素含量的方法。实验中,以MOX燃料芯块中杂质镅含量为监控参数,通过对比不同分离条件下测定的杂质镅含量,确定了杂质分离条件;通过对比不同浓度的硝酸羟胺还原效果,确定了UTEVA树脂柱上钚元素的还原条件;通过研究洗脱溶液、洗脱体积,确定了钚洗脱条件。综合上述实验,建立了钚元素的分离方法,在此分离方法下,应用氧化物标准物质得出了钚元素回收率为97.85%~98.62%,平均回收率为98.24%。最终,测得某MOX燃料芯块样品的钚元素含量为*.39%,6次测量结果精密度为优于0.5%。

甘草苷的电化学伏安行为及其应用

目的:研究了甘草苷(LQ)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为及电化学动力学性质,据此建立了LQ的方波伏安法的新测定方法。方法:采用循环伏安法(CV)、控制电位电解库仑法(BE)、计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)及方波伏安法(SWV)等电化学方法。结果:LQ在CPE上的电化学过程是一不可逆电化学氧化过程,氧化峰电位(Ep)为0.882 V。在扫描速度10～800 mV.s-1范围内其氧化峰电流与扫描速度平方根(υ1/2)呈良好的线性关系,表明LQ在CPE上的伏安行为是一受扩散控制的电极过程。用SWV法测定LQ的氧化峰电流与其浓度在1.8×10-7～1.6×10-3 mol.L-1(r=0.9964)范围内呈良好的线性关系,检出限8.0×10-8 mol.L-1,RSD 2.8%～3.2%,加样回收率98.0%～102.0%。结论:该方法简便快捷,用于中成药及模拟尿样中LQ含量测定,结果令人满意。