基于控制结晶法制备的锂离子电池正极材料球形锰酸锂

采用控制结晶法,以MnSO4,NH4HCO3和氨水为原料制备了球形MnCO3。所得产品的振实密度为2.1 g/cm3,粉末粒度约为20μm。研究了MnCO3在不同温度下的热分解性能,对热分解产物的差热/热重分析和X射线衍射分析发现,MnCO3的热分解反应分两步进行,在300℃时开始分解,生成中间产物MnO2;在520℃时,MnO2开始转化为Mn2O3,至560℃时完全转化为立方相的球形Mn2O3。实验所确定的MnCO3完全分解为立方相球形Mn2O3的最佳条件为在560℃下加热4 h。以LiCO3为锂源材料,在750℃下与球形Mn2O3一起焙烧,制备得到球形LiMn2O4。其在25℃和0.4C倍率下的首次充放电容量分别为131和125 mA.h/g,90次循环的容量保持率为84%。

控制结晶法制备球形锂离子电池正极材料的研究进展

球形材料具有堆积密度大、体积比容量高、加工性能好等突出优点．球形化是锂离子电池正极材料的重要发展方向．控制结晶法是制备球形材料的理想方法.本文介绍了控制结晶法的原理,综述了采用控制结晶法制备球形锂离子电池正极材料-LiCoO2、LiNi0．8Co0．2O2、 LiMn2O4、LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2、LiFePO4的研究和发展,并对球形材料在锂离子电池中的应用前景进行了分析．

控制结晶-微波碳热还原法制备高密度LiFePO_4/C

应用控制结晶法从溶液相制备球形FePO4.xH2O,再高温烧结得到FePO4前驱体,最后用微波碳热还原法合成高密度L iFePO4/C.由XRD和SEM表征该材料的结构、形貌,并测试其电化学性能.

纳米Ni(OH)_2的控制结晶法制备

纳米Ni(OH)2可以有效地提升镍氢电池的性能.本文以NiSO4和NaOH为原料,聚乙二醇为分散剂,采用控制结晶法制备了纳米Ni(OH)2的胶体溶液,控制结晶的pH值和温度分别为11.0和45℃.然后用正丁醇进行共沸蒸馏处理.制备了分散性良好的纳米Ni(OH)2粉体,粉体颗粒粒径20nm左右,团聚体系数为1.07.并用TEM和XRD对粉体进行了表征.所制备的样品在1C倍率放电时电容量达到258mAh·g-1。.

控制结晶法合成球形正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2及其电化学性能

采用控制结晶法制备锂离子电池用高密度球形正极材料LiNi0.8Co0.2O2。对前驱体Ni0.8Co0．2（OH）2制备工艺进行优化，在金属盐溶液流速为8mL／min，搅拌速率450r／min，pH值为11.5，氨浓度20g／L反应36h的条件下，合成了振实密度为2．02g／cm^3的球形Ni0．8Co0.2（OH）2。并以Ni0.8Co0.2（OH）2为原料，与LiOH·H2O进行混合研磨进行高温烧结，考察烧结制度对合成材料LiNi0.8Co0.2O2电化学性能的影响。在Li／（Ni＋Co）配比为1.05、氧气流量为800mL／min，750℃下烧结16h所得材料LiNi0.8Co0.2O2电化学性能最优：在0．2C，3．0-4．3V的条件下，首次放电容量达到195．4mA·h/g，循环50次后容量保持率达到89．2％。

控制结晶法制备半固态铝合金的压缩变形特性

采用控制结晶法制备了初生α相颗粒圆整、尺寸细小、分布均匀 ,适合半固态加工的ZL10 1合金。初生α相的平均等效直径为 90 μm ,平均形状系数为 0 .75。在自行研制的压缩试验装置上 ,以不同变形温度 (恒定变形速率 0 .0 1s-1) ,分别对常规铸造组织和颗粒状组织浆料进行半固态直接压缩变形 ,从表观质量、极限塑性和变形量等 3个方面来评价浆料的变形特性。 5 85℃时颗粒状半固态组织浆料的极限塑性可达 33.10 % ,而普通树枝晶组织浆料的极限塑性只有 2 7.44 % ;5 65℃时颗粒状半固态组织的极限塑性为 2 2 .36% ,而普通树枝晶组织浆料的极限塑性只有 2 1.36%。

控制结晶工艺制备球形材料

介绍了利用控制结晶工艺制备球形结晶颗粒的理论依据、设备和工艺参数,并给出了利用控制结晶技术制备高密度球形电池活性材料的基本工艺过程;所制备的材料性能测试及电化学性能测试结果表明,控制结晶工艺制备的正极材料具有球形化好、密度高、流散性好、电化学活性高等优点。

控制结晶法制备球形磷酸铁的团聚尺寸模型

磷酸铁是制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的主要前躯体之一,磷酸铁的形貌和粒度大小对磷酸铁锂材料的电化学性能有较大影响。为了更好地实现磷酸铁的可控制备,有效改善磷酸铁锂的电化学性能,文中采用硝酸铁和磷酸反应合成磷酸铁的液相结晶控制工艺,研究了反应结晶釜中反应物浓度、温度、搅拌速度与沉淀物颗粒粒径之间的关系,结果表明:沉淀物颗粒粒径随反应物的浓度的增大和反应温度的升高而减小,随搅拌速度的增加,粒径首先变大,当到达最大粒径后呈减小趋势。并且在团聚和破碎动力学的基础上通过经典的粒数衡算方程建立该反应的团聚尺寸模型,然后根据沉淀反应过程的实验数据获得所建模型的相关参数,通过模型计算值和实验值的比较验证了模型的可靠性。

控制结晶-碳热还原制备LiFePO_4正极材料

通过"控制结晶"-碳热还原工艺合成出了球形LiFePO4/C材料。通过XRD、SEM、比表面及电化学性能测试等分析手段表明,通过调整控制结晶工艺参数,可以对产品颗粒粒径进行有效调控;合成出的LiFePO4/C材料呈类球形,具有较好的流动性和较高的堆积密度。比较了不同粒径材料的性能,发现平均粒径在5μm时材料具有相对最好的综合性能。将该材料与目前市场上的几个优质产品进行了横向测评,以该材料制作出的电池具有更优异的电化学性能,特别是在高倍率下的电化学性能。

控制结晶法合成表面富含钴的尖晶石LiMn_(2-x)Co_xO_4

为了解决尖晶石LiMn2O4在高温下的容量衰减问题,制备出了表面富含钴的尖晶石LiMn2-xCoxO4。采用控制结晶工艺在Mn3O4颗粒表面包覆一层β Co(OH)2,以包覆Co(OH)2的Mn3O4为前驱体,与LiOH·H2O混合,在750℃下反应20h,合成表面富含钴的LiMn2-xCoxO4。X射线衍射分析表明,合成的LiMn2-xCoxO4为尖晶石结构,没有杂相。扫描电镜和能量散射光谱(EDS)的分析结果表明,该尖晶石LiMn2-xCoxO4为类球形,而且表面富含钴。这种表面富含钴的尖晶石LiMn2-xCoxO4在高温下仍然具有良好的电化学性能,在55℃下其首次放电比容量为101mAh·g-1,15次充放电循环之后,仍保持初始放电容量的99%。而尖晶石LiMn2O4在15次循环后,仅能保持初始放电容量的82%。

硝酸法控制结晶制备硝基胍

为简化生产工艺,在硝酸法制备硝基胍（NQ）过程中,采用控制结晶技术直接从结晶反应液中制得了平均粒度、酸度和纯度均满足军用要求的硝基胍产品。结果表明：在搅拌速率350 r/min、结晶温度271 K、溶析液滴加速率2.0 m L/min、养晶时间90 min的工艺条件下制得的产品指标最优,产品粒度范围为3~6μm,酸度≤0.05%,纯度（HPLC）≥99.2%;经扫描电镜分析对比了该工艺所得产品与粗品硝基胍重结晶工艺的产品晶体形貌,结果显示：硝酸法控制结晶制备硝基胍未经精制即呈短棒颗粒状,且具有更好的致密性和均匀性。

磁感应强度对高速连铸流动控制结晶器内金属液流动的影响

流动控制结晶器(FC-Mold)是高速连铸的重要设备,模拟了流动控制结晶器内金属液的流动情况,研究磁感应强度对结晶器内金属液流动的影响。实验结果表明:静磁场不仅具有制动钢液流的作用,还具有阻碍金属液运动,改变流动方向的作用。高速连铸采用FC-Mold,能够改善结晶器内金属液流动;磁感应强度增大,自由液面的流动得到改善,液面波动受到抑制,下环流的冲击强度减小。

控制结晶法制备高容量LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2正极材料

采用控制结晶法制备高活性和高堆积密度锂离子蓄电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2,并研究了控制结晶工艺对前驱体Ni0.8Co0.2(OH)2物理性能和LiNi0.8Co0.2O2电化学性能的影响。实验表明,当pH值为10.5,搅拌速度为600r/min,采用浆上进料时合成LiNi0.8Co0.2O2的首次放电容量达到187mAh/g,循环50次后能保持初始容量的94.1%。

利用控制结晶技术合成单分散硫酸钡微粒

采用控制结晶法制备硫酸钡颗粒,通过XRD、SEM以及傅里叶红外光谱(FTIR)对制备的粉体进行分析表征,并研究反应温度、反应物浓度以及PEG的用量等反应条件对硫酸钡颗粒形貌的影响。结果表明:反应温度、反应物浓度以及PEG的用量对硫酸钡颗粒形貌有显著的影响。在Na2SO4浓度为0.75 mol.L-1,30℃等反应条件下可以获得D50=248 nm的硫酸钡颗粒;当Na2SO4浓度为0.25 mol.L-1,PEG用量为0.08 g.mL-1等反应条件时可以获得D50=3.5μm的硫酸钡颗粒。

流动控制结晶器磁场分布的实验测试

为了掌握流动控制结晶器磁场分布规律，为结晶器结构设计和流动控制分析与数值计算提供依据，采用 ＣＴ－３型Ｔｅｓｌａ计，依据矢量合成法，测试了流动控制结晶器的磁场．结果表明，流动控制结晶器的磁场呈对称分布，具有两个主磁场和两个漏磁场．而且，在一般板坯连铸条件下，漏磁场与主磁场的强度相当，因此，在结晶器的结构设计和流动控制分析与数值计算中不能忽略漏磁场的影响．

用矢量合成法测量流动控制结晶器的磁场

由霍尔效应基本关系式 ,磁感应强度B可以分解为坐标轴向量Bx 和By·利用这个原理和传统的磁场测试仪器CT 3型特斯拉计 ,开发出一种新型的磁场测试方法矢量合成法·与传统的磁场测试方法相比 ,该法不仅能测试出磁场磁感应强度的大小 ,而且能同时测出其方向·测试结果表明 ,用该法所测得的流动控制结晶器磁场分布特性 ,很好地描绘了磁感应强度的实际分布情况·该法适用于测试恒稳磁场·

控制结晶法制备Co(OH)_2

以硫酸钴、氨水及氢氧化钠为原料,采用络合控制结晶法制备了Co(OH)_2,其结构经XRD和SEM表征。研究了反应条件对产物的影响。结果表明:氨钴质量比为0.3,pH 9~11.5时,β-Co(OH)_2的形貌较规则。

采用氧化控制结晶-碳热还原制备球形磷酸铁锂的方法

本发明公开了属于能源材料制备技术领域的一种采用氧化控制结晶一碳热还原制备球形磷酸铁锂的方法。其制备方法是，先将二价铁盐与磷酸混合水溶液、氨水溶液和氧化剂反应，通过氧化控制结晶过程合成球形水合磷酸铁前驱体，洗涤、干燥、预烧脱水后，再与碳酸锂、碳源均匀混合，在惰性或还原气氛保护下，经过高温碳热还原得到磷酸铁锂。