控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

取10.00 mL水样,于60~70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3~5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60~70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L^-1。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。

利用精确控温电热消解器测定海洋沉积物有机碳含量的研究

为了避免传统油浴加热法测定有机碳含量方法中存在的较多问题,首次尝试利用精确控温电热消解器用于海洋沉积物有机碳的测定,并对测定条件进行探索,结果发现:利用精确控温电热消解器消解样品测定海洋沉积物有机碳含量的方法是可行的,与传统的油浴加热方法分析结果无明显差异;最佳消解温度为180℃,最佳消解时间为5min,所需硫酸银的最佳用量为0.15g,且可在80℃条件下预处理样品。

控温消解法测定化妆品中铅含量

铅是一种高温易挥发的人体非必需元素。我国化妆品卫生标准规定：化妆品铅含量不得超过４０ｍｇ／ｋｇ。本文研究了用控温消解法测已知铅含量的花露水质控标样，通过与湿法消解和干湿消解两种方法比较，从回收率（９７．７％）和变异系数（１．３８％）来看，控温消解明显...

程序控温石墨消解-原子荧光法测定土壤中总砷

采用程序控温石墨全自动消解仪消解土壤样品,原子荧光光谱法测定总砷。通过试验确定原子荧光光度计的最佳工作条件,使得该方法在2.00μg/L^20.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.025 mg/kg,加标回收率在96.0%~105%之间,RSD为1.9%~3.3%。用该方法与国标法同时测定土壤标准样品和实际样品,结果无显著差异。

程序控温-王水消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用王水消解一程序控温石墨消解全自动消解仪对土壤进行前处理，并用原子荧光光度法对土壤总汞进行测定，针对不同类型土壤样品，探讨最佳消解方法，并将该方法应用于实际样品测定。结果显示，该方法对土壤总汞的检出限为0．002mg／kg，加标回收率95．0％～108．5％；不同浓度汞的标准土壤测定结果均在保证值范围内。精密度为4．0％～7．0％。该方法稳定性好、实用性强．操作简单安全，适合大批量样品分析，对于提高工作效率、保证数据的准确度和精密度有重要意义。

全自动消解仪在分析领域的发展与应用

全自动消解仪又名程序控温石墨消解仪。文章介绍了全自动消解仪的基本原理和特点,分析了全自动消解技术的优缺点,并对近年来全自动消解仪在分析领域的应用作了综述。

程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷

目的 建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法 样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定总砷含量。结果 方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带（GBW08517）和紫菜（GBW10023）标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论 本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。