蛇胆药材及其成方制剂质量控制方法研究

目的对蛇胆及其他动物胆中胆汁酸成分进行研究,建立蛇胆药材及其成方制剂的质量控制方法。方法以乙腈-甲醇及10 mmol·L-1乙酸铵为流动相体系进行梯度洗脱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,采用液相色谱质谱联用技术对蛇胆及其他动物胆中胆汁酸成分进行定性鉴别及定量分析,通过胆汁酸的成分分析结果对蛇胆药材及其成方制剂中蛇胆的检查及含量测定方法进行优化,建立适合的质量控制方法。结果建立的检查方法专属性强,含量测定方法适宜,牛磺胆酸钠在0. 302~9. 053μg之间线性关系良好,r=0. 999 3,重复性实验及准确度实验结果良好,RSD均<3. 0%,适合蛇胆药材及其成方制剂的质量控制。结论建立的质量控制方法能够安全、有效的保证蛇胆药材及其成方制剂的质量,保证用药安全。

芸香浸膏的定性定量方法研究

目的:建立芸香浸膏的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法,以正己烷-石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(6∶2∶3∶0.1)为展开剂,展开,置紫外光灯(254 nm)下检视,对枫香脂药材进行鉴别及对掺伪物松香进行检查;采用高效液相色谱法测定肉桂酸含量,使用Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇^(-1)%醋酸溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min^(-1),检测波长为285 nm,柱温为30℃。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定含量,肉桂酸质量浓度在1.66~41.52μg·mL^(-1)(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,低、中、高浓度加样回收率分别为97.1%(RSD=1.7%)、101.0%(RSD=0.9%)和96.9%(RSD=1.1%)。在对12个样品的检验中,含量在0.38%~14.09%之间。结论:本文所建立的方法可以作为芸香浸膏的质量控制方法。