利用金刚石纳米粉引晶方法制备高硼掺杂金刚石薄膜

利用金刚石纳米粉引晶方法在SiO2衬底上合成了高硼掺杂金刚石薄膜,并利用范德堡法、扫描电镜、激光拉曼方法对不同掺杂量下生长的样品进行了表征。SEM和拉曼谱分析表明,少量掺杂时有利于提高金刚石薄膜的质量,但是随着掺杂量的增加,金刚石薄膜质量开始明显下降;并且拉曼谱峰在500cm-1和1200cm-1开始加强,呈现重掺杂金刚石薄膜的典型特征。其电导率随着温度升高而升高,表明导电性质为半导体导电。

对乙酰氨基酚在硼掺杂金刚石薄膜电极上的电化学行为及测定

硼掺杂金刚石(BDD)薄膜电极是用于电化学分析的理想电极材料。采用循环伏安法研究了BDD电极上对乙酰氨基酚的电化学行为。研究发现,对乙酰氨基酚的氧化反应为不可逆电氧化反应,氧化峰电流与扫描速率的平方根成正比,受扩散控制。通过优化循环伏安测试参数建立了BDD电极上对乙酰氨基酚的测定方法,优化后测试参数为扫描速率10 mV/s,电压扫描范围为-1.0~2.0 V(vs.Ag/AgCl),扫描1次,扫描步长2.44 mV,得到氧化峰电流值与对乙酰氨基酚浓度在10.0~500.0 mg/L范围内呈线性关系,线性回归曲线为Y=1.279 34×10~6X+5.696 73,r=0.999 79。对本测定方法进行了精密度、稳定性和回收率的方法学考察,测定结果令人满意。

酪氨酸酶在硼掺杂金刚石薄膜电极上的固定及酚类化合物的检测

以硼掺杂金刚石(boron-doped d iamond,BDD)薄膜作基底,利用光化学反应将含有碳碳双键的烯丙胺化合物修饰在BDD表面,形成氨基单分子层,再经过酰胺键的连接使酪氨酸酶固定在氨基化的金刚石表面,从而制得酪氨酸酶修饰的电极.应用循环伏安法研究该电极用于酚类化合物(包括苯酚、对甲基苯酚和对苯二酚等)检测的灵敏度、线性范围及其稳定性.

铈掺杂金刚石薄膜的研究

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)系统制备了铈(Ce)掺杂金刚石薄膜。对Ce掺杂金刚石薄膜进行了飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)和X射线光电子能谱(XPS)的表征。研究结果表明:在金刚石薄膜的深度方向上,Ce元素的质量分数呈现梯度分布,表层中质量分数最大。当Ce掺杂通量分别为30 m L/min、45 m L/min和60 m L/min时,掺杂金刚石薄膜样品中Ce的质量分数分别为0.53%、0.86%和1.34%。

Ce^(3+)注入掺杂金刚石薄膜蓝区电致发光研究

采用微波等离子体化学气相沉积设备在高掺杂硅衬底上沉积了一层金刚石薄膜,然后采用离子注入法在金刚石薄膜中注入不同剂量的Ce3+,从而制备出了Ce3+掺杂的金刚石薄膜。研究了其电致发光特性,得到了发光主峰位于蓝区(476 nm和435 nm处)的光发射。实验中发现随着Ce3+注入剂量的增加,电致发光强度也随之增加。

铈掺杂对CVD金刚石薄膜结构的影响

研究中以醋酸铈为前驱体,采用微波等离子化学气相沉积(MPCVD)工艺制备了Ce掺杂的CVD金刚石薄膜.采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和拉曼检测,系统地研究了Ce掺杂对金刚石膜的形貌和微观结构的影响.扫描电镜(SEM)检测结果揭示了Ce掺杂可以使薄膜表面生长更多的微米金刚石方晶.X射线衍射(XRD)检测结果表明:Ce的加入可以改变金刚石薄膜中晶粒的择优取向.拉曼(Raman)检测结果显示:当Ce掺杂的通量为0,30,45,60 sccm时,对薄膜中金刚石峰的半高宽值分别为10,18,13,9.研究结果表明:适当的Ce掺杂可以提高薄膜中金刚石的结晶质量.

硼掺杂金刚石涂层拉丝模具的制备与应用

采用热丝化学气相沉积法制备出硼掺杂金刚石薄膜,激发出了金刚石薄膜的电学性能,结合金刚石薄膜在工具方向的应用,成功制备出硼掺杂金刚石涂层拉丝模具,在硼掺杂金刚石薄膜制备过程中使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和显微拉曼光谱仪进行物相分析。利用硼掺杂金刚石薄膜的电学性能,探讨硼掺杂金刚石拉丝模芯与慢走丝切割之间的应用,结果表明:慢走丝切割硼掺杂金刚石拉丝模芯后,模芯抛光余量大幅减小,模芯制备效率和成品率大幅提高,在实际拉拔测试时硼掺杂金刚石拉丝模具表现出优异的性能,模具寿命和拉拔质量远高于未掺杂的金刚石涂层拉丝模具。

Ti掺杂及Ti应力缓和层对类金刚石薄膜附着力的影响

研究了Ti掺杂对磁控溅射类金刚石(DLC)薄膜附着力及硬度的影响,同时在Ti掺杂类金刚石(Ti-DLC)薄膜的基础上,通过引入Ti应力缓和层制备了Ti/Ti-DLC/Ti/Ti-DLC……软硬交替多层薄膜,研究了Ti应力缓和层对进一步提高薄膜附着力特性的作用。采用纳米划痕仪和显微硬度计分析测试了薄膜的附着力和硬度。研究表明,金属Ti的掺杂有利于DLC薄膜附着力特性的改善,但对硬度有一定的影响。Ti应力缓和层的导入进一步改善了Ti-DLC薄膜的附着力特性,使其达到或超过了TiN薄膜的水平,对于附着力的改善Ti应力缓和层存在最佳的厚度值。采用特殊的变周期多层结构设计即在应力集中的膜基界面附近采用较小的调制周期,薄膜顶层附近采用较大的调制周期不但可以保持足够的附着力,还可维持Ti-DLC薄膜原有的硬度。

非平衡磁控溅射Ti掺杂类金刚石薄膜的基本特性

利用非平衡磁控溅射技术在镜面抛光的SCM415渗碳淬火钢基片上沉积了无掺杂类金刚石(DLC)薄膜和不同含量Ti掺杂类金刚石(Ti-DLC)薄膜。利用AFM、SEM、TEM对薄膜的微观结构与形貌进行了观察,利用纳米硬度计、摩擦磨损试验仪及纳米划痕仪测试了薄膜的显微硬度、摩擦系数及薄基结合强度。结果表明:随着Ti的掺杂,薄膜硬度先迅速降低,然后保持不变,在Ti含量为25at%时薄膜硬度出现回升,膜基结合强度随Ti的掺杂呈单调增强趋势。与无掺杂类金刚石薄膜相比,掺杂Ti后薄膜表面微观凸凹增多,摩擦系数增大。对于Ti-DLC薄膜来说,随着Ti掺杂量的增加,摩擦系数出现减小的趋势。其原因在于Ti掺杂量的增加使Ti-DLC薄膜变得更加致密,同时Ti的掺杂还有利于弥补基体表面的凸凹缺陷,使薄膜变得更平滑。

锗掺杂类金刚石薄膜特性研究

为了降低类金刚石（DIE）薄膜的应力，使用脉冲真空电弧离子镀（PVAD）和电子束热蒸发相结合的复合沉积技术，在Si基底上制备了一系列不同锗含量（原子百分比）的Ge-DIE薄膜样片，研究了锗含量对DIE薄膜光学特性和力学特性的影响。研究结果表明：在1-5肿波段，当锗掺杂含量小于25％时，对DIE薄膜光学常数的影响不大；随着Ge含量的增加，DIE薄膜的折射率和消光系数都略微增大。随着DLC薄膜中ce含量的增加，薄膜的内应力和硬度均有所降低。当DLC薄膜中Ge含量约为8％时，Ge-DLC薄膜的内应力从6．3降至3．0GPa，而硬度仅从3875减小为3640kgf/mm2，几乎保持不变。硅基底上单面沉积Ge的含量为8％的DIE薄膜在红外3-5ban波段的透过率峰值约为63．15％。

AISI 316L不锈钢表面沉积Ti掺杂类金刚石薄膜及其性能

为了进一步评价医用材料AISI 316L不锈钢表面沉积掺杂Ti类金刚石薄膜的应用性能,采用离子束辅助沉积技术在AISI 316L不锈钢表面沉积了掺杂Ti类金刚石(DLC-Ti)薄膜。分别利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、摩擦磨损试验机、电化学工作站及纳米压痕仪对DLC-Ti薄膜的晶体结构,表面与截面形貌,摩擦磨损性能,电化学性能,硬度和弹性模量进行了表征。结果表明:DLC-Ti薄膜的摩擦系数超低(0.017~0.029)且未出现磨损,自腐蚀电位和点蚀电位相对于基体向正电位方向移动。DLC-Ti薄膜综合性能较好,在整形外科及刀具等应用方面具有很好的前景。

镁合金表面铬掺杂类金刚石薄膜的制备与性能研究

本文利用阳极层离子束混合磁控溅射技术在AZ31镁合金表面制备了类金刚石涂层(DLC)和Cr掺杂DLC膜(Cr-DLC),并利用Raman光谱、残余应力仪、划痕仪、摩擦磨损仪和电化学工作站等,对薄膜的碳结构、残余应力、结合力、摩擦学性能和耐腐蚀性进行了研究。结果表明:相比纯DLC膜,Cr-DLC膜具有较低的残余应力,较高的膜/基结合力。Cr-DLC膜能显著提高镁合金的抗摩擦磨损性能,但对改善镁合金耐腐蚀性能影响不大。

硼掺杂金刚石膜电极电氧化降解对氯苯酚废水

采用循环伏安法研究了中性介质中对氯苯酚在硼掺杂金刚石(BDD)膜电极上的电氧化行为。提出了一种以BDD膜电极为阳极的电化学氧化降解对氯苯酚废水的新工艺,考察了阳极电流密度、对氯苯酚初始浓度、电解液初始pH、支持电解质浓度等工艺因素对电氧化降解效果的影响。结果表明:在阳极极化电位为1.4～1.6V(vs.SCE)时,对氯苯酚在BDD膜电极表面发生直接电氧化反应,生成易吸附的中间产物,导致电极活性降低;在阳极极化电位高于2.0V(vs.SCE)时,BDD膜电极能够良好地电氧化降解对氯苯酚溶液,该过程是通过直接电氧化过程与间接电氧化过程联合作用实现的。通过考察若干工艺因素对对氯苯酚电氧化降解效果的影响发现,较为理想的工艺参数组合为,阳极电流密度60mA·cm-2、支持电解质浓度10g·L-1、对氯苯酚初始浓度10mmol·L-1、电解液初始pH7。在该工艺条件下,COD去除率达到96.1%,平均电流效率为50.2%。高效液相色谱证实了BDD膜电极能有效地电氧化降解对氯苯酚。

硼掺杂金刚石膜电极电催化降解环己酮废水

采用循环伏安法、稳态极化法等对硼掺杂金刚石薄膜电极的电化学性能及电氧化降解含环己酮模拟废水的电极过程进行了研究,考察了电流密度、支持电解质浓度、起始环己酮浓度和pH值等因素对硼掺杂金刚石薄膜电极电氧化降解含环己酮模拟废水效果的影响。实验结果表明,硼掺杂金刚石薄膜电极能够对环己酮进行有效且稳定的降解,通过正交优化实验,得到较优工艺条件为阳极电流密度为5 mA.cm-2,pH值为7,Na2SO4浓度为10 g.L-1,起始环己酮浓度为20 mmol.L-1,在该条件下COD去除率达92.95%,电流效率达80.81%,降解效果显著。

金刚石薄膜电极处理炸药废水的实验研究

用硼掺杂金刚石薄膜(BDD)电极采用电化学氧化的方法对含二苯胺的炸药废水进行了实验研究。采 用循环流动的方式,在不同电流下,电流愈大,COD去除率和瞬时电流效率(ICE)愈大;实验发现电解会导致二苯 胺聚合,通过沉淀可以迅速降低COD;采用钛基活性涂层(ACT)电极与金刚石电极的对比实验发现,由于BDD电 极的弱吸附性,处理效果明显优于ACT。

硅掺杂类金刚石薄膜微米尺度摩擦性能研究

采用微米级别的AFM球头探针对硅掺杂类金刚石薄膜进行了摩擦实验。研究了微米尺度下,外加载荷和扫描速率对薄膜摩擦性能的影响。考虑粘附的影响,提出了适用于微观低载荷接触摩擦力表征的修正Amonton公式。分析了摩擦系数与表面形貌粗糙峰之间的关系,根据薄膜表面粗糙峰的分布,建立了微米尺度下球头探针与薄膜表面粗糙峰的等效接触模型,并推导出了摩擦力f关于载荷参数(p)和形貌参数()的函数表达式f(p,),表明单位面积接触粗糙峰密度对摩擦力大小起着主导作用。所建接触模型成功解释了摩擦实验现象产生的原因。

轴承表面钨掺杂类金刚石薄膜性能研究

利用物理气相沉积技术在圆柱滚子轴承表面制备钨掺杂类金刚石(W-DLC)薄膜,通过试验考核了Cr4Mo4V高温轴承表面W-DLC薄膜的均匀性和断油条件下的减摩耐磨特性。结果表明:薄膜层间以及膜层与基体之间结合力不小于55 N;与未镀膜的基体表面相比,镀膜后表面的摩擦因数降低了70%,磨损量减少了约80%;经过30 min断油试验后镀膜轴承表面W-DLC薄膜仍保持完整,可继续使用,未镀膜轴承滚道表面出现烧蚀斑块、点状剥落,滚子表面出现较大的剥落坑与划痕等缺陷。

镍催化多孔掺硼金刚石薄膜电极的制备及其电化学氧化降解染料废水实验研究

采用化学气相沉积技术在铌基体上制备了BDD/Nb薄膜电极,并通过高温镍催化处理和电化学处理,获得了多孔BDD/Nb薄膜电极;选用活性橙X-GN染料废水进行了模拟降解实验,探讨2种电极降解废水效果。结果表明:相比于BDD/Nb电极,多孔BDD/Nb电极的有效电极面积增加了2.8倍;在活性橙X-GN染料废水降解实验中,多孔BDD/Nb电极的降解效率显著提高,相对于BDD/Nb电极,色度移除速度提高约4倍,COD移除速度提高约3倍,电流效率提高约15.92个百分点,能耗降低近75%。

非平衡磁控溅射掺Ti类金刚石薄膜的结构分析

采用非平衡磁控溅射沉积技术在SCM415渗碳淬火钢基片上沉积了无氢Ti掺杂类金刚石(Ti-DLC)薄膜和无氢高纯类金刚石(DLC)薄膜,通过调节Ti靶的溅射功率使获得的Ti-DLC薄膜Ti含量(原子分数)为1.9%—34%.利用Raman分光光谱仪、XPS,XRD、显微硬度计及纳米划痕仪分析研究了Ti-DLC的组织结构、显微硬度及薄膜附着力.结果表明,利用非平衡磁控溅射得到的Ti-DLC薄膜,在Ti含量小于25%时,Ti-DLC薄膜仍具有类金刚石薄膜的sp^2,sp^3结构,但Ti的掺杂促进了sp^3键向sp^2键的转变.掺杂的Ti以TiC纳米晶的形式存在于非晶态的DLC中.掺杂Ti后薄膜的硬度明显降低,而薄膜附着力明显改善;但是当Ti含量超过3%后,薄膜附着力无明显变化,硬度逐渐回升.

CVD金刚石薄膜摩擦学性能的研究现状

化学气相沉积(Chemical vapor deposition,CVD)金刚石薄膜通常是一种表面粗糙的多晶薄膜,其摩擦系数相对于光滑金刚石明显偏高,这制约着其在摩擦学领域的应用。在综合分析近年来该领域研究的基础上,总结了CVD金刚石薄膜摩擦学性能的主要影响因素,并从降低其摩擦系数的角度出发,着重讨论了几种提高CVD金刚石薄膜摩擦性能的途径。