钇掺杂镨酸锶超细粉体的合成与性能

用溶胶低温燃烧法和硝酸盐水溶液超声喷雾热解法制备了钇掺杂镨酸锶(SrPr0.9Y0.1O3–δ,SPY)超细陶瓷粉体。用X射线衍射、扫描电镜、能量散射谱和激光粒度分析仪对陶瓷粉体的结构和组成进行了表征,并研究了两种方法制备的粉体的烧结性能。结果表明:用溶胶低温燃烧法制备的SPY粉体为近似球形,粒径小于150nm,粒度分布范围窄;用硝酸盐水溶液经喷雾热解法制备的粉体具有钙钛矿结构,粒径为500nm左右,粒度分布窄。两种方法制备的SPY粉体均可以在1250℃烧结8h致密。此外,SPY粉体对甲烷偶联具有一定的催化作用,但对C2烃的乙烷和乙烯的选择性和收率都较低。

掺杂镨的纳米二氧化钛光催化降解对硝基苯酚的研究

以钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶(So l-gel)法制备了掺杂镨的纳米T iO2粉末。采用X光衍射仪对粉体的物相进行了表征。样品经500℃焙烧2h后,0.5%(摩尔分数)P r3+-T iO2纳米粉末为单一的锐钛型结构。通过粉体对对硝基苯酚的降解情况对其光催化活性进行了测试,结果表明与纯T iO2相比,P r3+-T iO2的光催化活性有较大提高,当P r3+的掺入量为摩尔比0.5%时催化活性最高。以高压汞灯为光源,对硝基苯酚的初始浓度为50m g.L-1、催化剂0.5%(摩尔分数)P r3+-T iO2投加量为1.0 g.L-1时,对硝基苯酚的光催化降解效果最好。

掺杂镨的纳米二氧化钛光催化降解2,4-二硝基苯酚的研究

以钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备了掺杂镨的纳米TiO2粉末。采用X光衍射仪对粉体的物相进行了表征。样品经500℃焙烧2h后,0.5%(摩尔分数,下同)Pr3+-TiO2纳米粉末为单一的锐钛型结构。通过粉体对2,4-二硝基苯酚的降解情况对其光催化活性进行了测试,结果表明与纯TiO2相比,Pr3+-TiO2的光催化活性有较大提高,当Pr3+的掺入量为0.5%时催化活性最高。以高压汞灯为光源,2,4-二硝基苯酚的初始浓度为50mg.L-1、催化剂0.5%Pr3+-TiO2投加量为1.0 g.L-1时,2,4-二硝基苯酚的光催化降解效果最好。

双反相微乳液法制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O_2纳米固溶体

以曲拉通X-114为表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为油相,铈锆镨铝硝酸盐混合水溶液或氨水溶液为水相组成双反相微乳液体系,制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体,并利用XRD,TEM,FT-IR和Raman等手段对样品的物相结构、晶粒大小进行表征.结果表明,稀土元素镨掺杂入(Ce,Zr,Al)O2形成的混合氧化物为萤石型立方晶相结构的均相固溶体,环己烷/曲拉通X-114/正戊醇/水溶液组成的双反相微乳液体系是合成粒径尺寸5nm左右、分散均匀的掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体的有效途径.

掺杂镨的纳米二氧化钛光催化降解2,4-二硝基苯酚的研究

以钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了掺杂镨的纳米TiO2粉末。采用X光衍射仪对粉体的物相进行了表征。样品经500℃焙烧2 h后,0.5%(摩尔分数)Pr3+-TiO2纳米粉末为单一的锐钛型结构。通过粉体对2,4-二硝基苯酚的降解情况对其光催化活性进行了测试,结果表明与纯TiO2相比,Pr3+-TiO2的光催化活性有较大提高,当Pr3+的掺入量为0.5%(摩尔分数)时催化活性最高。以高压汞灯为光源,2,4-二硝基苯酚的初始浓度为50 mg.L-1,催化剂0.5%(摩尔分数)Pr3+-TiO2投加量为1.0 g.L-1时,2,4-二硝基苯酚的光催化降解效果最好。

镨和镱掺杂Ba2SiO4∶Eu^2＋荧光材料的合成与发光性能

采用高温固相反应法分别合成了变价稀土镨和镱离子掺杂的绿色荧光粉[Ba(2-n-1.5x)REx]SiO4∶nEu2+(n=0.03,RE=Pr,Yb;x=0,0.02,0.05,0.10)。结果表明:所有合成荧光粉的激发峰均为250~400 nm的宽峰,与近紫外LED的发射光波长相匹配。发射峰位于450~550 nm之间,是Eu2+的5d-4f跃迁的典型发射。Pr3+和Yb3+的掺入并未改变Ba2SiO4∶Eu2+的相组成,但对荧光强度的影响大,且与掺杂元素、掺杂量和煅烧温度相关。当掺杂Pr3+和Yb3+的量为x=0.02时,经1150℃煅烧所得荧光粉的发光强度分别是未掺杂时的595%和168%。证明三价稀土离子掺杂可以导致基质中的电荷缺陷而敏化Eu2+离子的发光,而变价稀土离子的掺杂可以大大提高电荷缺陷,导致荧光强度的进一步提高。

镨离子掺杂钨酸铅晶体荧光衰减动态研究

测量Pr3+:PbWO4晶体3P0和1D2能级在常温下的荧光衰减曲线,计算这2个能级的荧光寿命。结合改进的Judd-Ofelt理论得到3P0和1D2能级的辐射寿命,详细分析了这2个能级的荧光衰减动态情况。对于3P0能级,其荧光衰减主要是受到多声子无辐射跃迁的影响;对于1D2能级,其无辐射衰减的主要通道是共振交叉能量传递。采用Inokuti-Hirayama模型,详细分析1D2能级的荧光衰减过程,证实其荧光猝灭机制是电偶极-电偶极交叉能量传递。

退火处理对镨离子掺杂钨酸铅晶体的光谱影响

研究退火处理对镨离子掺杂钨酸铅晶体光谱性质的影响.在常温条件下测量镨离子掺杂钨酸铅晶体退火前和退火后的偏振吸收谱、偏振荧光谱和主要荧光发射上能级的衰减曲线.研究表明退火处理可以减少大部分与氧缺乏有关的缺陷中心和与热应力有关的晶体缺陷中心;探讨了减少其它晶体缺陷中心的方法.结果表明,晶体的退火处理是一种提高镨离子掺杂钨酸铅晶体发光性能的有效方法.

镨掺杂氧化锌声光催化降解苯酚的研究

共沉淀法合成了镨掺杂的氧化锌(Pr-ZnO),并利用X射线衍射、扫描电子显微镜和紫外可见光吸收光谱对Pr-ZnO进行了表征。降解苯酚试验结果表明:超声波催化与紫外光催化具有协同作用。Pr掺杂量为0.1%时,使用0.15 g/L的Pr-Zn O 180 min内降解10 mg/L的苯酚,降解率达到99%。催化剂经过4次重复利用后,苯酚降解率仍超过75%。

镨掺杂PZT95/5陶瓷的微结构转变与性能优化

为探究镨掺杂对PZT95/5陶瓷微结构和性能的影响,以一氧化铅、氧化锆、二氧化钛和硝酸镨为原料,采用固相法制备镨离子掺杂PZT95/5陶瓷,分别利用X线衍射、扫描电子显微镜、精密阻抗分析仪和铁电分析仪对样品的微观结构、表面形貌、介电性能和铁电性能进行表征.结果表明:镨掺杂有利于PZT95/5陶瓷铁电三方相到反铁电四方相的微结构转变;掺杂镨可以使PZT95/5陶瓷样品的晶粒发育保持良好,晶粒分布更均匀,结构致密度也有所提高,但镨掺杂过量会抑制晶粒发育;随着镨掺杂量的增加,样品的相对介电常数呈现先增大后减小的趋势,在掺杂物质的量分数为3%时,相对介电常数最大,达到225.9,此时介电损耗为0.011 36;样品的剩余极化强度和矫顽场与介电常数呈现相同的变化趋势,镨掺杂物质的量分数为3%时,剩余极化强度最大,达到11.078 5μC/cm2,矫顽场最大为27.46 k V/cm.

Pr掺杂量对镨锆黄陶瓷颜料性能的影响

以氯氧化锆、正硅酸乙酯为主要原料,氧化镨作为着色剂,采用溶剂热法制备镨锆黄陶瓷颜料前驱体,经1050℃煅烧得到镨锆黄陶瓷颜料,考察镨掺杂量对该颜料呈色的影响。采用扫描电镜和X射线衍射仪对样品的显微结构进行分析,样品性能采用色度分析、粒度分析和紫外-可见光光谱分析仪测试。实验结果表明:相对于其它掺镨样品,当镨掺杂含量为0.15 g,样品的ZrSiO_4结晶度较高且Pr^(4+)固溶到ZrSiO_4晶格中,颗粒尺寸分布较小且较均匀,使样品在400~480 nm对蓝紫光有非常强的吸收,样品呈现较纯正的黄色色调。

钕和镨共掺杂TiO_2光催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备纯纳米TiO2、钕和镨掺杂的纳米TiO2光催化剂,以甲基橙为目标降解物,研究了催化剂加入量、染料初始质量浓度、溶液pH值对甲基橙降解率的影响。实验结果表明,钕掺杂的纳米TiO2光催化活性高于纯纳米TiO2的光催化活性,而适量钕镨共掺杂纳米TiO2光催化活性可进一步提高,最佳掺杂浓度为0.5%的钕和0.2%的镨。当钕和镨共掺杂纳米TiO2催化剂加入量为2.0g/L,甲基橙溶液的初始质量浓度为30mg/L,pH值为10.5时,在40W紫外灯光照射35min后降解率最好,可达到93%。

镨掺杂氧化铈的沉淀法合成与导电性能研究

采用碳酸盐共沉淀法合成Ce0.8Pr0.2O1.9粉体,并用交流阻抗谱法研究其导电性能。结果表明,经600℃热处理即可合成出单一萤石结构的超微细粉体(～200nm),1400℃烧结后其相对密度达到97%。在测试温度为800℃时,Ce0.8Pr0.2O1.9的电导率为2.0×10-1S.cm-1,在400～550℃和550～800℃范围内的导电活化能分别为0.79eV和0.42eV。

煅烧温度对溶胶-微波法制备Pr掺杂纳米TiO_2及其光学性能的影响

以钛酸丁酯和硝酸镨为原料,采用溶胶-微波法合成纳米Pr-TiO_2。采用X射线衍射、扫描电镜、X射线能谱和紫外-可见光等手段研究了煅烧温度对其晶体结构、表观形貌及光学性能的影响。结果表明:镨的掺杂对纳米TiO_2的形貌及光催化性能有显著影响。镨的掺杂抑制了晶粒的生长,抑制了晶型由锐钛矿相向金红石相的转变。随着煅烧温度的增加,纳米TiO_2团聚加剧,比表面积降低,锐钛矿相逐渐向金红石相转变,并且光催化过程中产生的活性羟基量逐渐减少,光催化活性逐渐降低,其中当煅烧温度为500℃时所合成的纳米Pr-TiO_2的光催化效果最优。Pr掺杂TiO_2提高了可见光的利用率并且红移了50nm。

掺杂(Co,Nb,Pr)的SnO_2介电与压敏性质

研究了(Co,Nb,Pr)掺杂的SnO_2材料介电和压敏性质.当Pr_6O_11的量分数从0％增加到0.1％时,SnO_2压敏电阻的相对介电常数从670降到280,击穿电压从827V/mm猛增到2 150V/mm.微观结构分析发现:当Pr_6O_11的量分数从0％增加到0.1％时,SnO_2的晶粒尺寸由4.50μm迅速减小到1.76μm.晶界势垒高度测量揭示SnO_2的晶粒尺寸迅速减小是介电常数迅速减小及击穿电压急剧增高的原因.对Pr增加引起SnO_2晶粒减小的根源也进行了解释.

Pr_6O_(11)掺杂锆钛酸铅二元系压电陶瓷

固相法制备Pb0.955Pr0.03(ZryTi1-y)O3(PPZT1)和Pb1-1.5xPrx(Zr0.54Ti0.46)O3(PPZT2)系压电陶瓷,其中:x=0.02,0.04,0.06,0.08;y=0.51,0.52,0.54,0.56,0.58,0.60。XRD分析表明:PPZT1系统的准同型相界在锆的摩尔分数为55％左右。当锆的摩尔分数为54％,烧结温度为1 240℃,保温1 h,能获得优良的性能,其值分别为:d33=420×10-12C/N;ε33T/ε0=2 000;θc=314℃;Qm=76;tanδ=2％;Kp=0.53。XRD分析还表明:PPZT2系统已远离相界,组成均在四方铁电相内。尽管PPZT2系统的介电常数很高,其压电性能却低于PPZT1系统。

Pr^(3+)掺杂的LaF3纳米微晶/氟氧化物玻璃陶瓷的4f5d能级光谱性质

用同步辐射的真空紫外(VUV)和紫外(UV)作为激发源研究了Pr3+(0·1%)掺杂的LaF3纳米微晶/氟氧化物玻璃陶瓷的4f5d能级光谱性质。样品中存在两种不同的Pr3+-LaF3微晶中的Pr3+最低的4f5d能级在1S0能级之上,玻璃中的却在1S0能级之下,通过VUV和UV激发光谱得出这两种Pr3+最低的4f5d能级的位置。当用181nm光激发样品时,在发射光谱中同时观察到了微晶中Pr3+4f2→4f2的窄谱带发射和玻璃中4f5d→4f2的宽谱带发射。在20K时观察到了LaF3纳米微晶中作为Pr3+光子级联发射(PCE)第二步的3P0→3H4的跃迁,室温下却没有观察到,文中详细讨论了产生这种现象的原因。

Pr_6O_(11)掺杂锑锰锆钛酸铅压电陶瓷的温度稳定性

探讨了Pr6O11掺杂对锑锰锆钛酸铅Pb(Mn1/3Sb2/3)0.05Zr0.47Ti0.48O3(leadantimony-manganesezirconatetitanate,PMSZT)压电陶瓷温度稳定性的影响。测定和分析了样品的谐振频率fr,弹性柔顺系数S11E,相对介电常数εr,横向机电耦合系数K31,压电系数d31在-20～80℃之间随温度的变化。结果表明:与未掺杂的样品相比,掺杂适量Pr6O11的PMSZT陶瓷具有较低的Curie温度,而且体系的压电系数d31的温度稳定性较好,同时机电耦合系数K31的温度稳定性也得到了改善。当掺杂Pr6O11的质量分数为0.05%时,能得到机电性能优良的压电陶瓷,εr=1650,tanδ=0.006,d33=350pC/N,平面机电耦合系数Kp=0.67,机械品质因数Qm=2000。

镨掺杂钡铁氧体—聚吡咯复合膜的制备和性能

分别用溶胶-凝胶法和原位氧化聚合法制备了镨掺杂钡铁氧体/聚吡咯复合膜,借助X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)和矢量网络分析仪等手段表征了复合膜的结构和形貌,研究了样品的磁性能和吸波性能.结果表明,复合膜的饱和磁化强度M_s和剩余磁化强度M_r均比钡铁氧体单膜的低,复合膜的矫顽力H_c比钡铁氧体膜的高;镨掺杂钡铁氧体-聚吡咯复合膜兼具介电损耗和磁损耗,有利于拓宽吸收频带和改善吸波性能。

固体电解质Ce_(0.9)Er_(0.1-x)Pr_xO_(1.95+δ)的微观结构及电性能

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了固体电解质Ce0.9Er0.1-xPrxO1.95＋δ（x=0.02-0.08）,利用X射线粉末衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）、拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）和交流阻抗谱研究了样品的微观结构和电性能.XRD结果表明,800℃煅烧的所有样品均形成了单相立方萤石结构;Raman光谱结果表明,Ce0.9Er0.05Pr0.05O1.95＋δ具有氧缺位的立方萤石结构;XPS分析表明,Ce0.9Er0.05Pr0.05O1.95＋δ存在氧缺位,Pr3＋离子和Pr4＋离子共存;AFM观测结果表明,1300℃下烧结的样品比1400℃下烧结的样品致密;交流阻抗谱结果表明,Pr掺杂量x=0.05时,Ce0.9Er0.05Pr0.05O1.95＋δ的电导率最高（σ600℃=1.34×10-2S/cm,Ea=0.90 e V）,比未掺杂Pr的Ce0.9Er0.1O1.95（σ600℃=8.81×10-3S/cm,Ea=0.92 e V）提高了52%,说明在Ce0.9Er0.1O1.95中适量掺杂Pr可提高材料的电导率,降低活化能.